CN108928842A - 一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、钾长石、添加剂和改性剂作为原料加工成熟料，再将熟料研磨后溶出，固液分离，向分离得到的液体中加入CO2得白色沉淀，焙烧沉淀制得氧化铝，对分离得到的滤渣进行浮选，浮选出的硫化物用于制备硫酸，浮选剩余的残渣烘干并粉碎，制得钾钙肥颗粒，钾钙肥颗粒再与控释尿素、磷酸二铵、硼砂和有机肥混合均匀制得玉米专用肥。本发明将钾长石结合磷石膏进行综合利用，具有提高钾长石和磷石膏的附加值，制备的玉米专用肥对玉米种植地土壤酸碱性的破坏作用小，铝回收率和纯度高的特点。

Description

一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺
技术领域
本发明涉及一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
玉米是禾本科玉蜀黍属一年生草本植物,植株高大，茎强壮，是重要的粮食作物和饲料作物，也是全世界总产量最高的农作物，其种植面积和总产量仅次于水稻和小麦。玉米一直都被誉为长寿食品，含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素、微量元素、纤维素等，具有开发高营养、高生物学功能食品的巨大潜力。
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固态废渣，其主要成分为硫酸钙(CaSO4)，其含量一般可达到70～90％左右。此外，磷石膏还含有多种杂质：未分解的磷矿，未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。
钾长石矿是含钾量较高、分布最广、储量最大的非水溶性钾资源，属单斜晶系，通常呈肉红黄白等色，其理论成分为SiO2 64.7％、Al2O3 18.4％、K2O 16.9％，其平均氧化钾含量约K2O 11.63％，其储量约达79.14亿t，主要用于玻璃、陶瓷，还可用于制取钾肥，质量较好的钾长石用于制造电视显像玻壳等。
现目前，玉米种植使用的肥料中，主要是以钾肥和钙肥作为主要基肥，混合钾钙肥颗粒、控释尿素、磷酸二铵、硼砂和有机肥等成分后制备而成，而常规的钾肥和钙肥是纯钾素肥料和钙素肥料，如氯化钾、硫酸钾、磷酸二氢钾和硝酸钙、硫酸钙和磷酸二氢钙等，这类的纯元素的钾钙基肥制备成本较高，为此，由于磷石膏和钾长石中分别含有大量的钙元素和钾元素，同时，磷石膏作为磷酸制备时的废渣会对环境造成严重的破坏，而钾长石作为主要的一种钾石盐矿，在自然界中的含量较大，使用成本均较低，使得磷石膏和钾长石成为了制备钾钙基肥的新选择。
但是，现目前在磷石膏和钾长石制备肥料的工艺中，是直接将磷石膏和钾长石粉碎后与其他成分混合后进行制备，由于磷石膏中含有大量的硫元素，而钾长石中含有大量的铝离子，铝离子进入土壤中后容易形成氢氧化铝，使土壤中释放出氢离子，破坏土壤的酸碱性，影响作物的生长，同时，铝元素和硫元素没有得到进一步的回收利用，大大降低了磷石膏和钾长石的附加值。
为此，本研究者通过对钾长石和磷石膏的成分含量以及化学特性进行分析，研究了一种磷石膏和钾长石的综合处理工艺，能够大大提高磷石膏和钾长石的附加值，使其有价成分得到充分利用，并且结合玉米的生长需要，制作了玉米专用肥，其中通过本工艺处理后对铝离子进行了回收处理，大大降低了专用肥对玉米种植地土壤酸碱性的破坏作用，对废渣磷石膏和钾长石的利用提供了一种新思路。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺。本发明将钾长石结合磷石膏进行综合利用，具有提高钾长石和磷石膏的附加值，制备的玉米专用肥对玉米种植地土壤酸碱性的破坏作用小，铝回收率和纯度高的特点。
本发明的技术方案
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钾长石粉碎至170-220目后与磷石膏、添加剂和改性剂混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:0.8-1.5，添加剂的添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-26％；将生料送入窑内焙烧，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在850-950℃下焙烧1-3小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物焙烧，产生的烟气送入硫酸制备***中制备硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣烘干并粉碎，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取40-60份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的30-50份控释尿素、30-40份磷酸二铵、2-8份硼砂和40-50份有机肥，混合均匀，制得玉米专用肥。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(1)中，所述的钾长石中按质量百分比计，包括有K2O 10-18％、Al2O3 16-20％和SiO2 60-70％；所述的添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述的改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(1)中，所述的窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(1)中，所述的生料是在温度900-1300℃下焙烧1-4小时。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，所述溶出时的液固体积比为3-6:1。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(4)中，是将浮选出的硫化物置于40-46％的富氧环境下，在800-1000℃下焙烧1-3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(5)中，所述烘干的温度为90-100℃，时间为2-3小时；所述粉碎是粉碎过70-80目筛。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(6)中，所述控释尿素为60-80天释放的聚合物包膜控释尿素；所述有机肥为含水量低于5％的任意比牛、羊和马粪便的组合物。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤(6)中，按重量份计，所述玉米专用肥包括45-55份钾钙肥颗粒、35-45份控释尿素、32-38份磷酸二铵、3-7份硼砂和43-47份有机肥。
前述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，按重量份计，所述玉米专用肥包括50份钾钙肥颗粒、40份控释尿素、35份磷酸二铵、5份硼砂和45份有机肥。
本发明中，磷石膏和钾长石反应、重组的原理如下反应式所示：
CaSO4(磷石膏)+K2O·SiO2·Al2O3(钾长石)+添加剂+改性剂→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+【S】
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与钾长石中的SiO2生成原硅酸钙(2CaO·SiO2↓)后，得到可溶性极好的铝酸钠(Na2O·Al2O3)，其中的【S】为硫化物，主要为硫化铁和硫化钾等。
有益效果
1、本发明利用磷石膏和钾长石作为主要原料，添加改性剂和添加剂焙烧后水磨溶出、固液分离，向分离得到的液体通入CO2气体后，即可回收铝，分离得到的滤渣经浮选得硫化物，硫化物焙烧的烟气通入浓硫酸中即可得到硫酸，浮选残渣添加其他肥料组分混合均匀即可得到玉米专用肥，工艺简单，原料成本低，开辟了磷石膏和钾长石综合利用的新方向。同时，由于本工艺不仅对钾长石中的铝进行了有效回收，还回收了酸并制备了玉米专用钾钙肥，大大提高了磷石膏和钾长石的附加值。
2、本发明将钾长石和磷石膏与添加剂和改性剂混合焙烧后固液分离，再将固液分离得到滤渣浮选出硫化物后，浮选后的残渣中含有大量的钾和钙，可直接做钾钙基肥使用，根据玉米的需肥要求，合理配以钾钙肥颗粒、控释尿素、磷酸二铵、硼砂和有机肥并混匀，造粒，即可制得玉米专用肥，该肥十分适用于玉米的种植，且钾长石中的铝得到了回收，避免了金属铝离子对土壤的破坏，提高了玉米专用肥的肥效。
3、本发明先将钾长石、磷石膏、添加剂和改性剂进行焙烧，焙烧后产物不含有机物，易于分离，再经水磨溶出和固液分离后即可得到成分分明的产物，产物主要为硅酸盐、金属硫化物和铝酸钠，在分离得到的液体中几乎只含有极易溶于水的铝酸钠，通入CO2后即可回收高纯度的铝产品，同时本方法具有很高的铝回收率。
为检测本发明的效果，发明人做了如下实验：
分别使用实施例1-5所制得的玉米专用肥对先玉335玉米地进行施肥，同时，利用钾长石直接混合钾钙肥颗粒、控释尿素、磷酸二铵、硼砂和有机肥后制作成对照组进行施肥；施肥方式是在酸碱性相同的同一片玉米地分区域用各组肥料分别进行常规施肥至玉米成熟，期间分五次测量相应玉米地土壤的PH值；同时，在收获结束后，计算玉米亩产量和玉米秸秆产量。其结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，使用本发明的肥料后，玉米的产量和秸秆的产量均有明显的提高，说明本发明所得肥料适合于玉米的种植，因为土壤的酸碱性没有遭到破坏，该区间内的pH值的土壤更加利于玉米对钾、钙等肥料元素的吸收，因此，增加了产量。而直接利用钾长石和磷石膏混合其他元素后制成的肥料在施肥后，破坏了土壤的酸碱平衡，使土壤呈弱酸性，不利于肥效的吸收，降低了玉米的产量。
分别对实施例1-5中所制得的氧化铝的回收率和纯度进行检测，结果如表2所示：
表2
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
回收率/％ 96.5 96.7 96.8 95.3 95.4
纯度/％ 99.3 99.1 99.0 99.2 99.4
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
下列实施例中的钾长石中，按质量百分比计，主要成分为包括有K2O 10-18％、Al2O3 16-20％和SiO2 60-70％。
实施例1：
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤如下：
(1)将钾长石粉碎至170目后与磷石膏、碳酸钠和煤矸石混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:0.8，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的14％；将生料送入工业回转窑内在900℃下焙烧时间4小时，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，溶出时的液固体积比为3:1，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在850℃下焙烧3小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物置于40％的富氧环境下，在800℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣在90℃下烘干3小时并粉碎过70目筛，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取40份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的30份控释尿素、30份磷酸二铵、2份硼砂和40份含水量低于5％的牛粪，混合均匀，制得玉米专用肥。
实施例2：
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤如下：
(1)将钾长石粉碎至220目后与磷石膏、碳酸钠和煤矸石混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:1.5，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的26％；将生料送入工业回转窑内在1300℃下焙烧时间4小时，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，溶出时的液固体积比为6:1，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在950℃下焙烧3小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物置于46％的富氧环境下，在1000℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣在100℃下烘干3小时并粉碎过80目筛，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取60份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的50份控释尿素、40份磷酸二铵、8份硼砂和50份含水量低于5％的牛粪，混合均匀，制得玉米专用肥。
实施例3：
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤如下：
(1)将钾长石粉碎至180目后与磷石膏、碳酸钠和煤矸石混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:1，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的18％；将生料送入工业回转窑内在1000℃下焙烧时间3.5小时，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，溶出时的液固体积比为4:1，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在870℃下焙烧2.6小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物置于42％的富氧环境下，在850℃下焙烧2.5小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣在92℃下烘干2.8小时并粉碎过70目筛，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取45份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的35份控释尿素、32份磷酸二铵、3份硼砂和43份含水量低于5％的牛粪，混合均匀，制得玉米专用肥。
实施例4：
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤如下：
(1)将钾长石粉碎至200目后与磷石膏、碳酸钠和煤矸石混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:1.3，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的24％；将生料送入工业回转窑内在1200℃下焙烧时间1.5小时，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，溶出时的液固体积比为5:1，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在920℃下焙烧1.2小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物置于44％的富氧环境下，在950℃下焙烧1.5小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣在92℃下烘干3小时并粉碎过80目筛，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取55份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的45份控释尿素、38份磷酸二铵、7份硼砂和47份含水量低于5％的牛粪，混合均匀，制得玉米专用肥。
实施例5：
一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，步骤如下：
(1)将钾长石粉碎至200目后与磷石膏、碳酸钠和煤矸石混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:1.1，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，煤矸石的混合比例为生料总重量的20％；将生料送入工业回转窑内在1100℃下焙烧时间2.5小时，制得熟料；
(2)将步骤(1)制得的熟料水磨后溶出，溶出时的液固体积比为4.5:1，并进行固液分离；
(3)向步骤(2)中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在900℃下焙烧2小时，制得氧化铝；
(4)将步骤(2)中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物置于43％的富氧环境下，在900℃下焙烧2小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸；
(5)将步骤(4)中浮选剩余的残渣在95℃下烘干2.5小时并粉碎过75目筛，制得钾钙肥颗粒；
(6)按重量份计，取50份步骤(5)制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的40份控释尿素、35份磷酸二铵、5份硼砂和45份含水量低于5％的牛粪，混合均匀，制得玉米专用肥。

Claims (10)

1.一种回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钾长石粉碎至170-220目后与磷石膏、添加剂和改性剂混合制成生料，控制生料中磷石膏和钾长石的重量比为1:0.8-1.5，添加剂的添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-26%；将生料送入窑内焙烧，制得熟料；
（2）将步骤（1）制得的熟料水磨后溶出，并进行固液分离；
（3）向步骤（2）中固液分离得到的液体中加入CO2至白色沉淀不再产生，然后将白色沉淀滤出后清洗烘干，得氢氧化铝，将所得的氢氧化铝在850-950℃下焙烧1-3小时，制得氧化铝；
（4）将步骤（2）中固液分离得到的滤渣浮选，浮选出硫化物，将硫化物焙烧，产生的烟气送入硫酸制备***中制备硫酸；
（5）将步骤（4）中浮选剩余的残渣烘干并粉碎，制得钾钙肥颗粒；
（6）按重量份计，取40-60份步骤（5）制得的钾钙肥颗粒加入混料机中，再向混料机中加入固态的30-50份控释尿素、30-40份磷酸二铵、2-8份硼砂和40-50份有机肥，混合均匀，制得玉米专用肥。
2.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的钾长石中按质量百分比计，包括有K2O 10-18%、Al2O3 16-20%和SiO2 60-70%；所述的添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述的改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
4.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述的生料是在温度900-1300℃下焙烧1-4小时。
5.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：所述溶出时的液固体积比为3-6:1。
6.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（4）中，是将浮选出的硫化物置于40-46%的富氧环境下，在800-1000℃下焙烧1-3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后用浓硫酸吸收制得硫酸。
7.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（5）中，所述烘干的温度为90-100℃，时间为2-3小时；所述粉碎是粉碎过70-80目筛。
8.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（6）中，所述控释尿素为60-80天释放的聚合物包膜控释尿素；所述有机肥为含水量低于5%的任意比牛、羊和马粪便的组合物。
9.根据权利要求1所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：步骤（6）中，按重量份计，所述玉米专用肥包括45-55份钾钙肥颗粒、35-45份控释尿素、32-38份磷酸二铵、3-7份硼砂和43-47份有机肥。
10.根据权利要求9所述的回收钾长石中氧化铝联产玉米专用肥的工艺，其特征在于：按重量份计，所述玉米专用肥包括50份钾钙肥颗粒、40份控释尿素、35份磷酸二铵、5份硼砂和45份有机肥。
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