CN209052608U - 管式反应器连续生产促进剂dz的*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于橡胶促进剂生产装置领域，具体涉及一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***，包括用于制备M二环己胺盐的M二环己胺盐单元、用于生产促进剂DZ的管式反应器以及过滤单元；所述的管式反应器上设置有多个进样点用以加入氧化剂或者M二环己胺盐；所述的管式反应器下端设置有开口与所述的过滤单元连接。本实用新型提供一种用以连续生产促进剂DZ的***,管式反应器上设置的多个进样点可以用以打入原料，而下端连接的过滤单元设置的收集器分别与盐水蒸馏装置和管式反应器的上端开口连接，可以用以回收异丙醇。
Description
技术领域
本实用新型属于橡胶促进剂生产装置领域，具体涉及一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂连续化生产越来越受到重视。
2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以一定的流速，加入盐酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂。
文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。
文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，经降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。
上述报道全部采用反应釜间歇合成的方法，此方法生产率低，生产成本高，产品质量不稳定，并且使用反应釜生产比管式反应器安全系数低，因管式反应器容积比反应釜小很多。目前国内管式反应器连续化生产DZ的工艺及装置还没有报道过。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***。
本实用新型为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***,包括用于制备M二环己胺盐的M二环己胺盐单元、用于生产促进剂DZ的管式反应器以及过滤单元；所述的管式反应器上设置有多个进样点分别与M二环己胺盐单元以及次氯酸钠/双氧水储罐连接；所述的管式反应器下端设置有开口与所述的过滤单元连接。
所述的M二环己胺盐单元包括M二环己胺管式反应器；所述的M二环己胺管式反应器分别与二环己胺储罐、回收异丙醇储罐、盐酸储罐以及钠盐储罐连接用以制备M二环己胺盐。
所述的过滤单元包括设置在所述的管式反应器下端的甩干机以及与所述的甩干机连接的母液储罐；所述的母液储罐的上端与所述的管式反应器连接，下端设置有开口与蒸馏塔连接；所述的蒸馏塔蒸发产生的异丙醇通过管道与回收异丙醇储罐连接。
所述的进样点位1-10个。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供一种用以连续生产促进剂DZ的***,管式反应器上设置的多个进样点可以用以打入原料，而下端连接的过滤单元设置的收集器分别与盐水蒸馏装置和管式反应器的上端开口连接，可以用以回收异丙醇，在连续生产的同时，使原料能够回收利用，使原料利用率提高，实现效率最大化，有利于扩大生产。
附图说明
图1示出管式反应器连续生产促进剂DZ的***的示意图。
图中,1、二环己胺储罐，2、回收异丙醇储罐，3、盐酸储罐，4、钠盐储罐，5、母液储罐，6、次氯酸钠/双氧水储罐，7、M二环己胺管式反应器，8、管式反应器，9、甩干机，10、蒸馏塔。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
图1示出一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***，包括用于制备M二环己胺盐的M二环己胺盐单元、用于生产促进剂DZ的管式反应器8以及过滤单元；所述的管式反应器上设置有多个进样点分别与M二环己胺盐单元以及次氯酸钠/双氧水储罐6连接；所述的管式反应器下端设置有开口与所述的过滤单元连接。所述的进样点位1-10个。
所述的M二环己胺盐单元包括M二环己胺管式反应器7；所述的M二环己胺管式反应器分别与二环己胺储罐1、回收异丙醇储罐2、盐酸储罐3以及钠盐储罐4连接用以制备M二环己胺盐。
所述的过滤单元包括设置在所述的管式反应器下端的甩干机9以及与所述的甩干机连接的母液储罐5；所述的母液储罐的上端与所述的管式反应器8连接，下端设置有开口与蒸馏塔10连接；所述的蒸馏塔蒸发产生的异丙醇通过管道与回收异丙醇储罐2连接。
本申请中的以次氯酸钠/双氧水储罐中可以为次氯酸钠或者双氧水，以次氯酸钠为氧化剂进行反应说明：
盐酸储罐中31％盐酸300ml通过M二环己胺管式反应器的开口端加入到已通入M二环己胺管式反应器的500克二环己胺和600ml异丙醇的反应体系中，在50℃、转速为800转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后通过滴加器加入盐酸以及M钠盐，滴加时间为2小时，得到M二环己胺盐。
然后在管式反应器按照300ml/h通入异丙醇有机相，分5个进样点同时打入有效氯为12mg/100ml次氯酸钠和M二环己胺盐，管式反应器出口连接的抽滤单元，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品，滤液甩干分层后，上层异丙醇有机相返回到管式反应器中，下层将蒸馏塔蒸馏出的异丙醇返回到税收异丙醇储液罐中，今儿进入M二环己胺盐反应体系中。促进剂DZ的收率为96％。纯度为99％。
以上内容仅为本实用新型的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。
Claims (4)
1.一种管式反应器连续生产促进剂DZ的***,其特征在于，包括用于制备M二环己胺盐的M二环己胺盐单元、用于生产促进剂DZ的管式反应器以及过滤单元；所述的管式反应器上设置有多个进样点分别与M二环己胺盐单元以及次氯酸钠/双氧水储罐连接；所述的管式反应器下端设置有开口与所述的过滤单元连接。
2.根据权利要求1所述的管式反应器连续生产促进剂DZ的***,其特征在于，所述的M二环己胺盐单元包括M二环己胺管式反应器；所述的M二环己胺管式反应器分别与二环己胺储罐、回收异丙醇储罐、盐酸储罐以及钠盐储罐连接用以制备M二环己胺盐。
3.根据权利要求2所述的管式反应器连续生产促进剂DZ的***,其特征在于，所述的过滤单元包括设置在所述的管式反应器下端的甩干机以及与所述的甩干机连接的母液储罐；所述的母液储罐的上端与所述的管式反应器连接，下端设置有开口与蒸馏塔连接；所述的蒸馏塔蒸发产生的异丙醇通过管道与回收异丙醇储罐连接。
4.根据权利要求1所述的管式反应器连续生产促进剂DZ的***,其特征在于，所述的进样点位1-10个。
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2018
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