CN108907500A - 一种高温金基活性钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温金基活性钎料,该钎料为AuNiPdCrVMo合金,其中,Ni 30~37wt%,Pd 3~10wt%,Cr 1.0~5.0wt%,V 1.0~5.0wt%,Mo 1.0~2.0wt%,Au余量。采用放电等离子烧结技术制备。该钎料适合Si3N4陶瓷高温活性连接,具有高活性、低膨胀系数,焊接后具有良好的高温强度。解决了V、Cr、Mo元素很难加入到AuNi合金中,在合金中产生宏观偏析、化学成分不均匀等问题,并且解决了金属材料与陶瓷的线膨胀系数差异较大,导致焊接后焊料与陶瓷不匹配的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种AuNiPdCrVMo高温活性钎料及其制备方法,该钎料主要应用于电子信息产业的Si3N4陶瓷高温活性连接,属于焊接材料领域。
背景技术
随着电子信息工业的发展,尤其是航空、航天领域的发展,传统金属材料的性能已经无法满足工程技术发展需求,例如其耐高温性能、抗氧化性能、抗腐蚀性能等。陶瓷材料以其优异的耐高温,抗蠕变,以及抗氧化、耐腐蚀,耐磨损,高硬度等一系列优异的性能在国防、航空航天、能源、汽车、电子等领域得到广泛应用。其中Si3N4陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨性、以及其优异的高温力学性能和热稳定性,作为最具应用前景的结构陶瓷之一。但是Si3N4陶瓷的脆性大、延性低、不易变形等缺点,使其难以制造成复杂形状的构件,制约了其在工程中的广泛应用。
活性金属钎焊技术以其操作方法简单、投资成本低、尺寸适应性好,且连接强度高,实验重复性好等优点被广泛应用于陶瓷构件连接。目前,适用于Si3N4陶瓷活性连接的钎料主要以AgCuTi合金钎料为主,其接头力学性能优异,室温抗弯曲性能可达到550MPa以上,但其接头的使用温度一般不超过500℃,限制了该类接头在高温环境下的使用。研究开发出一种适合Si3N4陶瓷高温活性连接使用的金基焊料,具有重要的实际应用价值。
现有高温金基钎焊材料的制备通常使用固相合金化,也就是用高能研磨机或球磨机对金属粉末进行研磨处理,使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎,从而达到元素间原子水平合金化,也称机械合金化。该方法制备的焊料金属间多为物理混合,形成的金属间化合物较少,因此熔化温度不均匀。
放电等离子烧结技术具有升温速度快、烧结时间短、烧结效率高、烧结工艺简单等特点,通常应用于制备功能材料,在制备焊料中的应用尚未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种AuNiPdCrVMo活性钎料,其具有合适的活性、良好的铺展性能以及较低的线膨胀系数,适合Si3N4陶瓷的活性连接,并且钎焊后接头具有良好的高温力学性能。同时,本发明提供该钎料的制备方法解决了采用常规烧结方法在AuNi基料中添加Cr、V、Mo时合金中产生宏观偏析导致成分不均匀的问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种高温金基活性钎料,该钎料为AuNiPdCrVMo合金,其中,Ni 30~37wt%,Pd 3~10wt%,Cr 1.0~5.0wt%,V 1.0~5.0wt%,Mo 1.0~2.0wt%,Au余量。
如上所述的高温金基活性钎料,优选地,所述Ni 31~35wt%,Pd 5~8wt%,Cr1.0~3.0wt%,V 4.0~5.0wt%,Mo 1.0~1.5wt%,Au余量。
另一方面,本发明提供一种高温金基活性钎料的制备方法,该方法包括以下步骤:
I.筛选出粒度为50-100μm的Au粉、粒度为50-100μm的Ni粉、粒度为50-100μm的Pd粉、粒度为20-30μm的Cr粉、粒度为20-30μm的V粉、粒度为10-20μm的Mo粉;
II.将步骤I所述的Au粉、Ni粉、Pd粉、Cr粉、V粉和Mo粉在球磨机中进行机械合金化处理,质量百分比为:Ni粉30%-37%,Pd粉3%-10%,Cr粉1.0%-5.0%,V粉1.0%-5.0%,Mo粉1.0%-2.0%,金粉余量,机械合金化时间为120~180分钟;
III.将步骤II中所制得的混合粉末在H2保护气氛中进行还原处理;
IV.将步骤III还原后得到的混合粉末在放电等离子体烧结炉模具中烧结,烧结参数为:压力30-50MPa、温度1050-1080℃、升温速度130-150℃/min、烧结时间1-5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到AuNiPdCrVMo合金坯料。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤II中Ni 31~35wt%,Pd 5~8wt%,Cr1.0~3.0wt%,V 4.0~5.0wt%,Mo 1.0~1.5wt%,Au余量。
如上所述的制备方法,优选地,在步骤IV之后,还包括冷加工步骤,即将步骤IV中烧结得到的AuNiPdCrVMo合金坯料表面进行处理,去掉表层的石墨片,随后进行冷轧加工,获得厚度为0.15~2.0mm的AuNiPdCrVMo合金片材。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤I中采用的Au粉纯度大于99.99wt%、Ni粉纯度大于99.99wt%、Pd粉纯度大于99.99wt%、Cr粉纯度大于99.99wt%、V粉纯度大于99.99wt%和Mo粉纯度大于99.99wt%。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤II中,球磨转速为50-100r/min。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤III中,混合粉末在H2炉中进行300℃-500℃,保温3-5小时的还原处理。
又一方面,本发明提供一种高温金基活性钎材料,该钎料是采用如上所述方法制备的。
再一方面,本发明提供如上所述高温金基活性钎材料在Si3N4陶瓷焊接中的应用。
本发明的AuNiPdCrVMo焊料在AuNi基础上加入Pd、Cr、V、Mo,制备出组织均匀适合Si3N4陶瓷高温活性连接使用的合金钎料。其中,Cr、V活性元素可以提高合金与Si3N4陶瓷的结合力,Pd元素可以提高合金与Si3N4陶瓷的润湿性能、机械强度及高温力学性能,Mo元素可以降低合金的线膨胀系数。同时,过高含量的Pd会影响钎料的机械强度及高温力学性能;过高含量的Cr、V、Mo难以与合金互溶,会增加钎料的脆性,影响钎料的焊接性能。本发明的钎料合金中各成分相互制约共同影响钎料的各项性能,所述成分含量的AuNiPdCrVMo合金钎料在钎焊Si3N4陶瓷的应用中表现出良好的润湿性、较高的接头机械强度、高温强度和适当的膨胀系数。
然而,采用传统的熔铸+轧制方法无法获得AuNiPdCrVMo合金,技术难度在于:1)Cr、V、Mo难以与基底金属化合生成目标含量的合金化合物;2)Cr、V、Mo在合金中的宏观偏析严重,化学成分不均匀。本发明采用机械合金化+放电等离子烧结技术结合的方法,制备出成分均匀的AuNiPdCrVMo合金钎料。在机械合金化步骤中,金属粉末的粒度选择保证了后续合金烧结的致密性,粒度偏大或者偏小均不利于后续合金烧结的致密性,导致后续加工过程中合金开裂或者不能加工。在放电等离子烧结过程中,通过尖端放电效应,粉末颗粒表面的氧化膜得到破除,颗粒表面得到活化,颗粒间的扩散得到加强,使金属粉末间既有固态的扩散作用也有合金化反应,同时加速了致密化的进程。放电等离子烧结温度控制在1050~1080℃,该温度接近纯金的熔点,烧结过程中会有一小部分的液相出现,实现液相烧结,提高了材料的致密度,有利于后续的加工成型。
本发明的有益效果在于以下几个方面:
1.该合金片材可以直接焊接Si3N4陶瓷,陶瓷表面无需镀镍,满足电子信息产业的使用需求。
2.该钎料用于焊接Si3N4陶瓷润湿性良好,铺展角度约为17°。
3.该钎料用于焊接Si3N4陶瓷,常温下弯曲强度达到253MPa,500℃高温下弯曲强度达到156MPa,焊接的Si3N4陶瓷可以在高于500℃环境下使用。
4.本发明合金的线膨胀系数为12×10-6K-1,使陶瓷与金属直接连接后的内部应力较低,避免连接后由于应力过大导致焊接接头开裂。
5.本发明首次采用放电等离子烧结技术制备AuNiPdCrVMo焊料合金片材,合金中V含量可以达到5.0%,Cr含量可以达到5.0%,Mo含量可以达到2.0%,合金最终可以加工成厚度为0.15mm的片材。
6.该合金材料的致密度达到99%以上。
7.采用放电等离子烧结技术制备AuNiPdCrVMo合金,烧结时间短,升温速度快,可显著抑制晶粒粗化,可以获得细小、均匀的组织,便于后续的冷加工。采用随机分散取样方法对该金基高温钎料进行成分检测,其成分均匀。
8.采用放电等离子烧结技术制备AuNiPdCrVMo合金,制备工艺简单,生产流程短。
9.合金中具有含量较高的V元素,使得合金具有较高的活性,可以直接焊接陶瓷。
附图说明
图1为使用实施例1中得到的AuNiPdCrVMo合金成品焊接Si3N4陶瓷后,焊料铺展于陶瓷表面的照片。
具体实施方式
实施例1
(1)采用纯度大于99.99wt%的Au粉、Ni粉、Pd粉、Cr粉、V粉和Mo粉,其中,Au粉、Ni粉、Pd粉筛选出粒度在50μm-100μm之间的颗粒,Cr粉和V粉粒度选用20-30μm,Mo粉粒度选用10-20μm。
(2)按照质量百分比为32%的纯Ni粉、5%的纯Pd粉、1%的纯Cr粉、5%的纯V粉和1.0%的纯Mo粉,纯Au粉为余量进行混合球磨,球磨时间为120分钟。
(3)将混合球磨后的合金粉在氢气保护气氛中加热到500℃,保温3小时,对合金粉进行还原处理。
(4)将混合粉放入放电等离子烧结炉(德国FCT公司出产的SE-607放电等离子烧结炉)中进行烧结制得AuNiPdCrVMo合金坯料,其中烧结温度为1050℃,烧结压力50MPa,升温速度为150℃/min,保温5min,气氛为真空,获得的坯料厚度为8mm。
(5)对烧结后的AuNiPdCrVMo合金坯料表面进行处理,采用铣床将坯料表面的石墨清理干净,直到坯料表面全是金属表面,没有石墨为止。
(6)对AuNiPdCrVMo合金坯料进行冷轧加工+真空退火处理,退火温度为650℃,加工到0.15mm,表面光亮无缺陷。
获得的合金焊料进行随机分散取样,用化学滴定分析方法进行成分检测,检测结果为:Ni(32±0.05)%,Pd(5.0±0.02)%,Cr(1.0±0.02)%,V(5.0±0.02)%,Mo(1.0±0.02)%,Au余量。说明该合金钎料组织均匀,无Cr、V、Mo在合金中的宏观偏析。
该合金焊料的致密度为99.9%,线膨胀系数为12×10-6K-1。采用该合金焊料焊接Si3N4陶瓷,钎焊温度1200℃,得到的焊接接头常温下弯曲强度为253MPa,500℃高温下弯曲强度为156MPa。图1为采用该AuNiPdCrVMo合金焊接Si3N4陶瓷后,焊料铺展于陶瓷表面的照片。从图中可见,润湿效果良好,满足焊接需,润湿角为17°。
实施例2
本实施例的工艺条件与实施例1相同,只将合金粉中Ni粉的质量百分比更改为35.0%、Pd粉的质量百分比更改为6.0%、Cr粉的质量百分比更改为2.0%、V粉的质量百分比更改为4.0%、Mo粉的质量百分比更改为1.5%,Au粉为余量。所制得的AuNiPdCrVMo合金坯料的致密度为99.9%,线膨胀系数为11×10-6K-1。采用该合金焊料焊接Si3N4陶瓷,钎焊温度1200℃,得到的焊接接头常温下弯曲强度为233MPa,500℃高温下弯曲强度为165MPa。焊接效果良好,润湿角为17°。
实施例3
本实施例的工艺条件与实施例1相同,只将合金粉中Ni粉的质量百分比更改为33.0%、Pd粉的质量百分比更改为8.0%、Cr粉的质量百分比更改为3.0%、V粉的质量百分比更改为4.0%、Mo粉的质量百分比更改为1.3%,Au粉为余量。所制得的AuNiPdCrVMo合金坯料的致密度达到99.9%,加工到0.15mm,表面光亮无缺陷。合金焊料线膨胀系数为12×10-6K-1,采用上述工艺制备的合金焊料,焊接Si3N4陶瓷,常温下弯曲强度为229MPa,500℃高温下弯曲强度为138MPa。
实施例4
本实施例的工艺条件与实施例1相同,只将烧结的相关工艺参数进行更改,其中烧结温度为1080℃,烧结压力30MPa,升温速度为130℃/min,保温1min,气氛为真空。采用此工艺制得的AuNiPdCrVMo合金坯料致密度可以达到99.9%。加工到0.15mm,表面光亮无缺陷。合金焊料线膨胀系数为11×10-6K-1,采用上述工艺制备的合金焊料,焊接Si3N4陶瓷,常温下弯曲强度为202MPa,500℃高温下弯曲强度为129MPa。
上述实施例中仅仅举出本发明AuNiPdCrVMo合金材料及其制备方法部分的实施例,在上述本发明的技术方案中:所述的合金成分、烧结温度、烧结压力、烧结速率等在规定范围内可自由选择,此处不再一一列举,故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性,而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温金基活性钎料,其特征在于,该钎料为AuNiPdCrVMo合金,其中,Ni 30~37wt%,Pd 3~10wt%,Cr 1.0~5.0wt%,V 1.0~5.0wt%,Mo 1.0~2.0wt%,Au余量。
2.如权利要求1所述的高温金基活性钎料,其特征在于,所述Ni 31~35wt%,Pd 5~8wt%,Cr 1.0~3.0wt%,V 4.0~5.0wt%,Mo 1.0~1.5wt%,Au余量。
3.一种高温金基活性钎料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
I.筛选出粒度为50-100μm的Au粉、粒度为50-100μm的Ni粉、粒度为50-100μm的Pd粉、粒度为20-30μm的Cr粉、粒度为20-30μm的V粉、粒度为10-20μm的Mo粉;
II.将步骤I所述的Au粉、Ni粉、Pd粉、Cr粉、V粉和Mo粉在球磨机中进行机械合金化处理,质量百分比为:Ni粉30%-37%,Pd粉3%-10%,Cr粉1.0%-5.0%,V粉1.0%-5.0%,Mo粉1.0%-2.0%,金粉余量,机械合金化时间为120~180分钟;
III.将步骤II中所制得的混合粉末在H2保护气氛中进行还原处理;
IV.将步骤III还原后得到的混合粉末在放电等离子体烧结炉模具中烧结,烧结参数为:压力30-50MPa、温度1050-1080℃、升温速度130-150℃/min、烧结时间1-5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到AuNiPdCrVMo合金坯料。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤II中Ni 31~35wt%,Pd 5~8wt%,Cr 1.0~3.0wt%,V 4.0~5.0wt%,Mo 1.0~1.5wt%,Au余量。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,在步骤IV之后,还包括冷加工步骤,即将步骤IV中烧结得到的AuNiPdCrVMo合金坯料表面进行处理,去掉表层的石墨片,随后进行冷轧加工,获得厚度为0.15~2.0mm的AuNiPdCrVMo合金片材。
6.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤I中采用的Au粉纯度大于99.99wt%、Ni粉纯度大于99.99wt%、Pd粉纯度大于99.99wt%、Cr粉纯度大于99.99wt%、V粉纯度大于99.99wt%和Mo粉纯度大于99.99wt%。
7.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤II中,球磨转速为50-100r/min。
8.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤III中,混合粉末在H2炉中进行300℃-500℃,保温3-5小时的还原处理。
9.一种高温金基活性钎材料,其特征在于,该钎料是采用权利要求3-8中任一项所述方法制备的。
10.如权利要求9所述高温金基活性钎材料在Si3N4陶瓷焊接中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181130 |
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