CN108902158A - 一种含有乙唑螨腈组合物的悬浮剂及其应用 - Google Patents

一种含有乙唑螨腈组合物的悬浮剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于农用杀螨剂领域，涉及一种以有效成分A和有效组分B为杀螨活性组分的水悬浮剂及其应用。一种含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，有效活性成分为活性成分A和活性成分B，所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰20～20︰1。本发明的杀螨剂组合物增效作用显著，对作物安全性好，符合国家对农药的减施增效政策，是目前防治害螨的理想杀螨剂品种。

Description

一种含有乙唑螨腈组合物的悬浮剂及其应用
技术领域
本发明属于农药杀螨剂领域，涉及一种含有乙唑螨腈组合物的悬浮剂及其应用。
背景技术
众所周知，杀螨剂在防治农林害螨或城市卫生害螨方面具有明显的作用。近年来，随着人们对环境和健康的要求不断提升，促使农药的使用方针朝着减施增效的方向发展。农药剂型和制剂的质量是决定农药产品效果和价值的关键因素，若想赋予活性成分最佳效力，选择与活性成份匹配的助剂体系及用量显得尤为重要。目前关于含乙唑螨腈组合物的悬浮剂报道较多，主要如下：
乙唑螨腈与螺螨酯组合物方面：CN 104663668 B公开了二者重量配比1:20—20:1，可配制悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂等剂型；CN 106605657 A公开了二者重量比为20:1～1:20：可配制可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂。CN 106035341 A公开了二者重量配比为50:1～1:50，可配制悬浮剂、水分散粒剂等。
乙唑螨腈与哒螨灵组合物方面：CN 106605654 A公开了二者重量配比为1:20～20:1，可配制悬浮剂、水分散粒剂等。CN 105394044 A公开了二者重量配比为1:40～50:1，可配制成悬浮剂、水分散粒剂等。CN 104663666 B公开了二者重量配比1:20—20:1，可配制悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂等剂型。
乙唑螨腈与乙螨唑组合物方面：CN 106417321 A公开了二者重量配比为1:20～30:1，可配制悬浮剂、水分散粒剂等。CN 104663672 B公开了二者重量配比1:20—20:1，可配制悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂等剂型等等。
虽然现有技术均表明：乙唑螨腈与螺螨酯/或哒螨灵/或乙螨唑复配杀螨剂组合物具有明显的增效作用，而且持效时间明显长于单一药剂。但按上述现有技术配制的悬浮剂产品，其杀螨生物活性与对应的同剂量原药对照，活性相当或略高，但目前尚无针对特定剂型中活性组分选择匹配助剂体系以及比例的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种组分合理，增效显著，杀螨效果好，用药成本低，对作物安全的含有乙唑螨腈组合物的悬浮剂及其应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，有效活性成分为活性成分A和活性成分B，所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰20～20︰1。
优选为：所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰10～10︰1。
进一步优选，所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰5～5︰1。
所述分散剂可选自：聚丙烯酸钠(SD-811)、聚羧酸盐(SD816、SD819、EmulsonTRN14105、SP-2750、GY-D800、ULTRASURF 7023A、DURAMAXTMD-205或DURAMAXTMD-305)、羧酸盐(SD815、SK-25CH或TANEMUL DA2880)、羧酸类高分子共聚物(Atlox 4913)、磺酸盐(SK-20TX、SK-24R)、芳基醚磷酸盐(SK-33SC)、类双子结构双亲型表面活性剂复合物(SP-SC3或SP-SC29)、天然聚合物改性物(Lamfix SO)、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂(FS981)、特殊结构高分子表面活性剂(SP-27001)、EO/PO嵌段聚醚(D800或Atlas G5000)、嵌段共聚物(TENSIOFIX DB08、Tensiofix AMS303或Tensiofix XA265)、具有“ABA”规整结构高分子表面活性剂(SP-2836)、TWEEN L 1505-LQ-(AP)、TWEEN L 0515-LQ-(AP)、TWEEN L 1010-LQ-(AP)、ATPLUS 245-LQ-(TH)、ATPLUS UEP 100LQ(CQ)、Greenwet 7600、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物(Agrilan 788或Ethylan NS-500LQ)、单梳状聚合物(Agrilan 755)、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐+嵌段共聚物(Morwet D500)、农乳T-20、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601、萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的钠盐中的一种或几种；
所述润湿剂可选自：醚类化合物(Emulson AG ISD90)、有机硅(SP-408)、脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物(SP-3266)；聚醚类(Greenwet510、Greenwet710、Greenwet730、Greenwet780、Greenwet7618)、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物(Morwet EFW)、嵌段共聚物(Atlox 4894、Atlox 4896或Tensiofix D33)中的一种或几种；
所述增稠剂可选自：黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑中的一种或几种；
所述消泡剂可选自：聚二甲基硅氧烷(SAG1522、SAG1572)、有机硅(BS-163)中的一种或几种；
所述防冻剂可选自：乙二醇和/或丙三醇。
优选，所述分散剂为聚丙烯酸钠(SD-811)、聚羧酸盐(SD819、Emulson TRN14105、SP-2750、GY-D800、DURAMAXTMD-205)、羧酸盐(SD815、SK-25CH)、羧酸类高分子共聚物(Atlox4913)、磺酸盐(SK-20TX、SK-24R)、芳基醚磷酸盐(SK-33SC)、类双子结构双亲型表面活性剂复合物(SP-SC29)、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂(FS981)、特殊结构高分子表面活性剂(SP-27001)、EO/PO嵌段聚醚(D800或Atlas G5000)、嵌段共聚物(Tensiofix AMS303或Tensiofix XA265)、具有“ABA”规整结构高分子表面活性剂(SP-2836)、TWEEN L 1505-LQ-(AP))、TWEEN L 1010-LQ-(AP)、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物(Agrilan 788或Ethylan NS-500LQ)、单梳状聚合物(Agrilan 755)、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐+嵌段共聚物(MorwetD500)、农乳T-20、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601、萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的钠盐中的一种或几种；
润湿剂为脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物(SP-3266)、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物(Morwet EFW)、嵌段共聚物(Atlox 4894、Tensiofix D33)，聚醚类(Greenwet510、Greenwet780)中的一种或几种；
增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝中的一种或几种；
消泡剂为聚二甲基硅氧烷(SAG1522、SAG1572)和/或有机硅(BS-163)；
防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。
在进一步优选，所述分散剂为聚丙烯酸钠(SD-811)、聚羧酸盐(EmulsonTRN14105、SP-2750)、羧酸类高分子共聚物(Atlox 4913)、磺酸盐(SK-20TX、SK-24R)、芳基醚磷酸盐(SK-33SC)、类双子结构双亲型表面活性剂复合物(SP-SC29)、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂(FS981)、特殊结构高分子表面活性剂(SP-27001)、EO/PO嵌段聚醚(D800或Atlas G5000)、(Agrilan 788或Ethylan NS-500LQ)、单梳状聚合物(Agrilan 755)、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐+嵌段共聚物(Morwet D500)、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601中的一种或几种；
润湿剂为脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物(SP-3266)和/或聚醚类(Greenwet510、Greenwet780)；
增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝中的一种或几种；
消泡剂为聚二甲基硅氧烷(SAG1522、SAG1572)和/或有机硅(BS-163)；
防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。
本发明涉及的杀螨剂水悬浮剂采用常规方法制备，其配制方法为：将乙唑螨腈和螺螨酯、乙螨唑、哒螨灵中之一种，与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂和水按需要的比例加入到混合罐中混合均匀，先经过高速剪切机粗粉碎，然后抽入到砂磨机中进行细磨，当95％物料的平均粒径达到5μm粒径以下时，过滤，即可得到本发明的杀螨剂水悬浮剂产品。
本发明杀螨剂水悬浮剂可以在使用前经稀释或直接兑水喷雾，也可以直接使用。
本发明杀螨剂水悬浮剂防治害螨的方法：将本发明的杀螨剂水悬浮剂施于所述的害螨或其生长介质上。通常选择的较为适宜有效量为每公顷10克到1000克。
一种所述的含有乙唑螨腈和螺螨酯的悬浮剂在防治农业、林业或卫生上害螨中的应用。用于制备杀螨水悬浮剂药物的用途，本发明的杀螨剂水悬浮剂可应用于农业害螨、林业害螨或非治疗目的卫生害螨的防治，尤其对害螨如朱砂叶螨成螨、若螨、螨卵均具优异的防效，对作物安全。
本发明所具有的优点：
本发明悬浮剂根据其作用靶标及其应用方式，采用特定有效成分匹配的助剂体系，改善有效成分在作物靶标上的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能。采用本发明的助剂体系，可使其所配制的样品，不仅其喷雾所使用稀释液的表面张力与靶标表面张力接近或略低；而且所配制的样品粒度分布窄、颗粒细，且长期放置粒度分布变化小，长期放置稳定性佳、有效组分利用率高，从而达到显著提高其杀螨活性、降低使用成本、保护生态环境的目的；
该助剂体系不仅能阻止已分散的农药粒子在调剂和储藏期间再度聚集，使其保持一种良好的分散性、外观稳定性及热贮稳定性，大大降低了晶体生长速度。同时用该助剂体系配制产品的稀释液在防治靶标上具有较高的展着性和粘着性，从而能明显改善其药液的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，减少喷雾药液随风(气流)漂移，从而利于药液在叶面铺展及黏附，进而达到提高其生物活性，大幅度降低农药的有效成分用量，提高了其与环境的相容性，降低成本，而且对提升农药制剂质量发挥了重要的作用，保护生态环境的目的；更具体的说本发明的杀螨剂水悬浮剂具有以下优点：1)具有粒径小且分布窄，贮存稳定性好；表面张力低、分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高，使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点；2)闪点高，不易燃、易爆，贮存、使用安全；2)粉尘少，对环境污染小，施用方便，对生产者和使用者以及环境安全；3)水悬浮剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，药液在叶面铺展及黏附性好，杀螨效果好；4)省工、省时，以合理的应用方式、最低的用药成本，即可达到防治害虫的目的。
具体实施方式
本领域人员知道，两种有效组分复配后的生物活性高低，不受混配中主组分含量高或重量百分比高影响，而是基于混配后其共毒系数情况，配比的共毒系数越大，其生物活性越高。下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明绝非限于这些例子。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。配方中百分比和份数均以重量计。乙唑螨腈(沈阳科创化学品有限公司生产，含量98％)、折百后按剂量加入，其他各原料均为市售品。
制剂配方实施例
实施例1、30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将15份乙唑螨腈、15份螺螨酯、4份Emulson TRN14105、2份TensiofixD33、2份SK-24R、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.5份SAG1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表1)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5；悬浮率均大于97％；倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)15mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表1样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.77 1.08 1.39 1.69 1.79
热贮后(54±2℃/14d) 0.78 1.09 1.41 1.7 1.8
实施例2、30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将15份乙唑螨腈、15份螺螨酯、4份Emulson TRN14105、3份SP-SC29、3份DURAMAXTMD-205、3份Greenwet510、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.5份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.1份BS163、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表2)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.7；悬浮率均大于97％；倾倒性：倾倒后残余物2.1％，洗涤后残余物0.3％；持久起泡性(1min后)12mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表2样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.72 1.01 1.26 1.47 1.53
热贮后(54±2℃/14d) 0.75 1.04 1.29 1.56 1.65
实施例3、30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将15份乙唑螨腈、15份螺螨酯、3份Atlox 4913、2份Ethylan NS-500LQ、5份SK-33SC、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、5份丙三醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表3)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5；悬浮率均大于98％；倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)10mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表3样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.69 0.98 1.3 1.66 1.76
热贮后(54±2℃/14d) 0.78 1.15 1.6 2.08 2.22
实施例4、40％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将20份乙唑螨腈、20份螺螨酯、4份SP-2750、3份Atlox 4913、2份TWEEN L 1505-LQ-(AP)、3份FS981、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.1份BS163、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到40％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表4)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值6.9，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.1％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)28mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表4样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 1.05 1.64 2.26 2.93 3.12
热贮后(54±2℃/14d) 1.57 2.52 3.68 4.95 5.28
实施例5、6％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将1份乙唑螨腈、5份螺螨酯、5份SD811、5份Greenwet510、2份SK-20TX、3份农乳1601、4份农乳0203B、0.15份黄原胶、0.18份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.5份SAG1522、5份丙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到6％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表5)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.2，悬浮率均大于96％，倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％，持久起泡性(1min后)10mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表5样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.77 1.11 1.52 1.99 2.13
热贮后(54±2℃/14d) 0.9 1.51 3.22 5.28 5.73
实施例6、18％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将16份乙唑螨腈、2份螺螨酯、4份农乳0201B、2份SK-20TX、4份SK-25CH、3份农乳1601、0.15份黄原胶、0.18份苯甲酸钠、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到18％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表6)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值6.8，悬浮率均大于96％，倾倒性：倾倒后残余物2.2％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)20mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表6样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.83 1.25 1.73 2.18 2.3
热贮后(54±2℃/14d) 0.9 1.4 1.94 2.46 2.62
实施例7、20％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂
按配方要求，将15份乙唑螨腈、5份螺螨酯、5份SP-2836、1份D800、3份SK-20TX、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、0.6份SAGA1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到20％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表7)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值6.9，悬浮率均大于93％，倾倒性：倾倒后残余物2.0％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)15mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于1.5％。
表7样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.79 1.15 1.49 1.81 1.89
热贮后(54±2℃/14d) 0.86 1.3 1.74 2.14 2.24
实施例8 30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(CN 104663668 B公开实施例)
按配方要求，将15份乙唑螨腈、15份螺螨酯、4份分散剂SP－28F、3份润湿剂SP－SC3266、2份农乳T-20、0.1份黄原胶、0.5份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到30％乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂(见表8)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.1，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.2％，洗涤后残余物0.2％，持久起泡性(1min后)25mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表8样品贮前、贮后粒度变化情况
同时对实施例1-8各制剂进行表面张力的测定，将上述制剂用纯净水进行稀释，而后用表面张力仪测定稀释后溶液的表面张力，其测定结果(见表9)。
表9样品表面张力测定结果
实施例9、24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将16份乙唑螨腈、8份哒螨灵、4份SP-27001、3份Atlas G5000、5份SP-3266、3份SP-SC29、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、0.8份SAG1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表10)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.2；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物1.8％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)20mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表10样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.84 1.31 2.02 2.81 3.01
热贮后(54±2℃/14d) 0.93 1.52 2.28 3.11 3.33
实施例10、24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将16份乙唑螨腈、8份哒螨灵、4份SK-25CH、3份Atlox 4894、3份SP-SC29、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.8份SAG1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表11)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物2.1％，洗涤后残余物0.3％；持久起泡性(1min后)15mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表11样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.98 1.6 2.33 3.12 3.33
热贮后(54±2℃/14d) 1.06 1.71 2.43 3.2 3.41
实施例11、24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将16份乙唑螨腈、8份哒螨灵、2份Agrilan 755、4份Morwet D500、4份Tensiofix XA265、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.8份SAG1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表12)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.3；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物2.2％，洗涤后残余物0.3％；持久起泡性(1min后)18mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表12样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.87 1.3 1.8 2.29 2.43
热贮后(54±2℃/14d) 1.1 1.68 2.28 2.94 3.13
实施例12、21％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将1份乙唑螨腈、20份哒螨灵、4份农乳0201B、3份TWEEN L1505-LQ-(AP)、2份SP-2836、5份SD819、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、5份丙三醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表13)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)15mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表13样品贮前、贮后粒度变化情况
实施例13、33％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将3份乙唑螨腈、30份哒螨灵、3份TENSIOFIX DB08、3份Agrilan 788、5份Greenwet780、0.1份黄原胶、0.12份苯甲酸钠、0.8份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、0.1份BS163、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到33％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表14)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.1，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.3％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)25mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表14样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.98 1.57 2.28 3.09 3.3
热贮后(54±2℃/14d) 0.98 1.57 2.27 3.07 3.29
实施例14、18％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂
按配方要求，将12份乙唑螨腈、6份哒螨灵、4份农乳0201B、2份SK-20TX、4份SK-25CH、3份农乳1601、5份Morwet D500、0.15份黄原胶、0.18份苯甲酸钠、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、0.3份SAG1572、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到18％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表15)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.2，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％，持久起泡性(1min后)20mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表15样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.81 1.24 1.93 2.76 2.97
热贮后(54±2℃/14d) 0.94 1.51 2.22 3.04 3.26
实施例15、24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(CN 104663666 B公开实施例)
按配方要求，将16份乙唑螨腈、8份哒螨灵、2份甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的钠盐、4份聚羧酸盐分散剂GY-D800、2份农乳1601、4份农乳0201B、0.1份黄原胶、0.3份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到24％乙唑螨腈·哒螨灵悬浮剂(见表16)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物2.1％，洗涤后残余物0.3％；持久起泡性(1min后)15mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表16样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 3.11 5.95 8.59 11.37 12.14
热贮后(54±2℃/14d) 3.14 6.11 8.77 11.51 12.29
同时对实施例9-15各制剂进行表面张力的测定，将上述制剂通过用纯净水进行稀释，而后用表面张力仪测定稀释后溶液的表面张力，其测定结果(见表17)。
表17样品表面张力测定结果
实施例16、21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂
按配方要求，将14份乙唑螨腈、7份乙螨唑、4份TENSIOFIX DB08、3份TensiofixXA265、2份SK-20TX、3份农乳0203B、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、1份SAGA1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表18)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.3；悬浮率均大于95％；倾倒性：倾倒后残余物2％，洗涤后残余物0.2％；持久起泡性(1min后)18mL；低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表18样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.67 0.95 1.24 1.54 1.65
热贮后(54±2℃/14d) 0.78 1.16 1.64 2.19 2.34
实施例17 21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂
按配方要求，将14份乙唑螨腈、7份乙螨唑、4份SP-2836、5份TWEEN L 1010-LQ-(AP)、5份DURAMAXTMD-205、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.5份白炭黑、0.5份硅酸镁铝、1份SAGA1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表19)。
对上述实施例获得悬浮液进行项技术指标检测结果为：pH值7.1，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.5％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)20mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表19样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.68 0.97 1.27 1.63 1.73
热贮后(54±2℃/14d) 0.89 1.43 2.05 2.68 2.86
实施例18 21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂
按配方要求，将14份乙唑螨腈、7份乙螨唑、4份D800、3份TANEMUL DA2880、3份Atlas G5000、5份Greenwet 780、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.7份白炭黑、0.7份硅酸镁铝、1份SAGA1522、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表20)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.6，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.2％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)18mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表20样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.81 1.2 1.69 2.21 2.36
热贮后(54±2℃/14d) 0.87 1.35 1.87 2.43 2.58
实施例19 36％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂
按配方要求，将30份乙唑螨腈、6份乙螨唑、4份TENSIOFIX DB08、2份TensiofixAMS303、2份SP－2750、5份TANEMUL DA2880、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.5份白炭黑、0.8份硅酸镁铝、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到36％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表21)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物1.9％，洗涤后残余物0.2％，持久起泡性(1min后)30mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表21样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.83 1.14 1.82 2.41 2.58
热贮后(54±2℃/14d) 0.92 1.26 1.82 2.7 2.94
实施例20 21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂
按配方要求，将20份乙唑螨腈、1份乙螨唑、4份分散剂FS981、1份润湿剂SP－3266、3份Atlox 4913、3份SK-20TX、2份、Tensiofix XA265、0.1份黄原胶、0.12份BITEBAN GIOS、0.5份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表22)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.2，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物1.8％，洗涤后残余物0.2％，持久起泡性(1min后)15mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表22样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 0.91 1.45 2.03 2.65 2.82
热贮后(54±2℃/14d) 0.93 1.46 2.04 2.65 2.83
实施例21 21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(CN 104663672 B公开实施例)
按配方要求，将14份乙唑螨腈、7份乙螨唑、2份萘磺酸钠甲醛缩合物、1份MorwetEFW、2份农乳T-20、4份农乳0203B、0.1份黄原胶、0.3份白炭黑、5份乙二醇、用水补足至100％，依次加入到混合罐中混合，先经过高剪切进行粗粉碎、匀化，然后抽入到砂磨机中进行细磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径达到标准要求后，过滤，即可得到21％乙唑螨腈·乙螨唑悬浮剂(见表23)。
对上述实施例获得悬浮液进行技术指标检测结果为：pH值7.5，悬浮率均大于95％，倾倒性：倾倒后残余物2.7％，洗涤后残余物0.3％，持久起泡性(1min后)18mL，低温稳定性，合格；热贮稳定性(54±2)℃/14天，分解率均小于2％。
表23样品贮前、贮后粒度变化情况
D50(μm) D75(μm) D90(μm) D97(μm) D98(μm)
贮前 1.38 2.98 6.94 10.9 11.86
热贮后(54±2℃/14d) 1.48 3.16 7.08 9.71 10.36
同时对实施例16-21各制剂进行表面张力的测定，将上述制剂通过用纯净水进行稀释，而后用表面张力仪测定稀释后溶液的表面张力，其测定结果(见表24)。
表24样品表面张力测定结果
由上述可见采用特定助剂体系所配制的样品粒度分布窄、颗粒细，且长期放置粒度分布变化小，长期放置稳定性佳、有效组分利用率高，该助剂体系不仅能阻止已分散的农药粒子在调剂和储藏期间再度聚集，使其保持一种良好的分散性、外观稳定性及热贮稳定性，大大降低了晶体生长速度。同时用该助剂体系配制产品的稀释液在防治靶标(防治农业、林业或卫生上害螨)上具有较高的展着性和粘着性，从而能明显改善其药液的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，减少喷雾药液随风(气流)漂移，进而使得悬浮剂具有粒径小且分布窄，贮存稳定性好；表面张力低、分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高，使用剂量小、耐雨水冲刷、残留低、对人畜低毒等特点。
生物活性测试实施例
实施例22、生物活性对比试验
试验方法：采用盆栽幼苗喷雾法测定不同批次的供试样品对朱砂叶螨成螨的活性大小。首先将大小一致的朱砂叶螨成螨接到处于第一对真叶平展期的菜豆幼苗叶片上，待成螨稳定后计数基数；然后按试验设计从低剂量到高剂量的顺序均匀喷雾，每株2mL，每处理3次重复，另设空白对照。将处理后的试材置于一定条件的观察室中，定期调查死活成螨数，计算死亡率，见表25～表27(通过Abbot公式计算死亡率，通过DPS软件计算LC50值及95％置信限)。
表25乙唑螨腈与螺螨酯悬浮剂样品对朱砂叶螨室内生物活性测定结果
表26乙唑螨腈与哒螨灵悬浮剂样品对朱砂叶螨室内生物活性测定结果
表27乙唑螨腈与乙螨唑悬浮剂样品对朱砂叶螨室内生物活性测定结果
以上实验结果表明，按本发明中的实施例1～3、9～11和16～18配制的样品，其生物活性与对应的原药及按现有技术配制的样品(实施例8、实施例15、实施例21)相比，差异显著。也就是说，在同等剂量下，对朱砂叶螨增效显著，是一种理想的杀螨剂品种，符合国家农药减施增效政策。
本发明的水悬浮剂所选用的助剂品种对环境相容性好，不增加原药对哺乳动物的毒性，对作物不产生药害；对农药原药具备良好的化学稳定性；不降低农药有效成分的生物活性；在使用过程中能提高有效成分的分散度和有效成分对靶体的沉积量及沉积比例；室内生物活性测定表明，该组合物悬浮剂增效显著，用量少，且对使用技术条件应变能力强。

Claims (7)

1.一种含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，有效活性成分为活性成分A和活性成分B，其特征在于：所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰20～20︰1。
2.按权利要求1所述的含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，其特征在于：所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰10～10︰1。
3.按权利要求2所述的含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，其特征在于：所述悬浮剂按重量百分比计为5～70％活性组分，1～50％分散剂，0.5～5％润湿剂，0.5～8％增稠剂，0.1～2％消泡剂，1～20％防冻剂，余量为水；其中，活性成分A为乙唑螨腈，活性成分B选自哒螨酮、螺螨酯或乙螨唑，活性成分A与活性成分B的重量比为1︰5～5︰1。
4.按权利要求1所述的含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，其特征在于：所述分散剂可选自：聚丙烯酸钠(SD-811)、聚羧酸盐、羧酸盐、羧酸类高分子共聚物、磺酸盐、芳基醚磷酸盐、类双子结构双亲型表面活性剂复合物、天然聚合物改性物、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂、特殊结构高分子表面活性剂、EO/PO嵌段聚醚、嵌段共聚物、具有“ABA”规整结构高分子表面活性剂、TWEEN L 1505-LQ-(AP)、TWEEN L 0515-LQ-(AP)、TWEEN L 1010-LQ-(AP)、ATPLUS245-LQ-(TH)、ATPLUS UEP 100LQ(CQ)、Greenwet 7600、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、单梳状聚合物、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐与嵌段共聚物、农乳T-20、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601、萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的钠盐中的一种或几种；
所述润湿剂可选自：醚类化合物、有机硅、脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物、聚醚类、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、嵌段共聚物中的一种或几种；
所述增稠剂可选自：黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑中的一种或几种；
所述消泡剂可选自：聚二甲基硅氧烷和/或有机硅中的一种或几种；
所述防冻剂可选自：乙二醇和/或丙三醇。
5.按权利要求4所述的含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚羧酸盐、羧酸盐、羧酸类高分子共聚物、磺酸盐、芳基醚磷酸盐、类双子结构双亲型表面活性剂复合物、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂、特殊结构高分子表面活性剂、EO/PO嵌段聚醚、嵌段共聚物、具有“ABA”规整结构高分子表面活性剂、TWEEN L 1505-LQ-(AP))、TWEEN L 1010-LQ-(AP)、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、单梳状聚合物、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐与嵌段共聚物、农乳T-20、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601、萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的钠盐的一种或几种；
润湿剂为脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、嵌段共聚物，聚醚类；
增稠剂为黄原胶、白炭黑和/或硅酸镁铝；
消泡剂为聚二甲基硅氧烷和/或有机硅；
防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。
6.按权利要求5所述的含乙唑螨腈组合物的悬浮剂，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚羧酸盐、羧酸类高分子共聚物、磺酸盐、芳基醚磷酸盐、类双子结构双亲型表面活性剂复合物、聚丙烯酸酯共聚物的复配型助剂、特殊结构高分子表面活性剂、EO/PO嵌段聚醚、单梳状聚合物、烷基萘磺酸缩聚物的钠盐与嵌段共聚物、农乳0201B、农乳0203B、农乳1601的一种或几种；
润湿剂为脂肪醇酯磺酸盐和植物烯多酚聚醚改性物混合物和/或聚醚类；
增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝；
消泡剂为聚二甲基硅氧烷和/或有机硅；|
防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。
7.一种权利要求1所述的含有乙唑螨腈和螺螨酯的悬浮剂在防治农业、林业或卫生上害螨中的应用。
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