CN108910837A - 一种提铝联产缓控释肥的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提铝联产缓控释肥的工艺,包括如下步骤:将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,窑内焙烧,制得熟料;将制得的熟料进行溶出,并进行固液分离;分离得到的溶液提取得氧化铝;分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;分离出的硫化物加工制取浓硫酸;浓硫酸与尿素、乙醛生成脲乙醛混合液;将尿素、磷酸一铵和氯化钾混合均匀后加入造粒机,再将制备得到的脲乙醛混合液、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;将造粒形成的物料进行烘干,再经筛分制得缓控释肥。本发明具有提铝和制备缓控释肥成本低,废渣利用率高,铝回收率高,纯度高,缓控释肥品质高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种提铝联产缓控释肥的工艺,属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙(CaSO4),其含量一般可达到70-90%左右。此外,磷石膏还含有多种杂质:未分解的磷矿,未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质等。我国每年排放磷石膏约2000万吨,累计排量近亿吨。磷石膏在建材方面的利用率不到5%,大量磷石膏渣场占用土地,严重污染环境。
赤泥是用铝土矿提炼氧化铝过程中产生的废弃物。因其富含铁,呈赤红色泥浆状而得名。每生产1吨氧化铝,大约产生赤泥1.0-2.0吨。我国赤泥的年产生量约为1.0亿吨,累计堆存量约为5亿吨。
缓控释肥通常是采用脲乙氨酸法进行生产得到,缓控释肥能够有效地控制肥料中氮磷钾的释放,满足作物不同生长期的养分需求,提高了养分的利用率,实现节本增收,而且脲乙氨酸法还有节约能源,减少环境污染,降低生产成本的优点。但是在现目前采用脲乙氨酸法生产的缓控释肥,需要消耗大量的浓硫酸,而该浓硫酸大多是通过硫矿石煅烧制备得到,且浓硫酸的生产工艺复杂,导致浓硫酸成本高,大大增加了缓控释肥的生产成本。
现目前,针对磷石膏和赤泥的综合利用的技术很少,基本上集中在建材和铺路等传统领域,这造成了磷石膏和赤泥中大量高价值成分的浪费,附加值非常低。虽然现目前的一些利用赤泥回收铝的工艺已经成熟,但是,在这些工艺中均需要添加相当量的反应物质进行反应,这大大增加了回收成本。而将磷石膏和赤泥综合利用来提取回收铝,同时联产缓控释肥的工艺,未见报道。
发明目的
本发明的目的在于,提供一种提铝联产缓控释肥的工艺。本发明具有提铝和制备缓控释肥成本低,废渣利用率高,铝回收率高,纯度高,缓控释肥品质高的特点。
本发明的技术方案
一种提铝联产缓控释肥的工艺,包括如下步骤:
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料;
B、将步骤A制得的熟料进行溶出,并进行固液分离;
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下,在800-1200℃下焙烧3-5小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,稀释得浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶18-23∶28-32的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应100-120分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、将尿素、磷酸一铵和氯化钾混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,再经筛分制得缓控释肥。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤A中,所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥;所述添加剂为碳酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤A中,所述的生料中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:0.8-2重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤A中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤A中,是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2小时。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤B中,所述熟料先水磨后溶出;溶出时的液固体积比为4-6:1。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤C中,灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间2-4小时。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤G中,按重量份计,所述物料包含脲乙醛混合液10-15份,尿素30-35份,磷酸一铵35-40份,氯化钾25-30份。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤G中,所述氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0。
前述的提铝联产缓控释肥的工艺中,步骤H中,所述滚筒机内的烘干温度为90-120℃。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组,使之成为有用物质。原理的总反应式为:
CaSO4(磷石膏)+ Na2O·SiO2·Al2O3(赤泥)→ Na2O·Al2O3 + CaO·SiO2↓ + [硫]
从该反应式可知,用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙( CaO·SiO2↓)后,得到可溶性极好的铝酸钠(Na2O·Al2O3)。反应式中的[硫],是指通过生料加改性剂工艺,生成的金属硫化物,其主要成分为FeS;浸出熟料中的铝酸钠后,将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过利用磷石膏和赤泥作为原料,并加入添加剂和改性剂之后,在高温焙烧的工艺下得到主要含硅酸盐、铝酸盐和硫化物的熟料,而该铝酸盐的主要成分为铝酸钠,将铝酸钠水溶出后即可进行回收铝,而固体残渣浮选之后,得到硫化物,采用硫化物制备浓硫酸,通过浓硫酸与尿素、乙醛混合搅拌,反应后形成脲乙醛混合液,采用脲乙氨酸法生产的缓控释肥,由于整个工艺中主要以磷石膏和赤泥为原料,添加少量其他物质即可,因此,大大降低了回收铝和制备水泥的成本投入。同时,还大大增加了磷石膏和赤泥废渣的利用率,为缓解磷石膏和赤泥对环境的污染具有重要的贡献。
2、本发明通过的原料通过焙烧后,得到的成分分明,铝主要以铝酸钠形式存在,利用铝酸钠极易溶于水的特性,可简单快速的将其分离并用于提取氧化铝,其回收率高,且纯度高。
3、本发明制得的硫酸杂质少,成本低,制得的浓硫酸与尿素、乙醛混合搅拌,反应后形成脲乙醛混合液,采用脲乙氨酸法生产的缓控释肥品质好,且缓控释肥成本低。
为进一步证明本发明的效果,发明人做了如下实验。
1、铝回收率检测
对以下五组实施例中的磷石膏和赤泥,分别检测磷石膏和赤泥中的铝的含量,将本发明的工艺中,提取完之后检测固液分离后的残渣和加入CO2后过滤出来的溶液中的铝的含量,回收率=固液分离后的残渣和加入CO2后过滤出来的溶液中的铝的含量÷磷石膏和赤泥中的铝的含量-1,即为铝的回收率。同时,以赤泥和氧化钙混合焙烧提取氧化铝的传统工艺作为对比例。实验数据如表1所示:
2、缓控释肥品质检测
分别对以下五组实施例中得到的缓控释肥进行检测,缓控释肥各分析项目及分析方法按照国家复混肥质量标准 GB15063-2001。
从表2可以看出,本发明的缓控释肥中氮磷钾含量高、颗粒强度高,水分含量低,成球率高,缓控释肥品质高的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1:一种提铝联产缓控释肥的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、拜耳赤泥、碳酸钠和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1000℃下焙烧时间2小时,制得熟料;其中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:0.8重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的10%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为4:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并在温度800℃下灼烧时间4小时,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出硫化物置于30%的富氧环境下,在800℃下焙烧5小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用98%浓硫酸进行吸收,稀释得94%浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的94%浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶18∶28的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应100分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、按重量份计,将尿素30份、磷酸一铵35份和氯化钾25份混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液10份、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃,氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,滚筒机内的烘干温度为100℃,再经筛分制得缓控释肥。
实施例2:一种提铝联产缓控释肥的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、拜耳赤泥、烧碱和碳混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间1.5小时,制得熟料;其中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.2重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的15%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并在温度1000℃下灼烧时间3小时,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出硫化物置于35%的富氧环境下,在1000℃下焙烧4小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用97%浓硫酸进行吸收,稀释得93%浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的93%浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶20∶30的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应110分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、按重量份计,将尿素35份、磷酸一铵35份和氯化钾30份混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液10份、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃,氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,滚筒机内的烘干温度为90℃,再经筛分制得缓控释肥。
实施例3:一种提铝联产缓控释肥的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、拜耳赤泥、碳酸钠和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1300℃下焙烧时间1.5小时,制得熟料;其中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.5重量比的比例混合,碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的20%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为6:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并在温度1200℃下灼烧时间3小时,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出硫化物置于40%的富氧环境下,在1100℃下焙烧4小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用98%浓硫酸进行吸收,稀释得92%浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的92%浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶23∶28的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应120分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、按重量份计,将尿素33份、磷酸一铵38份和氯化钾28份混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液13份、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃,氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,滚筒机内的烘干温度为110℃,再经筛分制得缓控释肥。
实施例4:一种提铝联产缓控释肥的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、拜耳赤泥、烧碱和煤矸石混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1350℃下焙烧时间1小时,制得熟料;其中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:1.8重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,煤矸石的混合比例为生料总重量的25%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并在温度1100℃下灼烧时间4小时,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出硫化物置于45%的富氧环境下,在1200℃下焙烧4小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用97%浓硫酸进行吸收,稀释得91%浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的91%浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶23∶30的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应105分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、按重量份计,将尿素30份、磷酸一铵35份和氯化钾30份混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液15份、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃,氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,滚筒机内的烘干温度为120℃,再经筛分制得缓控释肥。
实施例5:一种提铝联产缓控释肥的工艺,步骤如下:
A、将磷石膏、拜耳赤泥、烧碱和无烟煤混合并研磨制成生料,送入工业回转窑内在温度1200℃下焙烧时间2小时,制得熟料;其中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:2重量比的比例混合,烧碱添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,无烟煤的混合比例为生料总重量的20%;
B、将步骤A制得的熟料以液固体积比为5:1进行水磨溶出,并进行固液分离;
C、分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并在温度1200℃下灼烧时间2小时,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出硫化物置于50%的富氧环境下,在1100℃下焙烧5小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用97%浓硫酸进行吸收,稀释得94%浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的94%浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶23∶32的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应120分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、按重量份计,将尿素35份、磷酸一铵40份和氯化钾30份混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液15份、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃,氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,滚筒机内的烘干温度为100℃,再经筛分制得缓控释肥。
Claims (10)
1.一种提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料;
B、将步骤A制得的熟料进行溶出,并进行固液分离;
C、向步骤B分离得到的溶液中加入CO2至白色沉淀不再产生,然后将白色沉淀滤出后清洗烘干并灼烧,得氧化铝;
D、将步骤B分离得到的残渣经浮选,分离得硫化物;
E、将步骤D分离出的硫化物置于30-50%的富氧环境下,在800-1200℃下焙烧3-5小时,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,稀释得浓硫酸;
F、将步骤E制备得到的浓硫酸与尿素、乙醛按重量比1∶18-23∶28-32的比例分别输送到充满氮气的反应器中混合搅拌,并加热到90-100℃,反应100-120分钟,既得脲乙醛混合液,反应过程中产生的乙醛气体经冷却器冷却到25-30℃返回到反应器循环使用;
G、将尿素、磷酸一铵和氯化钾混合均匀后加入造粒机,再将步骤F制备得到的脲乙醛混合液、氨加入造粒机中进行氨酸反应后,造粒机造粒形成物料;利用氨酸反应放热提供的热量,使造粒机内的温度为60-75℃;
H、将步骤G造粒形成的物料送入滚筒机中进行烘干,再经筛分制得缓控释肥。
2.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤A中,所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥;所述添加剂为碳酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤A中,所述的生料中,磷石膏和拜耳赤泥按照1:0.8-2重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的10-25%。
4.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤A中,所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤A中,是在温度1000-1350℃下焙烧时间1-2小时。
6.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤B中,所述熟料先水磨后溶出;溶出时的液固体积比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤C中,灼烧是在温度800-1200℃下灼烧时间2-4小时。
8.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤G中,按重量份计,所述物料包含脲乙醛混合液10-15份,尿素30-35份,磷酸一铵35-40份,氯化钾25-30份。
9.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤G中,所述氨的加入量控制造粒机内的物料PH值为5.5-6.0。
10.根据权利要求1所述的提铝联产缓控释肥的工艺,其特征在于:步骤H中,所述滚筒机内的烘干温度为90-120℃。
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