CN108948946A - 一种复合防火涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合防火涂料及其制备方法，所述复合防火涂料包括如下质量百分数的组分：环氧树脂20％～40％、水性聚氨酯8％～18％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂8％～15％、纳米介孔二氧化硅0.5％～3％、季戊四醇4％～6％、硅酸钾0～7％、膨润土3％～10％、助剂0.8％～2.5％和水余量。本发明的复合防火涂料具有优异的耐高温性能、粘接性能和耐水性能，在高温条件下涂层不起泡、不龟裂、不剥落，能够有效延长构件的使用寿命。

Description

一种复合防火涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及防火涂料技术领域，具体涉及一种复合防火涂料及其制备方法。

背景技术

防火涂料是用于可燃性基材表面，能够降低被涂材料表面的可燃性、阻滞 火灾火势蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种涂料。防火涂料涂覆在基材 表面，除了具有阻燃作用，还要求具有优异的防锈、防水、防腐、耐磨、耐热 等性能。然而，目前大多防火涂料的热阻隔性能和防腐性能不足，使其发展受 到了限制。另一方面，为提高涂料的阻燃性能，人们通常会引进无机或有机颗 粒与其复合，但是由于无机纳米粒子分散性较差，并且与有机树脂相容性较差， 导致在颗粒聚集处容易产生应力开裂，从而影响防火涂料的实际使用效果。因 此，我们需要开发一种综合性能优异的防火涂料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种复合防火涂料及其 制备方法，提高防火涂料的阻燃性和相容性。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种复合防火涂料，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂20％～40％、水 性聚氨酯8％～18％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂8％～15％、纳米介孔二氧化硅 0.5％～3％、季戊四醇4％～6％、硅酸钾4％～7％、膨润土3％～10％、助剂0.8％～2.5％ 和水余量。

上述技术方案中通过优选防火涂料的组分和配比，增强涂料耐燃性和耐水 性。其中，聚磷酸铵阻燃剂经过微囊化处理后，一方面能够有效提高热稳定性， 保证防火材料的阻燃性能，另一方面能够改善涂料组分的相容性，提高防火涂 料的耐水性，从而保证涂料的阻燃效果和使用寿命；纳米介孔二氧化硅的比表 面积较大，能够均匀分散在涂料基材中，相容性良好，其能够迁移到碳层的表 面，形成密封良好且具有一定强度的二氧化硅阻层，延长可燃气体和氧气的扩 散通道，降低热、质在材料表面的传递，提高防火涂料的阻燃效果。膨润土在 水中具有优异的分散性，其颗粒可以相互交联形成连续的网络结构，有助于提 高涂料的耐水性。同时，复配季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂等组分，协同 提高防火涂料隔热阻燃性能。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，所述复合防火涂料包括 如下质量百分数的组分：环氧树脂25％～40％、水性聚氨酯10％～15％、微囊化聚 磷酸铵阻燃剂10％～12％、纳米介孔二氧化硅1.2％～2.5％、季戊四醇4％～6％、硅 酸钾0～7％、膨润土5％～10％、助剂0.8％～2.5％和水余量。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，所述微囊化聚磷酸铵阻 燃剂与纳米介孔二氧化硅的质量比5～9:1。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，包括如下质量百分数的 组分：环氧树脂30％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂12％、纳米介 孔二氧化硅1.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土5％、助剂2.5％和水余量。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，包括如下质量百分数的 组分：环氧树脂34％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂10％、纳米介 孔二氧化硅2.0％、季戊四醇6％、硅酸钾4％、膨润土7％、助剂2％和水余量。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，包括如下质量百分数的 组分：环氧树脂25％、水性聚氨酯10％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂15％、纳米介 孔二氧化硅2.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土9％、助剂1.0％和水余量。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，包括如下质量百分数的 组分：环氧树脂28％、水性聚氨酯16％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂11％、纳米介 孔二氧化硅2.0％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土10％、助剂1.8％和水余量。

以上技术方案中，发明人经过多次试验，进一步优选所述复合防火涂料的 配方，提高涂料的耐燃性和相容性。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，所述助剂为成膜剂、分 散剂、增稠剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。

本发明增稠剂采用胶态二氧化硅、纤维素类、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙 烯酰胺等，用于调节防火涂料的粘度或流变性能，形成均匀的涂料组分。分散 剂采用水性非离子型高分子表面活性剂，如高级脂肪酸乙氧基化合物、改性聚 丙烯酸酯环氧乙烷共聚物、环氧乙烯环氧丙烷共聚物等聚氧乙烯化合物，使得 涂料组分在相当长时期内处于相对稳定状态。消泡剂为改性聚二甲基硅氧烷类 消泡剂或聚合物类消泡剂，抑制在制备或使用过程中泡沫的出现以及消除涂料 成膜时出现的气泡。成膜剂为芳香烃、石油溶剂或醋酸丁氧基乙酯。流平剂采 用1,2-丙二醇等，用于保证防火涂料良好的流平性。

作为本发明所述的复合防火涂料的优选实施方式，所述微囊化聚磷酸铵阻 燃剂的制备方法为：将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：2.5～3.5的比例混合， 加入pH调节剂调节pH至8～9，升温至70～85℃反应1～2h，生成三聚氰胺甲醛 预聚物水溶液；将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：2.5～3.5的比例混合，加入pH调 节剂调节pH至8～9，升温至70～85℃反应1～2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液； 将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调节pH至 3.5～4，反应2～3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，调节pH至3.5～4，反应2～3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

本发明中所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂为三聚氰胺-脲醛树脂-聚磷酸铵膨胀 型阻燃剂，能够有效提升防火涂料的防火性能，以三聚氰胺和脲醛树脂作为囊 材，以聚磷酸铵作为囊芯，能够避免三者在涂料中的迁移析出，从而进一步改 善涂料的耐水性。

本发明还提供了上述的复合涂料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的复合防火涂料，采用环氧树脂、水性聚氨酯、微囊化聚磷酸铵阻 燃剂、纳米介孔二氧化硅、硅酸钾和季戊四醇等配合，具有协同提高涂料耐高 温性能、粘接性能和耐水性能的作用，在高温条件下涂层不起泡、不龟裂、不 剥落，能够有效延长构件的使用寿命。本发明采用三聚氰胺-脲醛树脂-聚磷酸铵 性微囊化阻燃剂，有效改善了防火涂料的耐水性和阻燃性能。纳米介孔二氧化 硅能够均匀分散在涂料基材中，相容性良好。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对 本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用 以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、 试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂30％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂12％、纳米介孔二氧化硅1.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土5％、 助剂2.5％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例2

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂34％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂10％、纳米介孔二氧化硅2.0％、季戊四醇6％、硅酸钾4％、膨润土7％、 助剂2％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：2.5的比例混合，加入pH调节剂调 节pH至8～9，升温至85℃反应1h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：2.5的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至85℃反应1h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应2h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为1:1，调节pH至3.5～4，反应2h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例3

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂25％、水性聚氨酯10％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂15％、纳米介孔二氧化硅2.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土9％、 助剂1.0％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3.5的比例混合，加入pH调节剂调 节pH至8～9，升温至70℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3.5的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至70℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应2.5h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为1.5:1，调节pH至3.5～4，反应2.5 h后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例4

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂28％、水性聚氨酯16％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂11％、纳米介孔二氧化硅2.0％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土10％、 助剂1.8％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例5

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂40％、水性聚氨酯15％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂8％、纳米介孔二氧化硅2.5％、季戊四醇4％、硅酸钾4％、膨润土3％、 助剂0.8％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例6

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂20％、水性聚氨酯18％、微囊化聚磷酸 铵阻燃剂10％、纳米介孔二氧化硅0.5％、季戊四醇4％、硅酸钾7％、膨润土6％、 助剂0.8％和水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

实施例7

作为本发明所述复合防火涂料的一种实施例，本实施例所述复合防火涂料 包括如下质量百分数的组分：环氧树脂40％、水性聚氨酯8％、微囊化聚磷酸铵 阻燃剂12％、纳米介孔二氧化硅3％、季戊四醇5％、膨润土10％、助剂2.5％和 水余量。

本实施例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、膨润土和助剂，搅拌均匀， 过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本实施例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

对比例1

本对比例所述复合防火涂料包括如下质量百分数的组分：环氧树脂30％、 水性聚氨酯12％、聚磷酸铵12％、纳米介孔二氧化硅1.5％、季戊四醇5％、硅 酸钾5％、膨润土5％、助剂2.5％和水余量。

本对比例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入聚磷酸铵、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛 出料，得到所述复合防火涂料。

对比例2

本对比例所述复合防火涂料包括如下质量百分数的组分：环氧树脂30％、 水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂12％、二氧化硅1.5％、季戊四醇5％、 硅酸钾5％、膨润土5％、助剂2.5％和水余量。

本对比例所述复合防火涂料的制备方法包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅 拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。

其中，本对比例所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

1)将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节 pH至8～9，升温至80℃反应2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；

2)将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：3的比例混合，加入pH调节剂调节pH 至8～9，升温至80℃反应2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；

3)将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调 节pH至3.5～4，反应3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，三聚氰胺甲醛预聚 物水溶液与脲醛树脂预聚物水溶液的质量比为0.5:1，调节pH至3.5～4，反应3h 后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

防火涂料性能测试

(1)阻燃性能测试

对本发明的防火涂料进行氧指数测定和垂直燃烧实验测试。

将本发明的复合防火涂料均匀地涂在聚四氟乙烯板上，采用高真空硅脂作 为脱模剂，采用梯度温度烘干。本实验使用HC-2型氧指数测定仪，并按照国家 标准GB/T2406-93测定材料试样的氧指数；本发明通过CFZ-2垂直燃烧仪，按 照国家标准GB2408-80进行垂直燃烧试验；通过锥形量热仪测定热释放速率， 热辐射流通量为40kW/m²，结果如表1所示。

表1

由表1结果可知，通过调整各组成配比，各组分具有协同提高涂料阻燃性 能的作用。此外，微囊化处理的微囊化聚磷酸铵阻燃剂的热稳定性更高，燃烧 过程中产生的碳层具有隔热，隔绝氧气，进一步阻止材料热分解和燃烧的凝聚 相作用，从而提高阻燃性能。纳米介孔二氧化硅表面能较低，容易迁移到碳层 的表面，形成密封良好且具有一定强度的二氧化硅阻层，延长可燃气体和氧气 的扩散通道，降低热、质在材料表面的传递，提高材料的垂直燃烧等级，起到 良好的阻燃效果。

(2)附着力

根据百格测试法测试涂层的附着力，将实施例1～7的防火涂料涂刷在钢板 表面，使干膜的厚度为3mm，对涂膜进行测试。

实验结果表明，实施例1～7的防火涂料涂膜附着力等级均达到0级，具有 良好的附着力。

(3)耐水性测试

将实施例1～7的防火涂料涂刷在钢板表面，自然干燥，使干膜的厚度为3 mm，养护10天。用松香与石蜡质量比1:1的混合物封边，养护24h，将试样浸 泡在自来水中48h后取出，观察涂层是否有变色、脱落和鼓泡等现象，自然风 干后根据浸水前后的质量，计算失重率，结果如表2所示。

组别	失重率(％)
		实施例1	2.6％
实施例2	3.5％
		实施例3	3.2％
实施例4	2.7％
		实施例5	5.5％
实施例6	6.4％
		实施例7	7.2％
对比例1	13.5％
		对比例2	15.8％

实施例1～7均无变色、脱落和鼓泡等现象，材料表面平整，而对比例1～2 出现鼓泡现象。表2结果表明，实施例1～7的失重率明显低于对比例1～2，表明 微囊化聚磷酸铵阻燃剂和二氧化硅的加入有利于改善防火涂料的耐水性能。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本 发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的 普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而 不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂20％～40％、水性聚氨酯8％～18％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂8％～15％、纳米介孔二氧化硅0.5％～3％、季戊四醇4％～6％、硅酸钾0～7％、膨润土3％～10％、助剂0.8％～2.5％和水余量。

2.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂25％～40％、水性聚氨酯10％～15％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂10％～12％、纳米介孔二氧化硅1.2％～2.5％、季戊四醇4％～6％、硅酸钾4％～7％、膨润土5％～10％、助剂0.8％～2.5％和水余量。

3.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂与纳米介孔二氧化硅的质量比5～9:1。

4.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂30％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂12％、纳米介孔二氧化硅1.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土5％、助剂2.5％和水余量。

5.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂34％、水性聚氨酯12％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂10％、纳米介孔二氧化硅2.0％、季戊四醇6％、硅酸钾4％、膨润土7％、助剂2％和水余量。

6.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂25％、水性聚氨酯10％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂15％、纳米介孔二氧化硅2.5％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土9％、助剂1.0％和水余量。

7.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：环氧树脂28％、水性聚氨酯16％、微囊化聚磷酸铵阻燃剂11％、纳米介孔二氧化硅2.0％、季戊四醇5％、硅酸钾5％、膨润土10％、助剂1.8％和水余量。

8.根据权利要求1所述的复合防火涂料，其特征在于，所述助剂为成膜剂、分散剂、增稠剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的复合涂料，其特征在于，所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂的制备方法为：将三聚氰胺与甲醛溶液按摩尔比1：2.5～3.5的比例混合，加入pH调节剂调节pH至8～9，升温至70～85℃反应1～2h，生成三聚氰胺甲醛预聚物水溶液；将尿素与甲醛溶液按摩尔比1：2.5～3.5的比例混合，加入pH调节剂调节pH至8～9，升温至70～85℃反应1～2h，生成脲醛树脂预聚物水溶液；将聚磷酸铵分散在无水乙醇中后，加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液，调节pH至3.5～4，反应2～3h后，加入脲醛树脂预聚物水溶液，调节pH至3.5～4，反应2～3h后，进行抽滤、洗涤、干燥，得到所述微囊化聚磷酸铵阻燃剂。

10.根据权利要求1～9任一项所述的复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入水、环氧树脂和水性聚氨酯，搅拌混合均匀；

(2)加入纳米介孔二氧化硅，超声分散；

(3)加入微囊化聚磷酸铵阻燃剂、季戊四醇、硅酸钾、膨润土和助剂，搅拌均匀，过筛出料，得到所述复合防火涂料。