CN108914242A - 一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料及其制备方法，其采用尼龙6与改性氧化石墨烯复合纺丝，其中改性氧化石墨烯采用将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80‑95℃，滴加对苯二胺，反应2‑4h，过滤，清洗，干燥，得到。该方法所制备得到的纤维材料具有优良的物理机械性能，与仅采用氧化石墨烯与尼龙6复合纺丝得到的纤维相比，纤维强度、抗熔滴性和耐高温性能均有显著的提高。此法所得纤维材料制造工艺简单，成本低廉，具有良好的耐高温和抗熔滴性能，可被用作耐高温工程件、阻燃建筑材料等。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料领域，尤其涉及一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料及其制备方法
背景技术
聚酰胺纤维俗称锦纶，是一种世界上最早工业化的合成纤维，具有优良的强度、耐磨性、弹性回复率等优点，被广泛应用于各种服装、线缆、丝网等行业。传统的聚酰胺纤维产量已经接近饱和，产品利润偏低，因而当今聚酰胺纤维产品发展趋势是高性能化、智能化、多功能化等方向。但是锦纶易燃，当发生火灾时，其形成的熔滴、火焰、烟雾大大加重了火灾的人员损伤和物质毁坏。同时尼龙6纤维耐光性能不好，极易在日光或紫外线照射下变黄，力学性能下降。因此开发具有阻燃性能、抗紫外功能的锦纶纤维有重大意义。目前市场上主要以添加阻燃助剂为主，但大量的阻燃剂添加会严重影响纤维的生产效率以及产品的其他性能。
石墨烯是一种二维的单层碳材料，杂化的共轭碳碳双键结构赋予了其优异的性能。由于石墨烯性能优异，因此在复合材料领域具有广泛的用途，可用来提高材料的力学强度，并可以在复合材料内形成网络结构，产生阻隔效应提高材料的阻燃抗熔滴等性能。因此，在尼龙6中加入石墨烯不仅能提高尼龙6的力学强度和高温使用性能，同时还能提高其抗熔滴性能，这样的多重效果是而传统的尼龙6改性剂无法达到的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料及其制备方法，该方法成本低、适合工业化大批量生产，具有特别重要的意义。该方法得到的耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料的强度高达8-9克/旦，纤维氧指数超过35％。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其特征在于，由100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料和0.1-5重量份的助剂经熔融纺丝得到，所述纤维直径为5-50μm。其中，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯GO溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80-95℃，滴加对苯二胺，反应2-4h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和GO的质量比为20-25：1。
进一步地，改性氧化石墨烯的质量与尼龙6的总质量之比为0.01-0.5：100。
进一步地，所述助剂由抗氧化剂、抗静电剂、填充剂、阻燃剂、防滴落剂母粒、酚类抗氧剂中的一种或多种组成。
本发明还提供了一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料的制备方法，
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80-95℃，滴加对苯二胺，反应2-4h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为20-25：1；
(2)将100重量份的尼龙6切片与5-8重量份的改性氧化石墨烯混合均匀，得到改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(3)将100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与0.1-5重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(4)将步骤(3)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
进一步地，所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在250-320℃，连续纺丝速度为3600-6000米/分钟，牵伸倍数为1.5-4倍。
本发明所取得的优异效果在于，提供了一种对苯二胺改性石墨烯的方法，添加到尼龙6中，然后经过纺丝制得耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，使得纤维的强度有了极大的提高；得到的纤维材料的强度高达8-9克/旦，纤维氧指数超过35％；本发明的方法中设备简单、操作方便、价格低廉。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1
一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其由以下方法制备得到：
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80℃，滴加对苯二胺，反应2h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为20：1；
(2)将100重量份的尼龙6切片与5重量份的改性氧化石墨烯混合均匀，得到改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(3)将100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与0.1重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(4)将步骤(3)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
其中所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在250℃，连续纺丝速度为3600米/分钟，牵伸倍数为1.5倍。
经测试，得到纤维强度为8克/旦、极限氧指数40.5％，具有良好的抗熔滴性能。
实施例2
一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其由以下方法制备得到：
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至95℃，滴加对苯二胺，反应4h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为25：1；
(2)将100重量份的尼龙6切片与8重量份的改性氧化石墨烯混合均匀，得到改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(3)将100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与5重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(4)将步骤(3)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
进一步地，所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在320℃，连续纺丝速度为6000米/分钟，牵伸倍数为4倍。
经测试，得到纤维强度为9克/旦、极限氧指数42.6％，具有良好的抗熔滴性能。
实施例3
一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其由以下方法制备得到：
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至90℃，滴加对苯二胺，反应3h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为23：1；
(2)将100重量份的尼龙6切片与6重量份的改性氧化石墨烯混合均匀，得到改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(3)将100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与4重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(4)将步骤(3)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在300℃，连续纺丝速度为5000米/分钟，牵伸倍数为3倍。
经测试，得到纤维强度为9克/旦、极限氧指数41.8％，具有良好的抗熔滴性能。
对比例1
一种耐高温的石墨烯纤维材料，其由以下方法制备得到：
(1)将100重量份的尼龙6切片与6重量份的氧化石墨烯混合均匀，得到氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(2)将100重量份的氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与4重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(3)将步骤(2)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在300℃，连续纺丝速度为5000米/分钟，牵伸倍数为3倍。
经测试，得到纤维强度为8克/旦、极限氧指数33.3％。抗熔滴性能较实施例1-3相比较差。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其特征在于，由100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料和0.1-5重量份的助剂经熔融纺丝得到，所述纤维直径为5-50μm，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80-95℃，滴加对苯二胺，反应2-4h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为20-25：1。
2.如权利要求1所述的耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其特征在于：改性氧化石墨烯的质量与尼龙6的总质量之比为0.01-0.5：100。
3.如权利要求1所述的耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料，其特征在于：所述助剂由抗氧化剂、抗静电剂、填充剂、阻燃剂、防滴落剂母粒、酚类抗氧剂中的一种或多种组成。
4.一种耐高温抗熔滴的石墨烯纤维材料的制备方法，其特征在于：
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声，得到稳定分散液，加热至80-95℃，滴加对苯二胺，反应2-4h，过滤，清洗，干燥，得到改性氧化石墨烯；其中，对苯二胺和氧化石墨烯的质量比为20-25：1；
(2)将100重量份的尼龙6切片与5-8重量份的改性氧化石墨烯混合均匀，得到改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料；
(3)将100重量份的改性氧化石墨烯/尼龙6纳米复合材料与0.1-5重量份的助剂混合，加入双螺杆挤出机，高温剪切，得到熔融态纺丝液；
(4)将步骤(3)中得到的纺丝液压入纺丝组件中，经熔融纺丝得到纤维。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝的条件为：熔体温度在250-320℃，连续纺丝速度为3600-6000米/分钟，牵伸倍数为1.5-4倍。
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