CN108948435A - 一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料及其制备方法 - Google Patents

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李杨
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Abstract

本发明公开了一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料，按质量百分数计，组分为海藻酸钠30％～90％wt，钙盐2％～40％wt，无机抗菌剂2％～50％wt。制备方法为搅拌混合海藻酸钠，钙盐和无机抗菌剂，加入水搅拌至成胶状，干燥。本发明高吸水抗菌材料是生物基有机无机复合材料，制备方法简单，易于操作，制备过程无废弃污染物，产品和生产均安全环保。

Description

一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料领域，涉及一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的提高，人们对高吸水材料的安全性和环保性提出了越来越高的要求，制备效果优异的新型抗菌材料是行之有效的方法。根据化学组成，抗菌材料可以分为：天然抗菌剂、有机抗菌剂、无机抗菌剂等，其中天然抗菌剂还无法大规模工业化应用，有机抗菌剂具有热稳定性差和寿命段的不足，无机抗菌剂主要有金属抗菌剂，具有安全、耐热、耐用的优点。现有的抗菌剂普遍存在存原料非纯天然无公害和抗菌性能上的不足的缺点。因此，要制备复配的抗菌材料来满足抗菌领域的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料及其制备方法。
本发明具体提供了如下的技术方案：
1、一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 30％～95％wt
钙盐 2％～40％wt
无机抗菌剂 2％～50％wt。
进一步，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 50％～90％wt
钙盐 4％～20％wt
无机抗菌剂 4％～25％wt。
进一步，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 60％～85％wt
钙盐 6％～18％wt
无机抗菌剂 6％～15％wt。
进一步，所述海藻酸钠的粘度为100-2000mpa.s。
进一步，所述海藻酸钠的粘度为200-1200mpa.s。
进一步，所述钙盐为碳酸钙、氯化钙、碳酸氢钙中的一种或两种。
进一步，所述无机抗菌剂为氧化铜、氯化锌、硫酸铜、氧化锌中的一种或两种。
2、一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料的制备方法，包括步骤：
a)搅拌混合海藻酸钠，钙盐和无机抗菌剂；
b)加入水搅拌至成胶状；
c)干燥。
进一步，所述步骤b)中水的添加量为海藻酸钠质量的10～200倍。
进一步，所述步骤c)中干燥为气流干燥、喷雾干燥、微波干燥、红外干燥或冷冻干燥；所述
步骤a)和b)搅拌时间为1～12小时，搅拌转速为100～1000转/分。
本发明的有益效果在于：本发明材料的制备方法简单，易于操作。和常规合成吸水抗菌材料相比，制备过程无废弃污染物，产品和生产均安全环保。和常规的纯天然吸水抗菌材料相比，吸水性能和保水性能较好，更重要的是具有高效的抗菌性能。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为吸水抗菌材料抗菌性能比较图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
a)将170克海藻酸钠(粘度为200mpa.s)、15克碳酸钙和15克氯化锌，混合搅拌0.5小时，转速为300转/分；
b)上述混合粉中加入20千克水，混合搅拌2小时至胶状，转速为300转/分；
c)将上述混合胶经气流干燥成吸水抗菌材料A。
实施例2
a)将225克海藻酸钠(粘度为1200mpa.s)、20克碳酸钙、60克氯化钙和70克氧化锌，混合搅拌1小时，转速为600转/分；
b)上述混合粉中加入15千克氯化钾水溶液(质量分数为2.0％的KCl溶液)，混合搅拌4小时至胶状，转速为800转/分；
c)将上述混合胶经冷冻干燥成吸水抗菌材料B。
实施例3
a)将100克海藻酸钠(粘度为600mpa.s)、6克碳酸钙、6克碳酸氢钙和18克氧化铜，混合搅拌1小时，转速为200转/分；
b)上述混合粉中加入2千克生理盐水(质量分数为0.8％的NaCl水溶液)，混合搅拌1小时至胶状，转速为200转/分；
c)将上述混合胶经微波干燥成吸水抗菌材料C。
实施例4
a)将140克海藻酸钠(粘度为400mpa.s)、30克氯化钙、10克硫酸铜和20克氧化锌，混合搅拌1小时，转速为400转/分；
b)上述混合粉中加入14千克硼酸缓冲液(浓度为0.05mol/L的pH＝8.0硼酸缓冲液)，混合搅拌3小时至胶状，转速为400转/分；
c)将上述混合胶经喷雾干燥成吸水抗菌材料D。
实施例5
a)将150克海藻酸钠(粘度为1000mpa.s)、30克氯化钙和10克氧化铜，混合搅拌1小时，转速为500转/分；
b)上述混合粉中加入7.5千克PBS溶液(浓度为0.1mol/L的pH＝7.4磷酸缓冲液)，混合搅拌2小时至胶状，转速为700转/分；
c)将上述混合胶经红外干燥成吸水抗菌材料E。
实施例6
a)将300克海藻酸钠(粘度为1200mpa.s)和70克氧化锌，混合搅拌1小时，转速为600转/分；
b)上述混合粉中加入15千克水，混合搅拌4小时至胶状，转速为800转/分；
c)将上述混合胶经冷冻干燥，得对比材料1。
实施例7
a)将100克海藻酸钠(粘度为600mpa.s)、6克碳酸钙和6克碳酸氢钙，混合搅拌1小时，转速为200转/分；
b)上述混合粉中加入2千克生理盐水(质量分数为0.8％的NaCl水溶液)，混合搅拌1小时至胶状，转速为200转/分；
c)将上述混合胶经气流干燥，得对比材料2。
实施例8吸液实验和保水实验
1、吸液实验
1)称取0.2g试样，准确至0.001g，并将该质量记作m，将该试样全部倒入茶袋底部，附着在茶袋内侧的试样也应该倒入茶袋底部。
2)将茶袋封口，浸泡至装有足够量0.9％的生理盐水的烧杯中，浸泡时间为30min。
3)轻轻地将装有试样的茶袋拎出，用夹子悬挂起来，静止状态下滴水10min。多个茶袋同时悬挂时，注意茶袋之间应不互相接触。
4)10min后称量装有试样的茶袋质量m1。使用没有试样的茶袋同时进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量，并将该质量记作m2。吸液量(c1，单位为g/g)计算公式为c1＝(m1-m2)/m
2、保水实验
1)将测定完吸收量的装有试样的茶袋在250g的离心力条件下离心脱水3min。
2)3min脱水结束后，称量装有试样的茶袋质量，并将该质量记作m3。
3)使用没有试样的茶袋同时进行空白值测定，称取空白试验茶袋的质量，并将该质量记作m4。
保水量(c2，单位为g/g)计算公式为c2＝(m3-m4)/m
按照上述吸液实验和保水实验，测试的实施例1得到的吸水抗菌材料A，实施例2得到的吸水抗菌材料B，实施例3得到的吸水抗菌材料C和实施例6得到的对比材料1的吸液和保水性能见表1。
表1吸水抗菌材料吸液和保水性能比较
吸液量(g/g) 保水量(g/g)
吸水抗菌材料A 42.5 34.1
吸水抗菌材料B 36.7 30.1
吸水抗菌材料C 25.0 22.1
对比材料1 15.2 10.5
从表1中可以看出，本发明的吸水抗菌材料于对比材料1相比，具有更高的吸液量和保水量。
实验例9抗菌实验
1)取1mL培养至108CFU/mL的大肠杆菌，3000转离心3分钟，弃其上清液LB培养液，用1mL的无菌PBS重新分散细菌，测其OD600值。然后用无菌PBS稀释至1×105CFU/mL。
2)将1×105CFU/mL的菌加入不同浓度的材料中，形成一定的浓度梯度，分别为2mg/mL、4mg/mL和8mg/mL，培养12h。
3)培养12h后，从2中取20μL的菌液于固体培养基中，用涂布棒涂布均匀，倒扣至37℃培养箱中培养24h，相机拍照。
按照上述抗菌实验，测试的实施例2(吸水抗菌材料B)，实施例3(吸水抗菌材料C)和实施例7(对比材料2)的抗菌结果如下图1。
从1中可以看出，在材料浓度相同的情况下，本发明的吸水抗菌材料与对比材料2相比，有明显的抗菌作用。本发明材料的抑菌能力随浓度增加提高，浓度达到8mg/mL时，培养皿中完全没有细菌。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 30％～95％wt
钙盐 2％～40％wt
无机抗菌剂 2％～50％wt。
2.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 50％～90％wt
钙盐 4％～20％wt
无机抗菌剂 4％～25％wt。
3.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，按质量百分数计，组分如下：
海藻酸钠 60％～85％wt
钙盐 6％～18％wt
无机抗菌剂 6％～15％wt。
4.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，所述海藻酸钠的粘度为100-2000mpa.s。
5.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，所述海藻酸钠的粘度为200-1200mpa.s。
6.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，所述钙盐为碳酸钙、氯化钙、碳酸氢钙中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料，其特征在于，所述无机抗菌剂为氧化铜、氯化锌、硫酸铜、氧化锌中的一种或两种。
8.如权利要求1-7任一所述的一种海藻酸盐基高吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a)搅拌混合海藻酸钠，钙盐和无机抗菌剂；
b)加入水溶液搅拌至成胶状；
c)干燥；
所述水溶液为氯化钾水溶液，生理盐水，硼酸缓冲液或PBS溶液；所述水溶液的添加量为海藻酸钠质量的10～200倍。
9.根据权利要求8所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述氯化钾水溶液为质量分数为2.0％的KCl溶液、所述生理盐水为质量分数为0.8％的NaCl水溶液、所述硼酸缓冲液为浓度为0.05mol/L的pH＝8.0硼酸缓冲液、所述PBS溶液为浓度为0.1mol/L的pH＝7.4的磷酸缓冲液。
10.根据权利要求8所述的海藻酸盐基高吸水抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中干燥为气流干燥、喷雾干燥、微波干燥、红外干燥或冷冻干燥；所述步骤a)和b)搅拌时间为1～12小时，搅拌转速为100～1000转/分。
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