CN108907218B - Co-co2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及CO‑CO2混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨制备超细钨粉的方法，包括以下步骤和条件：将原料放进炉子，反应舟推至恒温带位置；升温前通Ar或CO2排空炉中空气，然后按10℃/min的速率升温至500‑1000℃间的焙烧温度设定值时切换成CO‑CO2混合气体供气；恒温焙烧，还原焙烧温度为500‑1000℃间的设定值，焙烧时CO‑CO2混合气氛中CO含量为50％‑90％体积比；焙烧还原时间为1‑2小时；最后降温控制，切断混合气氛，通入保护气体Ar或CO2，温度降到室温即得到粒度为0.05‑0.3μm的钨粉，钨的质量损失率在21％以内。

Description

CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法
技术领域
本发明涉及超细钨粉制备技术，具体是CO-CO2混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨制备超细钨粉的方法。
背景技术
我国的钨矿资源非常丰富，类型是以白钨矿为主，储量巨大，占有世界总储量的一半以上，在钨资源的开发利用以及工业生产上起着重要作用。在国防工业、航空航天工业、机械制造业等领域有着极为重要且不可替代的应用。目前用黄钨、蓝钨和紫钨均能通过氢还原制备超细钨粉，但是从产品性能来看，紫钨为原料制备的超细钨粉性能最为优越，蓝钨次之，最后是黄钨。因此工业中基本用氢还原紫钨制备超细钨粉的工艺，在薄料层、大氢气流量的条件下进行超细钨粉的生产，质量不稳定，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，用CO-CO2混合气体还原黄钨、蓝钨、紫钨能制备出粒度0.05-0.3μm的钨粉。
黄钨、蓝钨、紫钨的还原焙烧温度、保温时间、CO-CO2混合气氛比例、气体流量的大小不同，制备的钨粉粒度不同。
本发明的技术方案：一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，包括以下步骤和条件：
首先将原料放进炉子，将黄钨或蓝钨或紫钨放置予反应舟中，将反应舟推送至卧式管式炉中反应管的恒温带位置；
其次升温，升温前通Ar或CO2排空卧式管式炉中空气，然后按10℃/min 的速率升温炉子，升温至500-1000℃之间的焙烧温度设定值时切换成CO-CO2混合气体供气；
再次恒温焙烧，还原焙烧温度为500-1000℃之间的设定值，焙烧时CO-CO2混合气氛中CO含量为50％-90％体积比；CO2气体流量为50-200ml/min，CO气体流量为50-1800ml/min，焙烧还原时间为1-2小时；
最后降温控制，切断混合气氛，通入保护气体Ar或CO2，温度降到室温即得到粒度为0.05-0.3μm的钨粉。
本发明工艺流程短、设备简单，不造成污染，实现良好的经济效益。能够以较低的成本用CO-CO2混合气氛直接还原黄钨、蓝钨、紫钨，黄钨、蓝钨、紫钨的质量损失率在21％以内，制备的钨粉粒度在0.05-0.3μm的钨粉，粒度均匀，形貌优良。
具体实施方式
实施例1：称取20g黄钨放入反应舟，推至炉子恒温带。首先升温速率设 10℃/min，升温前通500ml/min的CO2排空空气，当到达焙烧温度500℃时通入200ml/min的CO气体和200ml/min的CO2气体，焙烧时间2小时。然后降温，切断CO气流，继续通入300ml/min的保护气体CO2，温度降到室温。在此条件下，黄钨的质量损失率20.7％，得到钨粉粒度在0.05-0.1μm占82.8％。
实施例2：称取20g蓝钨放入反应舟，推至炉子恒温带。首先升温速率设 10℃/min，升温前通500ml/min的Ar排空空气，当到达焙烧温度800℃时通 CO-CO2混合气体，其中把800ml/min的CO气体和200ml/min的CO2气体通入混合气瓶组成CO-CO2混合气体。焙烧时间1.5小时。然后降温，切断 CO-CO2混合气体，切换通入300ml/min的保护气体Ar，温度降到室温。在此条件下，蓝钨的质量损失率20.1％，得到钨粉粒度在0.05-0.1μm占90.1％。
实施例3：称取20g紫钨放入反应舟，推至炉子恒温带。首先升温速率设 10℃/min，升温前通500ml/min的CO2排空空气，当到达焙烧温度900℃时通入1400ml/min的CO气体和200ml/min的CO2气体，焙烧时间1小时。然后降温，切断CO气流，继续通入300ml/min的保护气体CO2，温度降到室温。在此条件下，紫钨的质量损失率19.1％，得到钨粉粒度在0.05-0.1μm占96.2％。
实施例4：称取20g黄钨放入反应舟，推至炉子恒温带。首先升温速率设 10℃/min，升温前通500ml/min的Ar排空空气，当到达焙烧温度1000℃时通 CO-CO2混合气体，其中把1800ml/min的CO气体和200ml/min的CO2气体通入混合气瓶组成CO-CO2混合气体，焙烧时间2小时。然后降温，切断CO-CO2混合气体，切换通入300ml/min的保护气体Ar，温度降到室温。在此条件下，黄钨的质量损失率20.7％，得到钨粉粒度在0.05-0.2μm占97.1％。

Claims (4)

1.一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，其特征是，包括以下步骤和条件：
首先将原料放进炉子，将黄钨或蓝钨或紫钨放置于 反应舟中，将反应舟推送至卧式管式炉中反应管的恒温带位置；
其次升温，升温前通Ar或CO2排空卧式管式炉中空气，然后按10℃/min的速率升温炉子，升温至500-1000℃之间的焙烧温度设定值时切换成CO-CO2混合气体供气；
再次恒温焙烧，还原焙烧温度为500-1000℃之间的设定值，焙烧时CO-CO2混合气氛中CO含量为50％-90％体积比；CO2气体流量为50-200ml/min，CO气体流量为50-1800ml/min，焙烧还原时间为1-2小时；
最后降温控制，切断混合气氛，通入保护气体Ar或CO2，温度降到室温即得到粒度为0.05-0.3μm的钨粉；
通过调整CO-CO2混合气氛比例即可制备不同粒度的钨粉；
黄钨、蓝钨、紫钨的质量损失率在21％以内。
2.根据权利要求1所述的一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，其特征是：升温前通入流量为500ml/min的Ar或CO2排空卧式管式炉中空气。
3.根据权利要求1所述的一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，其特征是：最后降温控制，切断混合气氛，通入流量为300ml/min的保护气体Ar或CO2。
4.根据权利要求1所述的一种CO-CO2混合气氛还原氧化钨制备超细钨粉的方法，具体实施为：称取20g黄钨放入反应舟，推至炉子恒温带；首先升温速率设10℃/min，升温前通500ml/min的Ar排空卧式管式炉中空气，当升温至焙烧温度1000℃时通CO-CO2混合气体，由1800ml/min的CO气体和200ml/min的CO2气体通入混合气瓶组成CO-CO2混合气体，焙烧时间2小时；然后降温，切断CO-CO2混合气体，切换通入300ml/min的保护气体Ar，温度降到室温；在此条件下，黄钨的质量损失率20.7％，得到钨粉粒度在0.05-0.2μm占97.1％。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5023000B1 (zh) * 1969-04-23 1975-08-04
US4172808A (en) * 1977-03-24 1979-10-30 Licentia Patent-Verwaltungs-G.M.B.H. Process for the production of a tungsten carbide catalyst by carburization of tungsten oxides
CN1326424A (zh) * 1998-11-13 2001-12-12 H·C·施塔克公司 通过气相渗碳制造碳化钨的方法
WO2008031121A1 (de) * 2006-09-15 2008-03-20 Wolfram Bergbau- Und Hütten-Gmbh Nfg. Kg Verfahren zur herstellung von w-mo-kompositpulvern und kompositpulver
CN105290413A (zh) * 2015-11-13 2016-02-03 株洲硬质合金集团有限公司 一种直接还原碳化制备碳化钨钴复合粉末的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090042716A1 (en) * 2005-11-04 2009-02-12 Rutgers, The State University Of New Jersey High Temperature Reactor for the Poduction of Nanophase WC/CO Powder

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5023000B1 (zh) * 1969-04-23 1975-08-04
US4172808A (en) * 1977-03-24 1979-10-30 Licentia Patent-Verwaltungs-G.M.B.H. Process for the production of a tungsten carbide catalyst by carburization of tungsten oxides
CN1326424A (zh) * 1998-11-13 2001-12-12 H·C·施塔克公司 通过气相渗碳制造碳化钨的方法
WO2008031121A1 (de) * 2006-09-15 2008-03-20 Wolfram Bergbau- Und Hütten-Gmbh Nfg. Kg Verfahren zur herstellung von w-mo-kompositpulvern und kompositpulver
CN105290413A (zh) * 2015-11-13 2016-02-03 株洲硬质合金集团有限公司 一种直接还原碳化制备碳化钨钴复合粉末的方法

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