CN108950242A - 一种高纯锌的制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高纯锌的制备装置，包括：底座，三段隔板蒸馏装置，真空压盖，设置于所述底座上的壳体和石英管；所述壳体围绕所述石英管装置设置；所述石英管上端开口，所述石英管内部容纳所述三段隔板蒸馏装置且与所述三段隔板蒸馏装置连通；所述真空压盖将所述石英管的上端开口密封；所述三段隔板蒸馏装置包括由下至上依次同轴设置的：下部冷凝器、第一隔板、中部冷凝器、第二隔板和上部冷凝器和第三隔板；所述中部冷凝器由两个截面为半圆形的凹槽连接而成，所述两个截面为半圆形的凹槽之间形成有一容置腔室；所述提高制备效率，还可以防止取料过程中石墨管破裂损坏，延长设备使用寿命。

Description

一种高纯锌的制备装置
技术领域
本发明涉及高纯锌的制备技术领域，具体涉及一种高纯锌的制备装置。
背景技术
随着金属材料纯度的提高，其化学、电学、光磁性能以及力学性能等可以得到大幅增强，高纯金属材料充分展现了金属固有的物理化学性能。作为重要的基础材料，近年来随着电子信息、航空航天、原子能以及光电子精密仪器等尖端科学技术的发展，提高金属材料的纯度以获得新的性能，已成为现代材料行业发展的重要方向。从某种程度上来说，高纯金属材料可以认为是现代高新技术发展的基础。
高纯锌作为金属锌的一种深加工产品，是一种新型的多用途功能材料，广泛用于制备半导体化合物、荧光材料、还原剂或合金、功能陶瓷材料、精密铸件、电子制冷元件、助溶剂以及反应堆液态冷却载体等。高纯锌的制备方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法以及重精馏法等，目前真空蒸馏法是比较常见的一种提纯高纯锌的方法。锌的真空蒸馏法是利用在同一温度下，金属锌和杂质金属(如Cd、Pb、Fe、Cu、Sn、As等)沸点和饱和蒸气压之间的差异，在挥发和冷凝过程中，严格控制蒸馏温度，从而除去杂质已达到分离提纯的目的。
现有的真空蒸馏装置主要在石英管中密封进行，冷凝部分采用高纯石墨柱(杂质小于10-5)加工成圆筒状，设备操作沉重，操作效率较低。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了是一种高纯锌的制备装置，所述提高制备效率，还可以防止取料过程中石墨管破裂损坏，延长设备使用寿命。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种高纯锌的制备装置，包括：底座，三段隔板蒸馏装置，真空压盖，设置于所述底座上的壳体和石英管；所述壳体围绕所述石英管装置设置；所述石英管上端开口，所述石英管内部容纳所述三段隔板蒸馏装置且与所述三段隔板蒸馏装置连通；所述真空压盖将所述石英管的上端开口密封；所述三段隔板蒸馏装置包括由下至上依次同轴设置的：下部冷凝器、第一隔板、中部冷凝器、第二隔板和上部冷凝器和第三隔板；所述中部冷凝器由两个截面为半圆形的凹槽连接而成，所述两个截面为半圆形的凹槽之间形成有一容置腔室。
优选的，所述下部冷凝器、所述中部冷凝器和所述上部冷凝器的材质为石墨；所述下部冷凝器为原料釜，所述上部冷凝器为石墨管。
优选的，所述下部冷凝器、所述中部冷凝器和所述上部冷凝器的长度比为1:2:1。
优选的，所述第一隔板、所述第二隔板和所述第三隔板为石墨板。
优选的，所述第一隔板和所述第二隔板为多孔板，所述第一隔板的孔径大于所述第二隔板的孔。
优选的，所述第一隔板的孔数少于所述第二隔板的孔数。
优选的，所述第三隔板上设有通孔。
优选的，所述中部冷凝器上端口径大于下端口径。
优选的，所述两个截面为半圆形的凹槽外表面设有卡槽。
优选的，所述两个截面为半圆形的凹槽中部位置外表面设有所述卡槽。
优选的，所述两个截面为半圆形的凹槽连接处均设有卡合部，所述两个截面为半圆形的凹槽卡合连接。
优选的，所述卡合部为相互啮合的凹凸卡合部。
优选的，所述两个截面为半圆形的凹槽通过卡箍固定。
优选的，所述卡箍设于所述卡槽处。
优选的，所述卡箍包括卡箍本体和固定所述卡箍本体的紧固件。优选的，所述
卡箍包括形成圆环的卡箍本体和固定所述卡箍本体的多个紧固件。
优选的，所述真空压盖连接真空泵，所述真空泵并通过所述真空压盖与所述石
英管内部连通。
优选的，所述石墨为高纯石墨，杂质小于10-5。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明提供的高纯锌的制备装置采用了三段隔板蒸馏装置，整个三段隔板蒸馏装保证在密封的石英管中进行，中部冷凝器采用两个截面为半圆形的凹槽，上下两端口径不同，所述两个截面为半圆形的凹槽中部位置外表面设有所述卡槽。在真空蒸馏时，两个截面为半圆形的凹槽连接在一起；真空蒸馏结束后，分开两个截面为半圆形的凹槽连接即可取出真空蒸馏产品高纯锌。采用该装置操作过程更加方便快捷，不但可以节省体力和时间，提高制备效率，还可以防止取料过程中石墨管破裂损坏，延长设备使用寿命。还可以推广用于其它适合真空蒸馏的金属提纯。
本发明提供的高纯锌的制备装置适用于真空蒸馏法制备高纯锌，同一温度下，金属锌和杂质金属(如Cd、Pb、Fe、Cu、Sn、As等)沸点和饱和蒸气压之间的差异，在挥发和冷凝过程中，严格控制蒸馏温度，从而除去杂质已达到分离提纯的目的。具体的，本发明提供的高纯锌的制备装置中所述三段隔板蒸馏装置包括由下至上依次同轴设置的：下部冷凝器、第一隔板、中部冷凝器、第二隔板和上部冷凝器和第三隔板；可对下部冷凝器、中部冷凝器和上部冷凝器分段加热，可控制加热温度。而金属锌的真空蒸馏过程中，大多数重金属的分离比较容易，但是Pb、Fe、Cu和Cd较难除去。锌的熔点(419.6℃)和沸点(917℃)相对较低，利用这一特点进行单个元素间的分离，本发明高纯锌的制备装置可有效实现主体金属锌与杂质金属镉、铅的分离。低沸点杂质Cd挥发性较好，在温度较低的最上端富集，可挥发富集于上部冷凝器，高沸点杂质Pb、Cu、Fe等挥发性较差，在温度较高的最下端富集，可冷凝富集于用于盛装金属锌原料的下部冷凝器中，而产品高纯锌则通过真空蒸馏数小时后富集冷凝在中间段，即高纯锌富集于中部冷凝器；因此，本发明高纯锌的制备装置可采取较低的蒸馏温度，并实行三段式分段蒸馏，实现了杂质的分离与富集。进一步的，三段式分段蒸馏每段采用不同形状的冷凝隔板，尤其是，所述第一隔板和所述第二隔板为多孔板，所述第一隔板的孔径大于所述第二隔板的孔，便于下部冷凝器中的金属锌原料挥发；因为最上端上部冷凝器是易挥发杂质金属，而最下端下部冷凝器是不易挥发杂质金属，所述第一隔板的孔径大于所述第二隔板的孔，还实现了阻挡已分离与富集的杂质进入中部冷凝器，从而促进金属锌的提纯效率。
进一步的，所述中部冷凝器上端口径大于下端口径，取出真空蒸馏产品高纯锌。
进一步的，所述两个截面为半圆形的凹槽卡合连接，提高中部冷凝器的密闭性。
进一步的，所述两个截面为半圆形的凹槽卡合连接，通过卡箍固定；进一步的，所述卡箍包括形成圆环的卡箍本体和固定所述卡箍本体的多个紧固件；真空蒸馏结束后，松开卡箍分开两个截面为半圆形的凹槽连接即可取出真空蒸馏产品高纯锌。
进一步的，所述卡箍设于所述卡槽处，所述两个截面为半圆形的凹槽外表面设有卡槽，所述两个截面为半圆形的凹槽中部位置外表面设有所述卡槽真空蒸馏结束后，松开卡箍即可取出真空蒸馏产品高纯锌。采用该装置操作过程更加方便快捷，不但可以节省体力和时间，提高制备效率，还可以防止取料过程中石墨管破裂损坏，延长设备使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供了的高纯锌的制备装置示意图；
图2为本发明提供了的高纯锌的制备装置中三段隔板蒸馏装置示意图；
图3为本发明提供了的高纯锌的制备装置中部冷凝器俯视图；
图4为本发明提供了的高纯锌的制备装置中部冷凝器截面剖视图；
图5为本发明提供了的高纯锌的制备装置中部冷凝器主剖视图；
图6为本发明提供了的高纯锌的制备装置中部冷凝器上端口径大于下端口径的三段隔板蒸馏装置示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1～5所示，本发明提供了一种高纯锌的制备装置，包括：底座1，三段隔板蒸馏装置2，真空压盖3，设置于所述底座上的壳体4和石英管5；所述壳体4围绕所述石英管5装置设置；所述石英管5上端开口，所述石英管5内部容纳所述三段隔板蒸馏装置2且与所述三段隔板蒸馏装置2连通；所述真空压盖3将所述石英管的5上端开口密封；所述三段隔板蒸馏装置2包括由下至上依次同轴设置的：下部冷凝器21、第一隔板22、中部冷凝器23、第二隔板24和上部冷凝器25和第三隔板26；所述中部冷凝器23由两个截面为半圆形的凹槽231连接而成，所述两个截面为半圆形的凹槽231之间形成有一容置腔室。
如图1～6所示，在本发明一具体实施例中，所述下部冷凝器21、所述中部冷凝器23和所述上部冷凝器25的材质为石墨；所述下部冷凝器21为原料釜，所述上部冷凝器25为石墨管。所述下部冷凝器21、所述中部冷凝器23和所述上部冷凝器25的长度比为1:2:1。
所述第一隔板22、所述第二隔板24和所述第三隔板26为石墨板。所述第一隔板22和所述第二隔板24为多孔板，所述第一隔板22的孔径大于所述第二隔板24的孔。所述第一隔板22的孔数少于所述第二隔板24的孔数。所述第三隔板26上设有通孔。
所述中部冷凝器23.上端口径大于下端口径。所述两个截面为半圆形的凹槽231中部位置外表面设有所述卡槽232。所述两个截面为半圆形的凹槽231连接处均设有卡合部233，所述两个截面为半圆形的凹槽231卡合连接。所述卡合部233为相互啮合的凹凸卡合部。所述两个截面为半圆形的凹槽231通过卡箍固定。所述卡箍设于所述卡槽232处。所述卡箍包括卡箍本体和固定所述卡箍本体的紧固件。所述卡箍包括形成圆环的卡箍本体和固定所述卡箍本体的多个紧固件。
所述真空压盖连接真空泵，所述真空泵并通过所述真空压盖与所述石英管内部连通。所述石墨为高纯石墨，杂质小于10-5。
制备高纯锌过程，低沸点杂质Cd挥发性较好，在温度较低的最上端富集，可挥发富集于上部冷凝器25，高沸点杂质Pb、Cu、Fe等挥发性较差，在温度较高的最下端富集，可冷凝富集于用于盛装金属锌原料的下部冷凝器21中，而产品高纯锌则通过真空蒸馏数小时后富集冷凝在中间段，即高纯锌富集于中部冷凝器23。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯锌的制备装置，其特征在于，包括：底座，三段隔板蒸馏装置，真空压盖，设置于所述底座上的壳体和石英管；所述壳体围绕所述石英管装置设置；所述石英管上端开口，所述石英管内部容纳所述三段隔板蒸馏装置且与所述三段隔板蒸馏装置连通；所述真空压盖将所述石英管的上端开口密封；所述三段隔板蒸馏装置包括由下至上依次同轴设置的：下部冷凝器、第一隔板、中部冷凝器、第二隔板和上部冷凝器和第三隔板；所述中部冷凝器由两个截面为半圆形的凹槽连接而成，所述两个截面为半圆形的凹槽之间形成有一容置腔室。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述下部冷凝器、所述中部冷凝器和所述上部冷凝器的材质为石墨；所述下部冷凝器为原料釜，所述上部冷凝器为石墨管。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述下部冷凝器、所述中部冷凝器和所述上部冷凝器的长度比为1:2:1。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一隔板、所述第二隔板和所述第三隔板为石墨板。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第一隔板和所述第二隔板为多孔板，所述第一隔板的孔径大于所述第二隔板的孔。
6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述第三隔板上设有通孔。
7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述中部冷凝器上端口径大于下端口径。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述两个截面为半圆形的凹槽外表面设有卡槽。
9.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述两个截面为半圆形的凹槽连接处均设有卡合部，所述两个截面为半圆形的凹槽卡合连接。
10.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述两个截面为半圆形的凹槽通过卡箍固定。
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