CN108926908A - 一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法 - Google Patents

一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，包括如下步骤：（1）金属纤维制备、（2）半成品金属纤维毡制备、（3）烧结处理、（4）轧制处理、（5）改性处理、（6）干燥处理。本发明提供了一种金属纤维毡的制备方法，其工艺规范，各步骤搭配合理，整体制备成本较低，便于大规模推广应用，制得的金属纤维毡具有很好的力学使用品质，以及较强的耐温、耐腐性，极具市场竞争力和生产效益。

Description

一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法
技术领域
本发明属于金属纤维及制品加工处理技术领域，具体涉及一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法。
背景技术
金属纤维是金属材料领域的一个重要分支，是材料科学和纤维科学交叉发展的结果。由金属纤维烧结后的金属纤维多孔材料是当前材料科学中迅速发展，并兼具功能和结构双重属性的性能优异的新型工程材料，其轻质、高强的特点使之具有良好的应用前景，目前已广泛应用于航空航天、冶金机械、石油化工、电子通讯、化工化学、建筑交通、能源环保、国防军工、生物制药、核技术和海陆空武器装备等诸多领域。
金属纤维毡是由金属纤维加工制成，因其具有良好的耐温性、强度等而被用作耐高温的滤料。滤料材料通常需要尽可能大的过滤流量，同时还需要较小的过滤阻力，以及较强的耐腐能力。而目前现有的多数金属纤维毡均存在着过滤精度不高、效率不好、使用寿命不长不稳定等问题。对此人们进行了大量的试验改善，如申请号为：201010561225.6公开了一种金属纤维毡的生产方法，通过对金属纤维毡的设计、烧结等操作，提升了纤维毡的过滤效果；但此方法制成的金属纤维毡的力学品质、耐腐性能等不佳。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属纤维制备：
将金属丝或金属合金经集束拉拔加工后制成金属纤维，然后将金属纤维切短，制成短切金属纤维备用；
（2）半成品金属纤维毡制备：
按照过滤精度的要求，将步骤（1）制得的短切金属纤维混合通过布毡机布毡的方法制成单层疏松多孔的金属纤维毡，然后再按照需求将上述单层金属纤维毡的一层或多层叠加处理后得到半成品金属纤维毡备用；
（3）烧结处理：
将步骤（2）所得的半成品金属纤维毡先放入到恒温箱内进行预热处理，期间同时进行超声波处理，30~35min后取出，然后立即放入到真空炉中进行烧结处理，先以200~220℃/min的速率将真空炉内的温度升至1100~1200℃，然后在此温度下保温处理5~8min，最后以130~150℃/min的速率将真空炉内的温度降至常温后将金属纤维毡取出备用；在烧结处理期间还持续进行了He离子辐照处理；
（4）轧制处理：
将步骤（3）处理后的金属纤维毡放入到液压机内进行轧制，将其厚度压缩至所需厚度后取出得成品金属纤维毡备用；
（5）改性处理：
将步骤（4）所得的成品金属纤维毡浸入到改性处理液中，然后进行电泳处理，完成后取出得改性金属纤维毡备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：30~35份纳米二氧化钛分散液、15~20份纳米聚苯乙烯分散液、5~8份壬基酚聚氧乙烯醚、3~6份聚乙二醇、2~4份焦磷酸钠、90~100份水；
（6）干燥处理：
用去离子水对步骤（5）所得的改性金属纤维毡冲洗一遍后，再移放到真空干燥箱内干燥处理1~2h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的金属纤维使用的材质为Fe、Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Al、Ti、Nb、Zr的单质金属丝，或者是由这些金属元素所形成的合金。
进一步的，步骤（3）中所述的预热处理时保持恒温箱内的温度为240~260℃。
进一步的，步骤（3）中所述的超声波处理时控制超声波的频率为520~580kHz。
进一步的，步骤（3）中所述的烧结处理前先将真空炉内加热保持为300~320℃。
进一步的，步骤（3）中所述的He离子辐照处理时控制辐照的能量为900~980keV，注入量为6~8×1019 cm-2。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛分散液的质量分数为24~28%，所述的纳米聚苯乙烯分散液的质量分数为14~18%。
进一步的，步骤（5）中所述的电泳处理时控制电泳电压为80~90V，以金属纤维毡作为阳极，电泳处理的时长为8~12min，期间还始终保持改性处理液的温度为24~28℃。
进一步的，步骤（6）中所述的干燥处理时保持真空干燥箱内的温度为120~140℃。
现有的技术中对于金属纤维毡的加工和处理方式较为简单、粗犷，致使其综合使用品质较差。对此，本发明优化改善了金属纤维毡的制备工艺，提升了其使用特性。其中，先按常规方法将金属纤维加工、堆叠制成半成品金属纤维毡，然后再对其进行特殊的烧结处理，烧结处理是影响金属纤维毡微结构的关键因素之一，与金属粉末多孔材料相比，金属纤维毡中的金属纤维大多处于松装状态，金属纤维之间的搭桥现象严重，会造成纤维间真实接触的机会大幅度减小，使得金属纤维的烧结十分困难。采用传统的固相烧结法很难形成足够的结点，不能保证适宜的力学和物理化学性能。另外，与金属粉末多孔材料相比，金属纤维一般是由金属丝采用集束拉拔工艺进行多道次拉拔制备而成的，经集束拉拔加工后金属丝的直径由 0.5mm～0.8mm减少至5μm～50μm，甚至更低，而此期间由于金属丝经历了大的形变，导致金属纤维的骨架内部储存了大量的变形储能及应力，在传统烧结工艺制备金属纤维多孔材料时，在随炉升温过程中，金属纤维骨架内部的变形储能将逐步得到释放，金属纤维骨架内部的晶粒依次经历回复、再结晶和异常长大三个阶段，使得烧结后的金属纤维多孔材料的金属纤维骨架晶粒异常长大，多呈竹节状，竹节状晶粒形成后，其晶界部位是最薄弱环节，所制备的金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能急剧下降。为了改善此问题，人们做出了大量的实验来改进。申请号为：201510547883.2公开了一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，通过真空熔封、趁高温送入使迅速升温、趁高温取出使自然冷却等工艺的设计，防止了纤维骨架晶粒异常长大的现象发生。但此方式工艺较为繁琐，真空熔封后再进行加热需要消耗更大的热能，成本较高，且制得的材料最终的特性仍达不到人们日益提升的性能要求。本发明则改变了烧结处理的工艺，先进行了预热处理，期间合理控制的预热温度配合超声波处理能够很大程度上消除金属纤维内部残留的应力，促进了部分储能的释放，接着进行了高温烧结处理，以合适的升温和降温速率来控制温度的升降，可控制减弱晶粒的异常生长，并利于内部储能的缓慢释放，期间还进行的He离子辐照处理能够促进纤维间交合处组织的融合，提升了烧结结点的产生，且结点处掺杂的He粒子能够增强组织间的结合强力及稳定性，此外，辐照处理还能够适度的毛化金属纤维的表面组织，并在其上形成了一定量的微小氦泡组织，从纤维基础上提升了比表面积和微坑组织，增强了对声波的反射和吸收能力，以及对微小污物颗粒的过滤效果，使得金属纤维毡不仅仅以纤维相互间构成的孔隙来消音、过滤，效果更佳，辐照处理对金属纤维表面组织结构的改善，还能够提升后续电泳处理时颗粒成分的稳定附着，从而提升了整体的耐腐性、稳定性；最后进行了改性处理操作，通过电泳处理将纳米二氧化钛、纳米聚苯乙烯等成分稳定的附着固定于金属纤维毡的纤维表面上，提升了整体的耐温性、耐腐性等。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种金属纤维毡的制备方法，其工艺规范，各步骤搭配合理，整体制备成本较低，便于大规模推广应用，制得的金属纤维毡具有很好的力学使用品质，以及较强的耐温、耐腐性，极具市场竞争力和生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属纤维制备：
将金属丝或金属合金经集束拉拔加工后制成金属纤维，然后将金属纤维切短，制成短切金属纤维备用；
（2）半成品金属纤维毡制备：
按照过滤精度的要求，将步骤（1）制得的短切金属纤维混合通过布毡机布毡的方法制成单层疏松多孔的金属纤维毡，然后再按照需求将上述单层金属纤维毡的一层或多层叠加处理后得到半成品金属纤维毡备用；
（3）烧结处理：
将步骤（2）所得的半成品金属纤维毡先放入到恒温箱内进行预热处理，期间同时进行超声波处理，30min后取出，然后立即放入到真空炉中进行烧结处理，先以200℃/min的速率将真空炉内的温度升至1100℃，然后在此温度下保温处理5min，最后以130℃/min的速率将真空炉内的温度降至常温后将金属纤维毡取出备用；在烧结处理期间还持续进行了He离子辐照处理；
（4）轧制处理：
将步骤（3）处理后的金属纤维毡放入到液压机内进行轧制，将其厚度压缩至所需厚度后取出得成品金属纤维毡备用；
（5）改性处理：
将步骤（4）所得的成品金属纤维毡浸入到改性处理液中，然后进行电泳处理，完成后取出得改性金属纤维毡备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：30份纳米二氧化钛分散液、15份纳米聚苯乙烯分散液、5份壬基酚聚氧乙烯醚、3份聚乙二醇、2份焦磷酸钠、90份水；
（6）干燥处理：
用去离子水对步骤（5）所得的改性金属纤维毡冲洗一遍后，再移放到真空干燥箱内干燥处理1h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的金属纤维使用的材质为Fe、Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Al、Ti、Nb、Zr的单质金属丝，或者是由这些金属元素所形成的合金。
进一步的，步骤（3）中所述的预热处理时保持恒温箱内的温度为240℃。
进一步的，步骤（3）中所述的超声波处理时控制超声波的频率为520kHz。
进一步的，步骤（3）中所述的烧结处理前先将真空炉内加热保持为300℃。
进一步的，步骤（3）中所述的He离子辐照处理时控制辐照的能量为900keV，注入量为6×1019 cm-2。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛分散液的质量分数为24%，所述的纳米聚苯乙烯分散液的质量分数为14%。
进一步的，步骤（5）中所述的电泳处理时控制电泳电压为80V，以金属纤维毡作为阳极，电泳处理的时长为8min，期间还始终保持改性处理液的温度为24℃。
进一步的，步骤（6）中所述的干燥处理时保持真空干燥箱内的温度为120℃。
实施例2
一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属纤维制备：
将金属丝或金属合金经集束拉拔加工后制成金属纤维，然后将金属纤维切短，制成短切金属纤维备用；
（2）半成品金属纤维毡制备：
按照过滤精度的要求，将步骤（1）制得的短切金属纤维混合通过布毡机布毡的方法制成单层疏松多孔的金属纤维毡，然后再按照需求将上述单层金属纤维毡的一层或多层叠加处理后得到半成品金属纤维毡备用；
（3）烧结处理：
将步骤（2）所得的半成品金属纤维毡先放入到恒温箱内进行预热处理，期间同时进行超声波处理，33min后取出，然后立即放入到真空炉中进行烧结处理，先以210℃/min的速率将真空炉内的温度升至1150℃，然后在此温度下保温处理7min，最后以140℃/min的速率将真空炉内的温度降至常温后将金属纤维毡取出备用；在烧结处理期间还持续进行了He离子辐照处理；
（4）轧制处理：
将步骤（3）处理后的金属纤维毡放入到液压机内进行轧制，将其厚度压缩至所需厚度后取出得成品金属纤维毡备用；
（5）改性处理：
将步骤（4）所得的成品金属纤维毡浸入到改性处理液中，然后进行电泳处理，完成后取出得改性金属纤维毡备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：33份纳米二氧化钛分散液、18份纳米聚苯乙烯分散液、7份壬基酚聚氧乙烯醚、5份聚乙二醇、3份焦磷酸钠、95份水；
（6）干燥处理：
用去离子水对步骤（5）所得的改性金属纤维毡冲洗一遍后，再移放到真空干燥箱内干燥处理1.5h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的金属纤维使用的材质为Fe、Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Al、Ti、Nb、Zr的单质金属丝，或者是由这些金属元素所形成的合金。
进一步的，步骤（3）中所述的预热处理时保持恒温箱内的温度为250℃。
进一步的，步骤（3）中所述的超声波处理时控制超声波的频率为560kHz。
进一步的，步骤（3）中所述的烧结处理前先将真空炉内加热保持为310℃。
进一步的，步骤（3）中所述的He离子辐照处理时控制辐照的能量为940keV，注入量为7×1019 cm-2。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛分散液的质量分数为25%，所述的纳米聚苯乙烯分散液的质量分数为16%。
进一步的，步骤（5）中所述的电泳处理时控制电泳电压为85V，以金属纤维毡作为阳极，电泳处理的时长为10min，期间还始终保持改性处理液的温度为26℃。
进一步的，步骤（6）中所述的干燥处理时保持真空干燥箱内的温度为130℃。
实施例3
一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
（1）金属纤维制备：
将金属丝或金属合金经集束拉拔加工后制成金属纤维，然后将金属纤维切短，制成短切金属纤维备用；
（2）半成品金属纤维毡制备：
按照过滤精度的要求，将步骤（1）制得的短切金属纤维混合通过布毡机布毡的方法制成单层疏松多孔的金属纤维毡，然后再按照需求将上述单层金属纤维毡的一层或多层叠加处理后得到半成品金属纤维毡备用；
（3）烧结处理：
将步骤（2）所得的半成品金属纤维毡先放入到恒温箱内进行预热处理，期间同时进行超声波处理，35min后取出，然后立即放入到真空炉中进行烧结处理，先以220℃/min的速率将真空炉内的温度升至1200℃，然后在此温度下保温处理8min，最后以150℃/min的速率将真空炉内的温度降至常温后将金属纤维毡取出备用；在烧结处理期间还持续进行了He离子辐照处理；
（4）轧制处理：
将步骤（3）处理后的金属纤维毡放入到液压机内进行轧制，将其厚度压缩至所需厚度后取出得成品金属纤维毡备用；
（5）改性处理：
将步骤（4）所得的成品金属纤维毡浸入到改性处理液中，然后进行电泳处理，完成后取出得改性金属纤维毡备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：35份纳米二氧化钛分散液、20份纳米聚苯乙烯分散液、8份壬基酚聚氧乙烯醚、6份聚乙二醇、4份焦磷酸钠、100份水；
（6）干燥处理：
用去离子水对步骤（5）所得的改性金属纤维毡冲洗一遍后，再移放到真空干燥箱内干燥处理2h后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的金属纤维使用的材质为Fe、Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Al、Ti、Nb、Zr的单质金属丝，或者是由这些金属元素所形成的合金。
进一步的，步骤（3）中所述的预热处理时保持恒温箱内的温度为260℃。
进一步的，步骤（3）中所述的超声波处理时控制超声波的频率为580kHz。
进一步的，步骤（3）中所述的烧结处理前先将真空炉内加热保持为320℃。
进一步的，步骤（3）中所述的He离子辐照处理时控制辐照的能量为980keV，注入量为8×1019 cm-2。
进一步的，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛分散液的质量分数为28%，所述的纳米聚苯乙烯分散液的质量分数为18%。
进一步的，步骤（5）中所述的电泳处理时控制电泳电压为90V，以金属纤维毡作为阳极，电泳处理的时长为12min，期间还始终保持改性处理液的温度为28℃。
进一步的，步骤（6）中所述的干燥处理时保持真空干燥箱内的温度为140℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（3）烧结处理中，省去了超声波处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）烧结处理中，省去了He离子辐照处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，省去了步骤（5）改性处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201010561225.6公开的一种金属纤维毡的生产方法。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应方法制得的金属纤维毡进行性能测试（各组所用的金属纤维均为丝径为8μm不锈钢316L金属纤维，制得的金属纤维毡是由三层单层金属纤维毡叠加制成，最后轧制后金属纤维毡的厚度均为0.7mm），具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的失重率为25%HCl溶液下测得的腐蚀失重率；所述的撕裂强力测得的是金属纤维毡纵向的强度（因金属纤维毡普遍是横向强度大于纵向强度，此处以较薄弱的纵向强度来表征整体的强度性能）。
由上表1可以看出，本发明方法制得的金属纤维毡的综合使用品质得到了显著的提升，极具市场竞争力和推广应用价值。

Claims (9)

1.一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）金属纤维制备：
将金属丝或金属合金经集束拉拔加工后制成金属纤维，然后将金属纤维切短，制成短切金属纤维备用；
（2）半成品金属纤维毡制备：
按照过滤精度的要求，将步骤（1）制得的短切金属纤维混合通过布毡机布毡的方法制成单层疏松多孔的金属纤维毡，然后再按照需求将上述单层金属纤维毡的一层或多层叠加处理后得到半成品金属纤维毡备用；
（3）烧结处理：
将步骤（2）所得的半成品金属纤维毡先放入到恒温箱内进行预热处理，期间同时进行超声波处理，30~35min后取出，然后立即放入到真空炉中进行烧结处理，先以200~220℃/min的速率将真空炉内的温度升至1100~1200℃，然后在此温度下保温处理5~8min，最后以130~150℃/min的速率将真空炉内的温度降至常温后将金属纤维毡取出备用；在烧结处理期间还持续进行了He离子辐照处理；
（4）轧制处理：
将步骤（3）处理后的金属纤维毡放入到液压机内进行轧制，将其厚度压缩至所需厚度后取出得成品金属纤维毡备用；
（5）改性处理：
将步骤（4）所得的成品金属纤维毡浸入到改性处理液中，然后进行电泳处理，完成后取出得改性金属纤维毡备用；所述的改性处理液由如下重量份的物质组成：30~35份纳米二氧化钛分散液、15~20份纳米聚苯乙烯分散液、5~8份壬基酚聚氧乙烯醚、3~6份聚乙二醇、2~4份焦磷酸钠、90~100份水；
（6）干燥处理：
用去离子水对步骤（5）所得的改性金属纤维毡冲洗一遍后，再移放到真空干燥箱内干燥处理1~2h后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的金属纤维使用的材质为Fe、Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Al、Ti、Nb、Zr的单质金属丝，或者是由这些金属元素所形成的合金。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的预热处理时保持恒温箱内的温度为240~260℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的超声波处理时控制超声波的频率为520~580kHz。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的烧结处理前先将真空炉内加热保持为300~320℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的He离子辐照处理时控制辐照的能量为900~980keV，注入量为6~8×1019 cm-2。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的纳米二氧化钛分散液的质量分数为24~28%，所述的纳米聚苯乙烯分散液的质量分数为14~18%。
8.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的电泳处理时控制电泳电压为80~90V，以金属纤维毡作为阳极，电泳处理的时长为8~12min，期间还始终保持改性处理液的温度为24~28℃。
9.根据权利要求1所述的一种耐腐高强度金属纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的干燥处理时保持真空干燥箱内的温度为120~140℃。
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