CN108941543A - 一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝包覆金属铬粉末的制备方法，该方法利用溶胶凝胶法制备一种壳‑核状结构的粉末，实现本发明的方法步骤如下：步骤1)：对金属铬粉末进行硅烷偶联剂表面改性；步骤2)：采用仲丁醇铝制备氧化铝溶胶；步骤3)：将步骤1)与步骤2)所得产物进行混合并搅拌，使其凝胶；步骤4)：对步骤3)所得凝胶进行干燥并分散后重复与步骤2)所得溶胶混合搅拌进行凝胶；步骤5)：多次凝胶后，干燥烧结得到核‑壳结构复合粉体。其特征在于，粉体烧结前通过多次重复凝胶过程实现对壳层厚度的控制。本发明实现了包覆壳层厚度均匀、壳层致密、表面光滑、无杂质的特点，还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定等优点。

Description

一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法
技术领域
本发明属于热喷涂及粉末冶金领域，具体涉及一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法。
背景技术
随着军事侦察技术的高速发展，军事设施及武器装备的隐蔽变得日益困难，“发现即毁灭”已成为现代战事重要特点之一。而武器装备的隐身部位按照工作温度可分为常温和高温两种类型。高温吸波涂层主要是针对发动机、排烟管等高温部件的隐身需求。由于绝大部分电磁损耗型吸收剂居里温度较低，高温状态会退磁，使吸波性能下降，导致材料功能丧失，因此装备高温部位的隐身必须采用高温吸波材料。金属陶瓷是一种常见的，国内外应用得较多的大功率衰减陶瓷，它们的制备方法多以W粉与A12O3按比例复合制备出机械强度高、导热性好、能金属化和焊接、易于机械加工成所需形状的金属陶瓷。金属粉末除W，Mo外，也可以用Cr，Ni或者其他合金粉。陶瓷基体除A12O3外，也可用蓝宝石、石英以及高A12O3、BN、BeO等陶瓷粉来制备。但目前国际上以该类材料作为吸收剂，通过热喷涂制备吸波涂层的研究相对较少。此外，由于陶瓷包覆金属粉末兼有金属与非金属的性能，也在众多领域得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和乙醇按照去离子水比乙醇体积比为1：(50～150)的进行混合，然后将硅烷偶联剂加入到乙醇与去离子水的混合液中，并充分搅拌使混合均匀；再加入2～6mL冰乙酸调节混合液的pH值至3～5，再加入10～20g金属铬粉末，机械定速搅拌使混合均匀搅拌0.5～1.5h；
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌10～25h，然后沉淀1～2h，将得到的固相物清洗、干燥，得到表面改性的金属铬粉末；
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积比为1:3:21称取；然后将仲丁醇铝先逐滴滴加到去离子水中，在70～100℃水浴条件下搅拌6～12min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续搅拌2～4h，再静置老化10～13h，得到氧化铝溶胶，其中仲丁醇铝质量分数为98％；
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～70℃，同时采用机械搅拌器定速搅拌，并保温2～3h，得到凝胶；
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为40～60℃的干燥箱中干燥24～36h，得到干凝胶，在此过程中通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～60℃，同时采用机械搅拌，并保温2～4h，得到二次凝胶；将其放到温度为40～50℃的干燥箱中干燥20～36h，得到干凝胶，在此过程中继续通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；
7)重复上述步骤6)直至进行6～8次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至800～1200℃保温2～6h，然后随炉冷却至室温，得到氧化铝包覆金属铬粉体。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，步骤1)中，硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1：(50～150)。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，步骤1)中，硅烷偶联剂为KH550，金属铬粉末粒径为3～100μm。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，步骤1)中，机械定速搅拌时的转速为200～300rpm。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，步骤2)中，将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌温度为60～80℃，转速为150～250rpm将得到的固相物用乙醇清洗2～4遍，然后在温度为110～130℃的条件下干燥2～6h。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，步骤5)中，机械搅拌器定速搅拌的转速为200～300rpm。
本发明具有如下有益的技术效果：
本发明提供的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，该制备方法采用溶胶凝胶法制备金属陶瓷核-壳结构复合相变材料，粉体烧结前通过多次重复凝胶过程实现对壳层厚度的控制。其中金属铬粉末粒径为3～100μm，壳层厚度为3～10μm，而且壳层致密，表面光滑，无杂质，厚度均匀，有效地改善了材料的微波吸收能力，而且本发明还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定可调等特点，在众多领域有广泛的应用前景。该粉体材料相结构为包覆型复合粉末，是一种壳-核状结构的粉末，具有松装密度高、分散性好、适合热喷涂等优点。该种金属陶瓷包覆型复合粉末是一种高温微波吸收材料，用这种吸收剂制成的吸波涂层，可以达到较为理想的吸波效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2是未包覆氧化铝的金属铬的扫描电镜照片；
图3是由该方法制备的氧化铝包覆金属铬的核壳结构的扫描电镜照片；
图4是由该方法制备的氧化铝包覆金属铬的核壳结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例1：
本实施方式的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法包括以下步骤进行：
1)量取乙醇、去离子水、硅烷偶联剂，其中乙醇与去离子水的分别为250mL和3mL，加入硅烷偶联剂2mL，把乙醇与去离子水混合，然后再加入硅烷偶联剂，混合均匀后，用加入4mL冰乙酸调节pH值为4，再加入金属铬粉末15g，混合均匀，得到混合液，机械定速搅拌使混合均匀搅拌1h(转速250rpm)；
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌24h，温度为75℃，转速为200rpm，然后沉淀1.5h，将得到的固相物用乙醇清洗3次，然后在温度为120℃的条件下干燥4h，得到表面改性的金属铬粉末；
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积分别为1mL、3mL、21mL量取，然后将仲丁醇铝逐滴滴加到去离子水中，在80℃水浴条件下搅拌8min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续在水浴条件下搅拌3h，再静置老化11h，得到氧化铝溶胶；
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至60℃，同时采用机械搅拌器恒定速度250rpm搅拌，并保温2.5h，得到凝胶。
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为55℃的烘箱中干燥30h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至55℃，同时采用机械搅拌，并保温3h，得到二次凝胶；将其放到温度为45℃的干燥箱中干燥24h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
7)重复上述6步骤直至进行7次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至1100℃保温4h，然后随炉冷却至室温，得到核-壳结构复合粉体。如图2所示为金属铬粉末的形貌图，粉体颗粒呈现均匀颗粒状，尺寸范围分布在20～80μm之间。图3为氧化铝包覆铬粉体的形貌图，铬金属表面形成了均匀完整的氧化铝包覆层，粉体包覆后的金属表面形成了胶体氧化硅膜。图4为氧化铝包覆金属铬粉末截面形貌图，由截面可以看出铬粉表面形成了完整的包覆层，包覆层厚度大概分布在2～4μm。
实施例2：
本实施方式的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法包括以下步骤进行：
1)量取乙醇、去离子水、硅烷偶联剂，其中乙醇与去离子水的分别为250mL和3mL，加入硅烷偶联剂2mL，把乙醇与去离子水混合，然后再加入硅烷偶联剂，混合均匀后，用加入4mL冰乙酸调节pH值为4，再加入金属铬粉末18g，混合均匀，得到混合液，机械定速搅拌使混合均匀搅拌1h(转速250rpm)；
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌24h，温度为75℃，转速为200rpm，然后沉淀1.5h，将得到的固相物用乙醇清洗3次，然后在温度为120℃的条件下干燥4h，得到表面改性的金属铬粉末；
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积分别为1.5mL、4.5mL、31.5mL量取，然后将仲丁醇铝逐滴滴加到去离子水中，在80℃水浴条件下搅拌8min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续在80℃的水浴条件下搅拌3h，再静置老化11h，得到氧化铝溶胶；
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至60℃，同时采用机械搅拌器恒定速度250rpm搅拌，并保温2.5h，得到凝胶。
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为55℃的烘箱中干燥30h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至55℃，同时采用机械搅拌，并保温3h，得到二次凝胶；将其放到温度为45℃的干燥箱中干燥24h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
7)重复上述6步骤直至进行7次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至1100℃保温4h，然后随炉冷却至室温，得到核-壳结构复合粉体。
实施例3：
本实施方式的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法包括以下步骤进行：
1)量取乙醇、去离子水、硅烷偶联剂，其中乙醇与去离子水的分别为250mL和3mL，加入硅烷偶联剂2mL，把乙醇与去离子水混合，然后再加入硅烷偶联剂，混合均匀后，用加入4mL冰乙酸调节pH值为4，再加入金属铬粉末20g，混合均匀，得到混合液，机械定速搅拌使混合均匀搅拌1h(转速250rpm)；
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌24h，温度为75℃，转速为200rpm。然后沉淀1.5h，将得到的固相物用乙醇清洗3遍，然后在温度为120℃的条件下干燥4h，得到表面改性的金属铬粉末；
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积分别为2mL、6mL、42mL量取，然后将仲丁醇铝逐滴滴加到去离子水中，在80℃水浴条件下搅拌8min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续在水浴条件下搅拌3h，再静置老化11h，得到氧化铝溶胶；
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至60℃，同时采用机械搅拌器恒定速度250rpm搅拌，并保温2.5h，得到凝胶。
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为55℃的烘箱中干燥30h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至55℃，同时采用机械搅拌，并保温3h，得到二次凝胶；将其放到温度为45℃的干燥箱中干燥24h，得到干凝胶。在此过程中通过玻璃棒研磨的方式将凝胶分散并过筛。
7)重复上述6步骤直至进行7次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至1100℃保温4h，然后随炉冷却至室温，得到核-壳结构复合粉体。
本发明采用溶胶凝胶法制备金属陶瓷核-壳结构复合相变材料，其特征在于，粉体烧结前通过多次重复凝胶过程实现对壳层厚度的控制。其中金属铬粉末的粒径为3～100μm，壳层厚度可以达到2～10μm，而且壳层致密，表面光滑，无杂质，厚度均匀，有效地改善了材料的微波吸收能力，而且本发明还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定可调等特点，在众多领域有广泛的应用前景。

Claims (6)

1.一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将去离子水和乙醇按照去离子水比乙醇体积比为1：(50～150)的进行混合，然后将硅烷偶联剂加入到乙醇与去离子水的混合液中，并充分搅拌使混合均匀；再加入2～6mL冰乙酸调节混合液的pH值至3～5，再加入10～20g金属铬粉末，机械定速搅拌使混合均匀搅拌0.5～1.5h；
2)将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌10～25h，然后沉淀1～2h，将得到的固相物清洗、干燥，得到表面改性的金属铬粉末；
3)按乙酰乙酸乙酯、仲丁醇铝和去离子水的体积比为1:3:21称取；然后将仲丁醇铝先逐滴滴加到去离子水中，在70～100℃水浴条件下搅拌6～12min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续搅拌2～4h，再静置老化10～13h，得到氧化铝溶胶，其中仲丁醇铝质量分数为98％；
4)将步骤2)得到的表面改性的金属铬粉末加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～70℃，同时采用机械搅拌器定速搅拌，并保温2～3h，得到凝胶；
5)将步骤4)得到的凝胶放到温度为40～60℃的干燥箱中干燥24～36h，得到干凝胶，在此过程中通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；
6)将分散好的干凝胶作为初始粉末继续加入到步骤3)制备的氧化铝溶胶中，加热至50～60℃，同时采用机械搅拌，并保温2～4h，得到二次凝胶；将其放到温度为40～50℃的干燥箱中干燥20～36h，得到干凝胶，在此过程中继续通过玻璃棒轻微研磨的方式将凝胶分散并过筛；
7)重复上述步骤6)直至进行6～8次凝胶过程，经干燥后再放入真空烧结炉中，升温至800～1200℃保温2～6h，然后随炉冷却至室温，得到氧化铝包覆金属铬粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤1)中，硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1：(50～150)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤1)中，硅烷偶联剂为KH550，金属铬粉末粒径为3～100μm。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤1)中，机械定速搅拌时的转速为200～300rpm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤2)中，将步骤1)得到的混合液密封后置于磁力搅拌器上搅拌温度为60～80℃，转速为150～250rpm将得到的固相物用乙醇清洗2～4遍，然后在温度为110～130℃的条件下干燥2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆金属铬粉体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤5)中，机械搅拌器定速搅拌的转速为200～300rpm。
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