CN108906125A - 一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备，包括步骤：碟烯聚合物DTP的制备、硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S的制备和三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉(DTP@Cd0.5Zn0.5S)复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种制备三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，同属于有机化学合成领域。
背景技术
在太阳光照射下，通过使用半导体材料利用可见光照射从水中制备氢气，为我们提供了一种有前途的利用太阳能的方法，也逐渐引起了科学家们的重视。设计制备可见光驱动的具有高活性和较好稳定性的光催化剂，使其能够充分的吸收太阳光，成为一个重要研究课题。其中Cd1-xZnxS等二元金属硫化物具有可以通过改变Cd/Zn的比例，进而改变二元金属硫化物的带隙，使其与其他物质带隙更为匹配，进而充分利用太阳能。由于其优良的光催化活性，这些材料已引起了我们的极大关注。尽管如此，Cd1-xZnxS光生载流子复合仍然较快，以及比较类似于硫化镉的性质Cd1-xZnxS大颗粒也比较容易聚集，造成结构不稳定。为了克服这一缺陷，将Cd1-xZnxS与其他半导体基质组装成异质结是修饰Cd1-xZnxS的有效策略。例如，Cd0.5Zn0.5S量子点与洋葱状碳基质被报道用于增强光催化氢气的产生。在分子水平上设计一种新型多孔聚合物以匹配Cd0.5Zn0.5S的带隙是具有挑战性的。因此，设计制备可见光驱动的具有高活性和较好稳定性的光催化剂，使其能够充分的吸收太阳光，成为一个重要研究课题。
三蝶烯具有独特的三维刚性结构，是由3个苯环通过桥连碳原子组成，其中每个苯环间的夹角均为120o，该化合物具有3个开放式富电子空腔。三蝶烯的骨架结构非常稳定，因此三蝶烯及其衍生物具有良好的热稳定性和化学稳定性。这样一来，三蝶烯的应用范围更加广泛，可以涉及多相催化这样热门的领域。以三蝶烯及其衍生物作为出发点合成了一系列新型三蝶烯的配合物和聚合物，并选取了其中一类具有良好热稳定性和溶剂稳定性的聚合物作为载体应用在光催化分解水制氢的方向上，取得了很好的催化反应活性，具有重要现实意义和巨大应用价值。
文献调研发现，DTP-Cd0.5Zn0.5S纳米复合材料的光催化产氢活性尚未彻底研究。这里我们制备一种在新型三碟烯聚合物DTP上沉淀法负载硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S的复合光催化剂，新型三碟烯聚合物DTP稳定性高，以其为研究对象，结果表明，所制备的DTP-Cd0.5Zn0.5S纳米复合材料显示出相当大的产氢效能。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种新型三碟烯聚合物材料DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种新型三碟烯聚合物材料DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)Cd0.5Zn0.5S的制备
将Na2S水溶液逐滴加入含有化学计量的Cd(OAc)2·2H2O和Zn(OAc)2·2H2O的水溶液(40mL)(n(Cd)+n(Zn)＝0.02mol)中，在室温下搅拌24h。然后，将产物过滤，并用去离子水洗涤数次，于80℃烘箱中干燥5h。
(2)DTP的制备
a：将三碟烯置于100mL三口烧瓶中，加入浓HNO3(50mL)，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b置于50mL峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2的水溶液(5mL)，搅拌20min后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b加入峰管中，再依次加入4,4′-联苯二硼酸，乙酸钯Pd(Ac)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3(物质依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到深棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备
a:将二水合乙酸镉Cd(OAc)2·2H2O和二水合乙酸锌Zn(OAc)2·2H2O放入100mL小烧杯里，加入30mL蒸馏水，常温搅拌10min至溶解，加入一定质量的DTP，向溶液里滴加1mL无水乙醇；
b:将无水硫化钠Na2S放入100mL小烧杯，使其溶解于30mL蒸馏水，用滴管吸取该溶液，逐滴滴入a中所述溶液，室温搅拌24h。离心，水洗两次，无水乙醇洗两次，烘干。
进一步地，所述的步骤(1)中Cd(OAc)2·2H2O与Zn(OAc)2·2H2O的摩尔比为1：1；
进一步地，所述的步骤(2)d中产物4a或4b与4,4′-联苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3物质的依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929；
进一步地，所述的步骤(3)中DTP:Cd0.5Zn0.5S质量比分别为1:10、1:5、1:1；
进一步地，所述的步骤(3)中条件温度为室温，反应时间为24h。
三碟烯微孔聚合物材料DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合催化剂的应用，用于光催化分解水制氢，按照下述步骤进行：
a:光催化分解水制氢***分为光源，气体产生及收集装置三部分，气体产生及收集装置包含光反应器及气体循环***两部分，光催化分解水制氢***中的气体分析装置是气象色谱，目标检测物是氢气和氧气，色谱柱选用5A分子筛，载气选用高纯氩气(99.999％Ar)。本实验产氢设备由北京泊菲莱科技有限公司提供。
b:在磁力搅拌下将复合材料三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S与牺牲剂硫化钠Na2S和亚硫酸钠Na2SO3溶于100mL去离子水中，超声30min，采用强力磁力搅拌保持颗粒分散均匀，对产氢反应器进行抽真空，保压操作，在氙灯照射下，每20min自动进样一次，产氢持续反应3h。用反应3h的产生氢气的摩尔量来衡量不同质量比的DTP-Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的光催化产氢活性。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的DTP-Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的透射电镜图(a)和扫描电镜图(b)；
图2是本发明实施例1制备得到的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂产氢的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)Cd0.5Zn0.5S的制备
将Na2S(1.5608g，20mmol)溶于40mL去离子水，加入Cd(OAc)2·2H2O(2.305g，10mmol)和Zn(OAc)2·2H2O(1.8348g，10mmol)的水溶液40mL中，在室温下搅拌24h。然后，将产物过滤，并用去离子水洗涤数次，于80℃烘箱中干燥5h。
(2)DTP的制备
a：将三碟烯(1.25g，5mmol)置于三口烧瓶中，加入浓HNO3 50mL，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b(1.0g，2.6mmol)置于50ml峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O(1.5mL)至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b(1.0g，3.6mmol)置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2(0.8g，12.6mmol)的水溶液(5mL)，搅拌20min后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr(2.2g，15.0mmol)和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b(0.2g,0.4mmol)加入峰管中，再加入4,4′-联苯二硼酸(0.1572g,0.65mmol)，乙酸钯Pd(OAc)2(0.0029g,0.0128mmol)，三苯基磷PPh3(0.0079g,0.03mmol)，碳酸钾K2CO3(0.4383g,3.1716mmol)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到深棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备
a:将二水合乙酸镉Cd(OAc)2·2H2O(0.0953g,0.4134mmol)和二水合乙酸锌Zn(OAc)2·2H2O(0.0758g,0.4134mmol)放入100mL小烧杯里，加入30mL蒸馏水，常温搅拌10min至溶解，加入DTP 20mg，向溶液里滴加1mL无水乙醇；
b:将无水硫化钠Na2S(0.0645g,0.8268mmol)放入100mL小烧杯，使其溶解于30mL蒸馏水，用滴管吸取该溶液，逐滴滴入a中所述溶液，室温搅拌24h。离心，水洗两次，无水乙醇洗两次，烘干，得到质量比为1:5的DTP1[Cd0.5Zn0.5S]5。
扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的形貌为片层状三碟烯聚合物DTP表面负载颗粒状硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S，且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的三碟烯聚合物DTP掺杂硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂XRD衍射图中可看到在27.5°，44.8°，53.9°出现硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S的特征衍射峰。因此，可以证明三碟烯聚合物DTP与硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合在一起，并且未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。
(4)光催化反应
在磁力搅拌下将10mg质量比为1:5的DTP1[Cd0.5Zn0.5S]5复合材料和硫化钠Na2S(2.7314g,25mmol)，无水亚硫酸钠Na2SO3(3.1510g,35mmol)溶于100mL去离子水中，超声30min，采用强力磁力搅拌保持颗粒分散均匀，对产氢反应器进行抽真空，保压操作，在氙灯照射下，每20min自动进样一次，产氢持续反应3h，进行9次氢气采集。通过比较光反应3h的产生氢气的摩尔量来衡量不同质量比的复合光催化剂的光催化产氢活性。
用以上方法对不同质量比(1:10，1:5，1:1)的三碟烯聚合物/硫化锌镉复合光催化剂以及单纯的DTP和Cd0.5Zn0.5S的产氢活性进行比较，由图3可见，在3h时产氢量累计达到体积54.65mL,摩尔量2439.81μmol，可见所制备的DTP@Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (5)
1.一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Cd0.5Zn0.5S的制备
将Na2S水溶液逐滴加入含有化学计量的Cd(OAc)2·2H2O和Zn(OAc)2·2H2O的水溶液(40mL)(n(Cd)+n(Zn)＝0.02mol)中，在室温下搅拌24h。然后，将产物过滤，并用去离子水洗涤数次，于80℃烘箱中干燥5h。
(2)DTP的制备
a：将三碟烯置于100mL三口烧瓶中，加入浓HNO3(50mL)，混合物在75℃下加热搅拌24h，并且回流冷凝。反应液为棕色溶液，将其冷却至室温，然后倒入H2O(1000mL)中搅拌30min。收集沉淀物，用蒸馏水洗涤，然后在空气中干燥。粗产物用洗脱剂二氯甲烷/石油醚(1:1)提纯，得到白色固体产物2,6,14-三硝基三碟烯(2a)和2,7,14-三硝基三碟烯(2b)。
b：将化合物2a或2b置于50mL峰管中，加入雷尼镍Ni(～1.0g)，在氮气保护下，使其溶解于新蒸无水THF(20mL)，并用针管注射水合肼N2H4·H2O至溶液中。在60℃下加热反应，直至淬灭结束后，将混合物冷却至室温，过滤。旋转蒸发浓缩滤液以除去溶剂，得到定量产率的白色固体产物2,6,14-三氨基三碟烯(3a)和2,7,14-三氨基三碟烯(3b)。
c：将化合物3a或3b置于圆底烧瓶中，加入水(10mL)，再加入浓氢溴酸HBr(3mL)，使其在冰盐浴中冷却；向其中缓慢滴加亚硝酸钠NaNO2的水溶液(5mL)，搅拌20min后，将混合物缓慢加入到溴化亚铜CuBr和浓氢溴酸HBr(5mL)的回流混合物中。将混合物回流2h，冷却，然后用二氯甲烷(30mL×3)萃取。该合并的萃取液用水(20mL×2)洗涤，然后用无水硫酸钠Na2SO4干燥，过滤，旋蒸除去溶剂。将产物进行色谱分离，用二氯甲烷和石油醚(1:10)作为洗脱液，得到白色固体产物2,6,14-三溴三碟烯(4a)和2,7,14-三溴三碟烯(4b)。
d：将4a或4b加入峰管中，再依次加入4,4′-联苯二硼酸，乙酸钯Pd(Ac)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3(物质依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929)，抽真空换氮气，使其溶解于25mL四氢呋喃THF中，再注入10mL去离子水，升温至65℃，反应12h。冷却至室温，抽滤，THF洗涤两次，水洗两次，无水乙醇洗两次，于50℃真空干燥10h，得到深棕色蓬松状聚合物5a和5b。
(3)三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备
a:将二水合乙酸镉Cd(OAc)2·2H2O和二水合乙酸锌Zn(OAc)2·2H2O放入100mL小烧杯里，加入30mL蒸馏水，常温搅拌10min至溶解，加入一定质量的DTP，向溶液里滴加1mL无水乙醇；
b:将无水硫化钠Na2S放入100mL小烧杯，使其溶解于30mL蒸馏水，用滴管吸取该溶液，逐滴滴入a中所述溶液，室温搅拌24h。离心，水洗两次，无水乙醇洗两次，烘干。
2.根据权利要求1所述的一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中Cd(OAc)2·2H2O与Zn(OAc)2·2H2O的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)d中4a或4b与4,4′-联苯二硼酸，乙酸钯Pd(OAc)2，三苯基磷PPh3，碳酸钾K2CO3物质的依次摩尔比为1:1.5:0.0321:0.075:7.929；。
4.根据权利要求1所述的一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中DTP:Cd0.5Zn0.5S质量比分别为1:10、1:5、1:1。
5.根据权利要求1所述的一种三碟烯聚合物DTP/硫化锌镉Cd0.5Zn0.5S复合光催化剂的制备方法，其特征是：条件温度为室温，反应时间为24h。
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