CN108906108A - 一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N‑SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺及其应用，该工艺以活性炭为载体，N‑SrTiO3光催化剂为活性组分，采用微波法在活性炭上负载一定量的光催化剂以制备N‑SrTiO3/活性炭复合物，新型材料用于电镀废水中重金属及COD的处理具有高效、原料廉价易得、易分离、可重复利用、不会产生二次污染等优点。本发明利用高比表面积的活性炭作为光催化剂的载体，微波法合成高比表面积的N‑SrTiO3/活性炭处理材料，同时微波法可大大缩短反应时间，提高材料催化性能；此外，活性炭上负载掺杂N改性后的SrTiO3，两者具有协同效应，重金属及COD的处理效果好，N‑SrTiO3/活性炭处理材料的稳定性高；本发明工艺制备过程简单易控，具有很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种废水处理用新型复合材料的制备，具体地说是涉及一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺及其应用。
背景技术
活性炭是一种具有高度发达孔隙结构，物理化学性质稳定的优良吸附剂。它是利用富含碳的有机材料，如木炭、优质煤、果壳等，在高温和一定压力下经催化活化而制成的。活性炭内部有众多微小孔隙交错相通，其孔径为1×10-10μm～1×10-6μm，这使得活性炭的比表面积高达1000m2/g以上，发达的孔隙结构是活性炭拥有强大吸附性能的主要原因。近年来，活性炭作为一种高科技的环保工程材料，已经逐渐开始应用于水和空气的净化，以及有机污染物的处理，一般而言，活性炭主要用于最后的深度处理工艺。利用活性炭吸附技术去除工业废水中重金属离子及COD的方法在国内外得到日益广泛的应用，该工艺具有设备简单、占地面积小、不产生二次污染等优点。
此外，光催化技术也是一种新型的高级催化氧化技术，可以氧化降解水中的苯系物、含氯化合物、合成染料、表面活性剂和农药等各类有机物，还原处理水中的铅、铬、铂、金等重金属离子。具有操作简单、成本低、降解速率快、反应条件温和、无二次污染等优点，是一种新型绿色节能的水污染处理技术。利用N掺杂改性光催化剂SrTiO3，使催化剂形成新的吸收带，拓展催化剂对光的吸收范围，这种方法能有效地提高光催化剂的催化活性。
以活性炭作为催化剂载体，将金属氧化物等其他催化剂负载在其表面，可以提高活性炭以及金属氧化物等催化剂的催化效能。活性炭作为电子受体，将光催化剂产生的电子传递给污染物，进而起到降解的效果，在废水处理中两者的协同作用既能有效吸附重金属及COD，又能起到强化催化降解治理废水的作用。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺及其应用，该工艺具有操作简单、成本低、降解速率快、反应条件温和、无二次污染等优点，同时采用微波合成法可以大大缩短反应时间，提高材料的催化性能。
一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，包括下述步骤：
(1)将钛酸四丁酯溶于异丙醇中，记为a溶液；将硝酸锶溶于蒸馏水中，记为b溶液；搅拌下，将b溶液滴加入a溶液中，再加入矿化剂和N源搅拌溶解后得混合液；
(2)按光催化剂负载量称取一定比例的活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中搅拌并反应，结束后经冲洗，干燥得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
本发明工艺以活性炭为载体，N-SrTiO3光催化剂为活性组分，采用微波法在活性炭上负载一定量的光催化剂以制备N-SrTiO3/活性炭复合物，本发明采用微波反应器不仅可以使得反应时间大大缩短，同时还可以提高材料的催化性能。
作为优选，步骤(1)中，所述钛酸四丁酯与硝酸锶的摩尔比为1：0.9～1.2。
作为优选，步骤(1)中，矿化剂为氢氧化钾水溶液，N源为六次甲基四胺，搅拌时间为0.5～2h。
作为优选，步骤(2)中活性炭用1M的硝酸浸泡处理0.5～1h，比表面积为1200～1500m2/g。
作为优选，步骤(2)中光催化剂负载量为1～10wt％。
作为优选，步骤(2)中微波反应温度为100～180℃，反应时间为5～20min。
作为优选，步骤(2)中光催化剂SrTiO3是经过N掺杂改性后的材料，N-SrTiO3/活性炭处理材料的比表面积为1000～1500m2/g。
本发明还提供了上述工艺制备得到的N-SrTiO3/活性炭处理材料在废水处理中的应用。
作为优选，所述应用包括下述步骤：取一定量电镀厂电镀废水，加入一定质量的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度；其中，所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的质量与电镀废水的体积比为1～5g：1L。
作为优选，所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的应用，包括下述步骤：
(1)将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液；
(2)按光催化剂负载量为5wt％称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于100℃下搅拌并反应20min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h得N-SrTiO3/活性炭处理材料；
(3)在1L电镀厂电镀废水中加入3g的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。
本发明利用高比表面积的活性炭作为光催化剂的载体，微波法合成高比表面积的N-SrTiO3/活性炭处理材料，合成周期大大缩短，提高材料催化性能；此外，活性炭上负载掺杂N改性后的SrTiO3，两者具有协同效应，重金属及COD的处理效果好，N-SrTiO3/活性炭处理材料的稳定性高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备：将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；在剧烈搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液。按光催化剂负载量为10wt％的比例称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于100℃下剧烈搅拌并反应20min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，即得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入1g的处理剂，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到93.5％，镉离子的去除率达到91.1％，COD的去除率达到83.4％。
实施例2
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备：将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；在剧烈搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液。按光催化剂负载量为1wt％的比例称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于180℃下剧烈搅拌并反应5min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，即得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入1g的处理剂，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到91.4％，镉离子的去除率达到90.2％，COD的去除率达到85.3％。
实施例3
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备：将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；在剧烈搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液。按光催化剂负载量为5wt％的比例称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于160℃下剧烈搅拌并反应15min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，即得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入1g的处理剂，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到96.3％，镉离子的去除率达到93.5％，COD的去除率达到87.1％。
实施例4
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备：将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；在剧烈搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液。按光催化剂负载量为5wt％的比例称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于160℃下剧烈搅拌并反应15min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，即得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入3g的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到99.8％，镉离子的去除率达到99.5％，COD的去除率达到90.1％。
实施例5
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备：将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；在剧烈搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液。按光催化剂负载量为5wt％的比例称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于160℃下剧烈搅拌并反应15min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，即得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入5g的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到99.9％，镉离子的去除率达到99.7％，COD的去除率达到90.3％。
对比例1
N-SrTiO3/活性炭处理材料的制备与实施例1的过程类似，但采用水热法在鼓风干燥箱中反应，反应温度为160℃，反应时间为180min，光催化剂负载为5wt％，其余步骤相同，得到N-SrTiO3/活性炭处理剂。
废水的处理：在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入3g的处理剂，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理剂前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率为83.1％，镉离子的去除率为80.5％，COD的去除率为72.1％。
对比例2
在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入3g的活性炭，分析检测加入活性炭处理剂前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到73.2％，镉离子的去除率达到71.3％，COD的去除率达到53.3％。
对比例3
N-SrTiO3的制备实施例1的过程类似，但不加入活性炭，反应温度为160℃，反应时间为15min，其余步骤相同，得到N-SrTiO3样品。
在1L临安市某电镀厂电镀废水中加入3g的N-SrTiO3，分析检测加入N-SrTiO3处理剂前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。结果显示铬离子的去除率达到62.6％，镉离子的去除率达到54.5％，COD的去除率达到62.5％。
上述实施例1～5及对比例1～3的工艺条件及结果如表1所示：
表1
本发明处理材料用于电镀废水中重金属及COD的处理具有高效、原料廉价易得、易分离、可重复利用、不会产生二次污染等优点，同时微波法可大大缩短反应时间，提高材料催化性能；本发明工艺制备过程简单易控，具有很好的经济效益。
Claims (10)
1.一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)将钛酸四丁酯溶于异丙醇中，记为a溶液；将硝酸锶溶于蒸馏水中，记为b溶液；搅拌下，将b溶液滴加入a溶液中，再加入矿化剂和N源搅拌溶解后得混合液；
(2)按光催化剂负载量称取一定比例的活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中搅拌并反应，结束后经冲洗，干燥得N-SrTiO3/活性炭处理材料。
2.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述钛酸四丁酯与硝酸锶的摩尔比为1：0.9～1.2。
3.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(1)中，矿化剂为氢氧化钾水溶液，N源为六次甲基四胺，搅拌时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(2)中活性炭用1M的硝酸浸泡处理0.5～1h，比表面积为1200～1500m2/g。
5.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(2)中光催化剂负载量为1～10wt％。
6.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(2)中微波反应温度为100～180℃，反应时间为5～20min。
7.根据权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺，其特征在于：步骤(2)中光催化剂SrTiO3是经过N掺杂改性后的材料，N-SrTiO3/活性炭处理材料的比表面积为1000～1500m2/g。
8.一种权利要求1所述N-SrTiO3/活性炭处理材料在废水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的应用，其特征在于包括下述步骤：取一定量电镀厂电镀废水，加入一定质量的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度；其中，所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的质量与电镀废水的体积比为1～5g：1L。
10.根据权利要求9所述N-SrTiO3/活性炭处理材料的应用，其特征在于包括下述步骤：
(1)将3.40g钛酸四丁酯溶于100ml异丙醇中，记为a溶液；将2.21g硝酸锶溶于100ml蒸馏水中，记为b溶液；搅拌下，将b溶液逐滴加入a溶液中，0.1M氢氧化钾水溶液作为矿化剂，再加入0.28g六次甲基四胺作为掺杂的N源，搅拌溶解后得混合液；
(2)按光催化剂负载量为5wt％称取活性炭，均匀分散于混合液中，在微波反应器中于100℃下搅拌并反应20min，结束后用乙醇冲洗产物，在鼓风干燥箱中60℃下干燥24h得N-SrTiO3/活性炭处理材料；
(3)在1L电镀厂电镀废水中加入3g的N-SrTiO3/活性炭处理材料，分析检测加入N-SrTiO3/活性炭处理材料前后电镀废水中的重金属离子和COD的浓度。
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