CN108950549B - 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 - Google Patents
一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法,本发明涉及铝合金表面导电热控涂层的制备方法。本发明是要解决现有的铝合金表面处理技术不能制备满足空间紫外辐照和电子辐照要求的导电热控涂层一体化膜层的技术问题。本方法:一、铝合金件表面预处理;二、配制电解液;三、脉冲微弧氧化;四、磁控溅射。本发明制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的厚度为20μm~100μm,粗糙度为2.0μm~12.0μm;太阳吸收率为0.35~0.42,发射率为0.88~0.92,αs/ε值约0.4,表面电阻率小于1×10‑5Ω·cm,满足航天器热控制和抗静电的双重需求,可用于航天器结构。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面导电热控涂层的制备方法。
背景技术
在轨运行的航天器由于受到太阳辐射和粒子辐照等环境因素,在其表面和星内设备物面很容易形成高温和温度梯度,进而导致内部工作环境恶化,使航天器损坏或不能正常工作,因此,航天器必须要精心进行热控制设计,热控涂层是一种实现被动热控制的主要方式,热控涂层通过自身的热物理特性即太阳吸收率(αs)和发射率(ε)来调节航天器表面温度,航天器外表面的平均温度与αs/ε值成正比关系,低吸收率高发射率的热控涂层能更有效地保证航天器处于正常工作温度范围。目前使用的低吸收高发射率热控涂层包括两类,一类是通过粘结剂与颜料混合后涂覆在铝合金表面的涂料型热控涂层,另一类是通过阳极氧化得到的一种以阳极氧化膜为基础的电化学涂层。虽然这两类涂层已经应用于航空航天等领域,但这两类涂层存在着空间稳定性不好,耐紫外辐照性能差,与基体的结合力不理想等缺点。另外,宇宙空间中存在电子辐照环境,长期暴露在太空中的热控涂层会由于静电的集聚发生表面放电现象,从而对星载设备的可靠性造成很到影响,因此,对航天器的表面热控涂层提出了防静电要求,进而可有效提高航天器可靠性。现有的航天器的材质一般采用轻质的铝合金,现有研究大多为单一的铝合金表面热控涂层或导电涂层研究,缺乏导电热控涂层一体化研究,不能同时满足空间紫外辐照和电子辐照要求。
发明内容
本发明是要解决现有的铝合金表面处理技术不能制备满足空间紫外辐照和电子辐照要求的导电热控涂层一体化膜层的技术问题,而提供一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法。
本发明的铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,按以下步骤进行:
一、铝合金件表面预处理:将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中,然后在70-90℃的条件下保温15-100s,用清水冲洗3-5次,再用蒸馏水冲洗3-5次,烘干;
二、配制电解液:按主成膜剂浓度为10g/l~100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l~10g/l、pH调节剂浓度为5g/l~20g/l、锌盐的浓度为10g/l~80g/l、络合剂浓度为20g/l~100g/l,称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀,并通过超声分散混合均匀,得到电解液;
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中,以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极,通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源,微弧氧化电源的电参数条件为:电流密度为3A/dm2~30A/dm2,电源频率为50Hz~2500Hz,电源占空比为10%~45%,电解液温度为25℃~45℃,在恒流模式下氧化反应10min~150min;然后用蒸馏水清洗表面并干燥,在铝合金件表面得到底层;
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中,以掺铝氧化锌为靶材,通过磁力溅射电源作为能量供给源,磁控溅射的工艺参数为:电源功率50~500W、工作气压2×10-5Pa~常压、基体的温度为15~350℃,在射频模式下溅射60~400min,即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
本发明采用微弧氧化和磁力溅射联用技术在铝合金表面,先将锌离子通过微等离子体效应掺杂到膜层中,再进一步在表面复合导电掺铝氧化铝膜(AZO)薄膜,通过两层的复合,得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层,该低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层,厚度为20μm~100μm,粗糙度为2.0μm~12.0μm;太阳吸收率为0.35~0.42,发射率为0.88~0.92,αs/ε值约0.4,表面电阻率小于1×10-5Ω·cm,且能耐紫外辐照,满足航天器热控制和抗静电的双重需求,拓宽铝合金在航天器结构中的应用。
附图说明
图1是试验1制备的膜层的XRD谱图;
图2是试验1经步骤三微弧氧化后得到的涂层的扫描电镜照片;
图3是试验1经步骤四得到的导电热控涂层的扫描电镜照片;
图4是试验1经步骤四得到的导电热控涂层的反射率曲线图;
图5是试验2步骤四得到的导电热控涂层的反射率曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,按以下步骤进行:
一、铝合金件表面预处理:将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中,然后在70-90℃的条件下保温15-100s,用清水冲洗3-5次,再用蒸馏水冲洗3-5次,烘干;
二、配制电解液:按主成膜剂浓度为10g/l~100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l~10g/l、pH调节剂浓度为5g/l~20g/l、锌盐的浓度为10g/l~80g/l、络合剂浓度为20g/l~100g/l,称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀,并通过超声分散混合均匀,得到电解液;
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中,以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极,通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源,微弧氧化电源的电参数条件为:电流密度为3A/dm2~30A/dm2,电源频率为50Hz~2500Hz,电源占空比为10%~45%,电解液温度为25℃~45℃,在恒流模式下氧化反应10min~150min;然后用蒸馏水清洗表面并干燥,在铝合金件表面得到底层;
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中,以掺铝氧化锌为靶材,通过磁力溅射电源作为能量供给源,磁控溅射的工艺参数为:电源功率50~500W、工作气压2×10-5Pa~常压、基体的温度为15~350℃,在射频模式下溅射60~400min,即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的铝合金的型号为2024、6061和7075铝合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的主成膜剂为三聚磷酸钠和硅酸钠中的一种或两种按任意比的组合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的辅助成膜剂为氟化钠、氟化钾、氟化铵和氟化氢铵中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是;步骤二中pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中锌盐为乙酸锌、氢氧化锌、碳酸锌、磷酸二氢锌和柠檬酸锌中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中络合剂为乙二胺、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至六之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果:
试验1:本试验铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、对铝合金进行表面预处理:将6061铝合金浸入浓度为30g/L的氢氧化钠溶液中,然后在70℃的条件下保温15分钟,用清水冲洗5次,再用蒸馏水冲洗5次,烘干;
二、称取主成膜剂三聚磷酸钠和硅酸钠、辅助成膜剂氟化钾、pH调节剂氢氧化钾、磷酸二氢锌、乙二胺四乙酸二钠和蒸馏水,混合溶解均匀,并采用超声分散处理30分钟,得到电解液;其中,三聚磷酸钠的浓度为30g/l,硅酸钠的浓度为20g/l,氟化钾的浓度为1g/l,氢氧化钾的浓度为4g/l,磷酸二氢锌的浓度为10g/l,乙二胺四乙酸二钠的浓度为13g/l;
三、利用微弧氧化电源通过恒流模式制备热控涂层:将经步骤一预处理后的6061铝合金片浸入电解液中作为阳极,不锈钢电解槽为阴极在恒流模式下微弧氧化反应40min;其中电参数条件为:电流密度为10A/dm2,电源频率为500Hz,电源占空比为15%,电解液温度为33~38℃;然后用蒸馏水清洗表面并干燥。
四、将步骤三中处理后的铝合金放置于磁控溅射设备,以含涂层的铝合金为沉积基体,掺铝氧化锌靶为靶材,其中掺铝氧化锌靶中Al2O3的质量百分数为2%,ZnO的质量百分数为98%;通过磁力溅射电源作为能量供给源,磁控溅射的工艺参数为:电源功率200W、工作气压0.2Pa、基底温度300℃等,在射频模式下溅射240min,即在铝合金表面得到低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。
本试验经步骤三的微弧氧化制备的膜层及经步骤四制备的导电热控涂层的XRD谱图如图1所示,其中a为经步骤三的微弧氧化制备的膜层的XRD谱,b为经步骤四得到的导电热控涂层的XRD谱,从图1可知,通过步骤三的微弧氧化得到了Al2O3-ZnO膜,经步骤四制备的导电热控涂层主要由ZnO和γ-Al2O3组成的掺铝氧化锌,其中ZnO的结晶性很好,γ-Al2O3的结晶性则较弱。因为复合膜层还保有一定的微弧氧化膜层的孔洞结构,掺铝氧化锌薄膜并没有完全覆盖膜层,膜层表面依然有γ-Al2O3晶相的存在。
本试验采用微弧氧化和磁力溅射联用技术在铝合金表面所得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。经步骤三微弧氧化后得到的涂层的扫描电镜照片如图2所示,从图2可以看出,微弧氧化后涂层为粗糙多孔结构;经步骤四得到的导电热控涂层的扫描电镜照片如图3所示,从图3可以看出,导电热控涂层的微观形貌依然为多孔的结构,磁控溅射并未改变其粗糙多孔的表面状态,该导电热控涂层的厚度为43.9μm,粗糙度为2.4μm。图4是试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的太阳反射率曲线,从图4可以看出,在200~2500nm范围内涂层的太阳反射率平均值为64.2%,计算出导电热控涂层的太阳吸收率为0.358。
测试本试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的发射率,在2~16μm的范围内,测试的发射率为0.892。根据太阳吸收率和发射率可以计算出,αs/ε值为0.401,可以很好地控制涂层的温度,符合航天器热控涂层的热控制设计要求。
试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的表面电阻率为3.8×10-6Ω·cm。该膜层不仅具有良好的热控性能,还可以通过导电的性质,提高涂层的抗静电能力,进而拓宽铝合金在航天器结构中的应用。
将本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层进行紫外辐照试验,该试验是利用空间综合环境模拟设备中的紫外辐照模拟器模拟空间紫外环境来进行的,试验选用1000W汞氙灯作为近紫外光源,并配置红外/可见光的滤光片,通过调整光源和试样可调节辐照度,具体试验参数如表1所示。
表1紫外辐照试验参数
光源能量 | 真空度 | 辐照度 | 试样温度 | 热沉温度 |
1000W | 9×10<sup>-4</sup>Pa | 4SC | 30℃ | ≤-35℃ |
注:SC是太阳常数,即1353W/m3。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的辐照量为5000ESH(等效太阳小时,相当于一个太阳常数下辐照1小时的辐照量)。辐照后太阳吸收率提高0.01,发射率未发生变化。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层,制备环境环保,设备操作简单;膜层耐磨耐蚀性优异,且与底层基体材料结合强度高,经在-50℃和150℃之间进行冷热循环30次后热控涂层未产生脱落现象,铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层显著提高了铝合金的热控性能。
试验2:本试验铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、对铝合金进行表面预处理:将7075铝合金浸入浓度为30g/L的氢氧化钠溶液中,然后在80℃的条件下保温10分钟,用清水冲洗5次,再用蒸馏水冲洗5次,烘干;
二、称取主成膜剂三聚磷酸钠和硅酸钠、辅助成膜剂氟化钾、pH调节剂氢氧化钾、磷酸二氢锌、乙二胺四乙酸二钠和蒸馏水,混合溶解均匀,并采用超声分散处理30分钟,得到电解液;其中,硅酸钠的浓度为60g/l,氟化钾的浓度为1g/l,氢氧化钾的浓度为10g/l,氢氧化锌的浓度为10g/l,乙二胺四乙酸二钠的浓度为13g/l;
三、利用微弧氧化电源通过恒流模式制备热控涂层:将经步骤一预处理后的7075铝合金片浸入电解液中作为阳极,不锈钢电解槽为阴极在恒流模式下微弧氧化反应40min;其中电参数条件为:电流密度为10A/dm2,电源频率为800Hz,电源占空比为20%,电解液温度为33~38℃;然后用蒸馏水清洗表面并干燥。
四、将步骤三中处理后的铝合金放置于磁控溅射设备,以含涂层的铝合金为沉积基体,掺铝氧化锌靶为靶材,其中掺铝氧化锌靶中Al2O3的质量百分数为2%,ZnO的质量百分数为98%;通过磁力溅射电源作为能量供给源,磁控溅射的工艺参数为:电源功率200W、工作气压0.2Pa、基底温度300℃等,在射频模式下溅射300min,即在铝合金表面得到低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。
本试验制备的铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的厚度约为60μm,粗糙度约为5.8μm;在200~2500nm范围内涂层的太阳吸收率为0.369。在2~16μm的范围内,涂层的发射率为0.910。计算出,αs/ε值为0.406,电阻率为8×10-6Ω·cm,符合航天器热控涂层的热控及抗静电设计要求。
采用与试验1相同的方法对本试验的在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层进行紫外辐照试验,该试验的辐照量为5000ESH(等效太阳小时,相当于一个太阳常数下辐照1小时的辐照量)。辐照后太阳吸收率提高0.009,发射率未发生变化。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层,实验制备环境环保,设备操作简单;膜层耐磨耐蚀性优异,且与底层基体材料结合强度高,经在-50℃和150℃之间进行冷热循环30次后热控涂层未产生脱落现象,铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层显著提高了铝合金的热控性能。
Claims (5)
1.一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、铝合金件表面预处理:将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中,然后在70-90℃的条件下保温15-100s,用清水冲洗3-5次,再用蒸馏水冲洗3-5次,烘干;
二、配制电解液:按主成膜剂浓度为10g/l~100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l~10g/l、pH调节剂浓度为5g/l~20g/l、锌盐的浓度为10g/l~80g/l、络合剂浓度为20g/l~100g/l,称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀,并通过超声分散混合均匀,得到电解液;其中主成膜剂为三聚磷酸钠和硅酸钠中的一种或两种按任意比的组合;辅助成膜剂为氟化钾;
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中,以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极,通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源,微弧氧化电源的电参数条件为:电流密度为3A/dm2~30A/dm2,电源频率为50Hz~2500Hz,电源占空比为10%~45%,电解液温度为25℃~45℃,在恒流模式下氧化反应10min~150min;然后用蒸馏水清洗表面并干燥,在铝合金件表面得到底层;
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中,以掺铝氧化锌为靶材,通过磁力溅射电源作为能量供给源,磁控溅射的工艺参数为:电源功率50~500W、工作气压2×10-5Pa~常压、基体的温度为15~350℃,在射频模式下溅射60~400min,即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铝合金的型号为2024、6061或7075铝合金。
3.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,其特征在于步骤二中pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种按任意比的组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,其特征在于是步骤二中锌盐为乙酸锌、氢氧化锌、碳酸锌、磷酸二氢锌和柠檬酸锌中的一种或几种按任意比的组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法,其特征在于步骤二中络合剂为乙二胺、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺中的一种或几种按任意比的组合。
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