CN108912866A - 一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，属于环保涂料制备技术领域。本发明首先利用钛酸异丙酯、乙醇和乙酸制取纳米二氧化钛材料，然后用氢氟酸和硝酸按一定比例混合腐蚀硅片，可以使二氧化钛均匀分散于涂料中，提高对光的反射吸收效果，从而有效提高抗热老化效果，光在射入涂料表层时，可以反射、散射多次，提高抗热老化效果；本发明利用氢氟酸和硝酸制得强腐蚀酸对硅片表面进行酸腐蚀修饰，制得多孔硅薄膜，再将甲基三乙氧基硅烷和多孔硅薄膜混合利用溶胶凝胶法制得一种超疏水凝胶，这种凝胶在涂料涂抹干燥后会在涂料表层形成薄膜，可以使水的接触角大于150°，使水分子无法透过涂料从而进一步提高疏水效果，具有广阔的应用前景。

Description

一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，属于环保涂料制备技术领域。
背景技术
氟碳涂料又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等，是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料。在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，具有特别优越的各项性能，而且具有独特的不粘性和低磨擦性。成为继丙烯酸涂料、聚氨酯涂料、有机硅涂料等高性能涂料之后，综合性能最高的涂料品牌。经过几十年的快速发展，氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。目前，应用比较广泛的氟树脂涂料主要有PTFE、PVDF、PEVE三大类型。需要注意的是氟碳漆应置于干燥、防水、防漏、防晒、防高温、远离火源的地方。
氟碳涂料在钢材领域的应用最早出现在彩钢板上，安装在厂房和仓库的顶部，由于它经久耐用，安装方便，色彩绚丽，很快在全球流行开来。全球钢结构建筑及产品领域的巨头——巴特勒，她所承接的彩钢板业务和建筑桥梁钢结构业务几乎都采用氟碳涂料涂层。上海浦东国际机场屋顶就采用氟碳涂料涂装的彩钢板。过去，国内铝合金、铝塑板的涂装都依赖国外进口的PVDF氟碳涂料，随着国内科技的进步，国产PVDF、中低温、常温氟碳涂料已逐渐替代进口涂料。氟碳涂料在混凝土上的应用主要体现在建筑外墙上。发达国家的建筑外墙已经逐步摒弃了瓷砖、马赛克等装饰材料，80%以上使用涂料进行装饰。但是目前的氟碳涂料普遍存在抗热老化性能差，容易脱落、附着力下降，限制使用范围。
太阳能电池背板作为太阳能电池背面的支撑和保护材料，其阻水性能逐渐受到业界重视，若其表面具有高疏水性，则可减少背板表面水分的富集，在一定程度上降低组件内部由背板渗入的水分，从可以更有效的保护组件内部免受水汽的影响。目前涂覆型背板主要以氟碳树脂为主体，然而其本征疏水角为90°～110°，与疏水的要求相比尚有一定的差距。
因此，发明一种抗热老化性能好且超疏水的氟碳涂料对环保涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前氟碳涂料抗热老化性能差、疏水效果差的缺陷，提供了一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中搅拌混合至溶液透明，再搅拌得到反应溶液；
（2）将上述烧杯转入干燥箱中，干燥得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热，高温煅烧得到煅烧产物，备用；
（3）称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将氢氟酸和硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；
（4）按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，搅拌后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，旋转蒸发3～4h得到凝胶；
（5）将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
步骤（1）中所述的乙酸的质量分数为50～60%，搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为20～30min。
步骤（2）中所述的干燥温度为160～170℃，干燥时间为16～18h，马弗炉中加热温度至550～600℃，高温煅烧时间为2～3h。
步骤（3）中所述的氢氟酸质量分数为50～52%，硝酸的质量分数为70～72%。
步骤（4）中所述的搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为40～50min，旋转蒸发仪中温度为70～80℃。
步骤（5）中所述的高速球磨机的球磨时间为2.0～2.3h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先利用钛酸异丙酯、乙醇和乙酸制取纳米二氧化钛材料，然后用氢氟酸和硝酸按一定比例混合腐蚀硅片，将腐蚀后的硅片与甲基三乙氧基硅烷混合反应生成凝胶，最后制得氟碳聚合物，并将凝胶，二氧化钛放入行星球磨机中球磨混合制得超疏水抗热老化氟碳涂料，本发明利用水解缩聚的方法制备出纳米二氧化钛，纳米二氧化钛可以吸收、反射、散射紫外线，同时能够降解大气中的甲醛、二氧化硫以及其他有毒物质，从而防止环境对涂料的腐蚀，也能起到环保的作用，将二氧化钛制备成纳米状，可以使二氧化钛均匀分散于涂料中，提高对光的反射吸收效果，从而有效提高抗热老化效果，也使涂料微观表层程凹凸状，凹凸状的结构使得水分和漆层的接触角变大，因此疏水性变强，另外这层凹凸结构可以使光在射入涂料表层时，反射、散射多次，提高抗热老化效果；
（2）本发明利用氢氟酸和硝酸制得强腐蚀酸对硅片表面进行酸腐蚀修饰，制得多孔硅薄膜，再将甲基三乙氧基硅烷和多孔硅薄膜混合利用溶胶凝胶法制得超疏水凝胶，这种凝胶在涂料涂抹干燥后会在涂料表层形成薄膜，这种薄膜可以使水的接触角大于150°，使水滴在接触涂料时能够快速滑落，从而形成超疏水层，同时涂料中具有Si-C键、Si-O键使涂料内部结构致密，使水分子无法透过涂料从而进一步提高疏水效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将质量分数为50～60%的乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中以300～400r/min的转速搅拌混合至溶液透明，再搅拌20～30min后，得到反应溶液；将上述烧杯转入干燥箱中，在温度为160～170℃的条件下干燥16～18h得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热至550～600℃高温煅烧2～3h得到煅烧产物，备用；称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将质量分数为50～52%的氢氟酸和质量分数为70～72%硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，以400～450r/min的转速搅拌40～50min后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，设置温度为70～80℃，旋转蒸发3～4h得到凝胶；将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨2.0～2.3h后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
将质量分数为50%的乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中以300r/min的转速搅拌混合至溶液透明，再搅拌20min后，得到反应溶液；将上述烧杯转入干燥箱中，在温度为160℃的条件下干燥16h得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热至550℃高温煅烧2h得到煅烧产物，备用；称取500g厚度为1mm的硅片，将质量分数为50%的氢氟酸和质量分数为70%硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3次后得到腐蚀硅片；按重量份数计，称取5份上述腐蚀硅片、15份甲基三乙氧基硅烷和25份去离子水混合投入烧杯中，以400r/min的转速搅拌40min后静置14h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，设置温度为70℃，旋转蒸发3h得到凝胶；将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4h得到聚合液，按重量份数计，称取20份聚合液、5份备用的煅烧产物、3份上述凝胶、1份乙烯基三胺和10份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨2.0h后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
将质量分数为55%的乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌7min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中以350r/min的转速搅拌混合至溶液透明，再搅拌25min后，得到反应溶液；将上述烧杯转入干燥箱中，在温度为165℃的条件下干燥17h得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体4次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热至555℃高温煅烧2.5h得到煅烧产物，备用；称取550g厚度为2mm的硅片，将质量分数为51%的氢氟酸和质量分数为71%硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片7天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗4次后得到腐蚀硅片；按重量份数计，称取6份上述腐蚀硅片、17份甲基三乙氧基硅烷和27份去离子水混合投入烧杯中，以420r/min的转速搅拌45min后静置15h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，设置温度为75℃，旋转蒸发3.5h得到凝胶；将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4.5h得到聚合液，按重量份数计，称取22份聚合液、6份备用的煅烧产物、4份上述凝胶、1份乙烯基三胺和12份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨2.1h后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
将质量分数为60%的乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中以400r/min的转速搅拌混合至溶液透明，再搅拌30min后，得到反应溶液；将上述烧杯转入干燥箱中，在温度为170℃的条件下干燥18h得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热至600℃高温煅烧3h得到煅烧产物，备用；称取600g厚度为3mm的硅片，将质量分数为52%的氢氟酸和质量分数为72%硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗5次后得到腐蚀硅片；按重量份数计，称取7份上述腐蚀硅片、18份甲基三乙氧基硅烷和28份去离子水混合投入烧杯中，以450r/min的转速搅拌50min后静置16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，设置温度为80℃，旋转蒸发4h得到凝胶；将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合5h得到聚合液，按重量份数计，称取25份聚合液、7份备用的煅烧产物、6份上述凝胶、2份乙烯基三胺和13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨2.3h后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
对比例以常州某公司生产的超疏水抗热老化氟碳涂料作为对比例 对本发明制得的超疏水抗热老化氟碳涂料和对比例中的超疏水抗热老化氟碳涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
硬度测试：测试方法参照标准GB/T 6739-2006《涂膜硬度铅笔测定法》。测试方法：手持铅笔倾斜约45°，以铅笔不折断为度，将铅笔以均匀的约为5 mm/s速度在样品上水平移动5mm左右，同一标号的铅笔重复5道，以划痕清晰可见为准，根据划痕，记录硬度数值；
附着力测试按GB9286划圈法进行检测；
热老化试验按GB/T9755-2001 5.12的标准进行检测；
黄变指数测试方法按黄变级数ΔYi的说法测试，按黄变指数分为：
0级：无变色， ΔYi≤1.5；
1级：很轻微变色， 1.6＜ΔYi≤3.0；
2级：轻微变色， 3.1＜ΔYi≤6.0；
3级：明显变色， 6.1＜ΔYi≤9.0；
4级：较大变色， 9.1＜ΔYi≤12.0；
5级：严重变色， 12.0＜ΔYi；
耐碱性测试按GB/T9265-2009的标准进行检测；
水接触角测试：采用视频光学接触角（OCA20，德国DATAPHYSICS公司）测定涂层的水接触角。常温下取体积为6μL的去离子水分别在涂层上5个不同位置进行测试，取其平均值；
水蒸气透过率测试采用水蒸气透过率分析仪进行检测。
表1氟碳涂料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
硬度（H） 3 4 4 2
附着力（级） 0 0 0 2
热老化2000h后黄变指数（ΔYi） 1.5 1.4 1.2 6.2
热老化2000h后外观 无开裂、无气泡、无粉化 无开裂、无气泡、无粉化 无开裂、无气泡、无粉化 轻微开裂、大气泡、明显粉化
耐碱性 144h无异常 146h无异常 148h无异常 76h出现开裂
静态角（度） 150 152 154 90
水蒸气透过率 （g/m） 0.8 0.7 0.6 1.2
根据上述中数据可知本发明制得的超疏水抗热老化氟碳涂料附着力好，抗热老化性能好，耐腐蚀性好，静态角大，水蒸气透过率低，疏水性好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将乙酸和无水乙醇按质量比1:7混合搅拌5～8min得到混合液，将混合液与钛酸异丙酯按质量比20:1混合投入烧杯中，将烧杯放入真空手套箱中搅拌混合至溶液透明，再搅拌得到反应溶液；
（2）将上述烧杯转入干燥箱中，干燥得到反应固体，依次用无水乙醇和去离子水清洗反应固体3～5次，再将反应固体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温加热，高温煅烧得到煅烧产物，备用；
（3）称取500～600g厚度为1～3mm的硅片，将氢氟酸和硝酸按质量比5:1搅拌混合得到混合酸，用混合酸浸泡硅片6～8天后，取出硅片并用丙酮、乙醇和去离子水依次清洗3～5次后得到腐蚀硅片；
（4）按重量份数计，称取5～7份上述腐蚀硅片、15～18份甲基三乙氧基硅烷和25～28份去离子水混合投入烧杯中，搅拌后静置14～16h得到反应溶胶，将反应溶胶放入旋转蒸发仪中，旋转蒸发3～4h得到凝胶；
（5）将三氟氯乙烯和烷基苯磺酸钠按质量比2:1混合搅拌得到乳化液，将乳化液和丙烯酸按质量比1:5搅拌混合4～5h得到聚合液，按重量份数计，称取20～25份聚合液、5～7份备用的煅烧产物、3～6份上述凝胶、1～2份乙烯基三胺和10～13份球磨珠放入球磨罐中，将球磨罐装入行星球磨机中高速球磨后取出球磨珠，将涂料装罐密封，即得超疏水抗热老化氟碳涂料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的乙酸的质量分数为50～60%，搅拌转速为300～400r/min，搅拌时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的干燥温度为160～170℃，干燥时间为16～18h，马弗炉中加热温度至550～600℃，高温煅烧时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氟酸质量分数为50～52%，硝酸的质量分数为70～72%。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌转速为400～450r/min，搅拌时间为40～50min，旋转蒸发仪中温度为70～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水抗热老化氟碳涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的高速球磨机的球磨时间为2.0～2.3h。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111100763A (zh) * 2019-12-31 2020-05-05 东莞市华畅机电科技有限公司 一种雾化清洗剂及其制备方法
CN111117788A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 东莞市华畅机电科技有限公司 一种刹车装置清洗剂及其制备方法
CN111117808A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 东莞市华畅机电科技有限公司 一种蒸发器用清洗剂及其制备方法
CN111117789A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 东莞市华畅机电科技有限公司 一种发动机积碳清洗剂及其制备方法
CN114672245A (zh) * 2022-03-24 2022-06-28 苏州蓝沃奇纳米科技有限公司 一种仿瓷涂料的制备方法

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