CN108899222B - 一种超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对泡沫镍和泡沫铜进行预处理；(2)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜和硫脲溶液在140‑160℃下进行水热反应，反应5‑9h，冷却，清洗，烘干，即得到所述超级电容器电极材料。本发明反应生成的超级电容器电极材料，铜离子一步掺入使得制备电极材料导电性增强，其比容量得到提高，并且生成的3D纳米片状结构交错互联，具有较强的机械稳定性，能够在循环过程中电极材料不易脱落，保持材料的结构稳定性，循环稳定性增强，具有良好的容量保持率。

Description

一种超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，尤其涉及一种具有多级纳米结构的超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
随着科技迅速发展带来的能源消费方式的转变以及人类对于高质量生活环境的要求，各种新型的电子科技产品、及对于环境友好的交通工具迅速进入到人们的日常生活，因此对于能够满足人们日常使用的功率能量密度高、循环寿命长、可快速充放电的储能元件进行了重点的研究。
超级电容器是目前发展起来的一种能够瞬时大电流放电、绿色环保、性能优异的新型快速储能器件，受到了各国的巨大关注。
传统的电容器电极材料通常采用涂布法来进行制备，通常将活性材料通过有机胶黏剂涂布在电极集流体上，但是有机胶黏剂的使用常导致制备材料的电极导电率低、内阻高，且在循环过程中活性物质脱落致使其循环稳定性差而限制其使用。
最近也有报道采用电沉积电极集流体基底后硫化或采用分步硫化等方法来进行制备电极材料，但制备过程过于繁琐，且电极导电率不高，影响其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种通过共沉积法直接一步掺杂制备具有多级纳米结构的超级电容器电极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对泡沫镍和泡沫铜进行预处理；
(2)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜和硫脲溶液在为140-160℃下进行水热反应，反应5-9h，冷却，清洗，烘干，即得到所述超级电容器电极材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，硫脲溶液是指硫脲与无水乙醇、去离子水的混合溶液；所述硫脲溶液的浓度为1.5-3.5mg/mL。选择去离子水和无水乙醇作为溶剂来溶解硫源(硫脲)，去离子水主要溶解硫源(硫脲)，无水乙醇在整个反应体系中还可以充当分散剂，使得反应生成的硫化镍更加均匀的分布。发明人发现，若采用单一的去离子水作为溶剂生成样品形成硫化镍团聚的纳米球；若采用其他溶剂或单独采用无水乙醇均难形成纳米片状结构的超级电容器材料。
上述的制备方法，优选的，所述硫脲溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为3：1。
上述的制备方法，优选的，泡沫镍和泡沫铜进行预处理过程具体为：泡沫镍和泡沫铜进行预处理过程具体为：将泡沫铜和泡沫镍分别放入0.5-1mol/L盐酸中超声5-10min，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5-10min；将经过丙酮超声处理的泡沫镍用无水乙醇超声3-4次，经过丙酮超声处理的泡沫铜用去离子水超声3-4次；真空烘干，完成预处理。
上述的制备方法，优选的，所述超级电容器电极材料为纳米片状结构。
上述的制备方法，优选的，所述超级电容器电极材料是由镍铜复合硫化物原位生长于泡沫镍基底上形成的。
本发明的制备方法中泡沫镍不仅作为基底(集流体)，同时还为镍源；而泡沫铜主要是作为铜源，铜的导电性优异，适量的铜离子掺杂会极大的提高该电极材料电容器性能。申请人通过研究发现，在复合材料的制备过程中，若选择铜盐为铜源，在溶液搅拌过程中会直接生成硫化铜，硫化铜会大量沉积泡沫镍表面，阻碍泡沫镍与硫源反应并破坏样品形貌。
本发明采用一步硫化的方法，利用硫化镍及硫化铜溶度积常数的不同及铜离子优异的导电性，生成硫化铜、硫化镍产物后铜镍离子交换一步制备得到具有低电阻率、循环可逆性好的复合电极材料，可直接作为电容器的电极材料进行使用，实验过程操作简便且可重复率高。
本发明的发明机理是：
(1)采用一步共沉积法，首先反应过程中先在泡沫镍表面生成硫化镍、泡沫铜表面生成硫化铜，由于硫化镍及硫化铜溶度积常数不同，会使得硫化铜中铜离子取代硫化镍中镍离子形成镍铜复合硫化物，使得其具有更强的导电性及氧化还原活性；
(2)本发明中的超级电容器电极材料是由直接生长在泡沫镍基底上的纳米尺度的纳米片及纳米尺度的孔洞交互连接而成的多级纳米结构；反应生成的镍铜复合硫化物直接在泡沫镍基底上，使得其具有良好的机械稳定性和导电性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的超级电容器电极材料具有多级3D纳米片状结构，使得材料比表面积增大并提供更多的反应活性位点，使得材料的比电容提高。
(2)本发明反应生成的超级电容器电极材料，铜离子一步掺入使得制备电极材料导电性增强，其比容量得到提高，并且生成的3D纳米片状结构交错互联，具有较强的机械稳定性，能够在循环过程中电极材料不易脱落，保持材料的结构稳定性，循环稳定性增强，具有良好的容量保持率。
(3)本发明中泡沫铜生成的产物硫化铜可以和本发明的超级电容器电极材料组成双电极非对称电容器使用。
(4)本发明制备方法简便可行、便于操作、重复率高，且活性物质硫化铜/硫化镍原位生长于泡沫镍基底，直接可作为电极使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的超级电容器电极材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的超级电容器电极材料的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线图。
图4为本发明实施例1制备的超级电容器电极材料的充放电性能测试结果图。
图5为本发明实施例1制备的超级电容器电极材料循环稳定性测试的结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍、泡沫铜预处理：将泡沫镍剪成1cm*3cm，泡沫铜剪成1cm*1cm，泡沫铜和泡沫镍分别放入1mol/L的盐酸中超声5min，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5min，最后，将泡沫镍与泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3-4次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)称取60mg的硫脲加入20mL的无水乙醇与去离子水比例为3:1的混合溶液中，搅拌均匀，得到硫脲溶液；
(3)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜与硫脲溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在150℃下水热反应6小时；反应结束后，使得反应液自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次反复冲洗，50℃烘箱干燥12h，得到超级电容器电极材料(多级结构的镍铜复合硫化物/泡沫镍电极材料)。
图1为本实施例制备的超级电容器电极材料的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出尖锐的衍射峰来自于金属镍，相对弱的衍射峰与标准PDF卡片相比对，分别对应Ni3S2和CuS2的衍射峰。
图2为本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电子显微镜(SEM)图谱。从图中可以看出，该电极材料由直接生长在泡沫镍基底上厚度为几十纳米的纳米片与纳米尺度的微孔交互连接组装而成，形成3D纳米片状结构。
图3为本实施例制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线。从图中可以看出，在0V-0.6V的电压窗口下，不同的扫速均出现了氧化还原峰，并且随着扫速的增大，闭合面积增大，比电容获得提高。
图4为本实施例制备的超级电容器电极材料的充放电性能测试的结果。从图可以看出，多级结构的超级电容器电极材料在1A g-1，2A g-1，3A g-1，5A g-1，10A g-1的电流密度下，比电容分别为1657F g-1，1384F g-1，1165F g-1，823F g-1，608F g-1。
图5为本实施例制备的超级电容器电极材料循环稳定性测试的结果。从图可以看出，在电流密度为10A g-1的条件下，充放电循环10000圈其容量仍旧能保持在540F g-1。
实施例2：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍、泡沫铜预处理：将泡沫镍剪成1cm*3cm，泡沫铜剪成1cm*1cm后，将泡沫铜和泡沫镍分别放入1mol/L的盐酸中超声5min，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5min，最后，将泡沫镍与泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3-4次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)称取45mg的硫脲加入20mL的无水乙醇与去离子水比例为3:1的混合溶液中，搅拌均匀，得到硫脲溶液；
(3)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜与硫脲溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在150℃下水热反应6小时，反应结束后，使得反应液自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次反复冲洗，50℃烘箱干燥12h，得到多级结构的镍铜复合硫化物/泡沫镍电极材料。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器的电极时，在1A g-1的电流密度下，比电容为895F g-1；在10A g-1的电流密度下循环10000圈，容量能维持其初试容量的89％。
实施例3：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍、泡沫铜预处理：将泡沫镍剪成1cm*3cm，泡沫铜剪成1cm*1cm后，泡沫铜和泡沫镍分别放入1molL-1的盐酸中超声5min，取出使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5min，最后，将泡沫镍与泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3-4次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)称取75mg的硫脲加入20mL的无水乙醇与去离子水比例为3:1的混合溶液中，搅拌均匀，得到硫脲溶液；
(3)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜与硫脲溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，在150℃下水热反应6小时，反应结束后，使得反应液自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次反复冲洗，50℃烘箱干燥12h，得到多级结构的镍铜复合硫化物/泡沫镍电极材料。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的多级结构的硫化铜/硫化镍/泡沫镍材料用作超级电容器的电极时，在1A g-1的电流密度下，比电容为1421F g-1；在10Ag-1的电流密度下循环10000圈，容量能维持其初试容量的90％。
实施例4：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍、泡沫铜预处理：将泡沫镍剪成1cm*3cm，泡沫铜剪成1cm*1cm后，将泡沫铜和泡沫镍分别放入1mol/L的盐酸中超声5min，取出使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5min，最后，将泡沫镍与泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3-4次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)称取60mg的硫脲加入20mL的无水乙醇与去离子水比例为3:1的混合溶液中，搅拌均匀，形成硫脲溶液；
(3)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜以及硫脲溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在150℃下水热反应9h，反应结束后，使得反应液自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次反复冲洗，50℃烘箱干燥12h，得到多级结构的镍铜复合硫化物/泡沫镍电极材料。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器的电极时，在1A g-1的电流密度下，比电容为1316F g-1；在10A g-1的电流密度下循环10000圈，容量能维持其初试容量的85％。
实施例5：
一种超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)泡沫镍、泡沫铜预处理：将泡沫镍剪成1cm*3cm，泡沫铜剪成1cm*1cm后，将泡沫铜和泡沫镍分别放入1mol/L的盐酸中超声5min，取出使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5min，最后，将泡沫镍与泡沫铜分别用无水乙醇与去离子水超声3-4次，在50℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)称取60mg的硫脲加入20mL的无水乙醇与去离子水比例为3:1的混合溶液中，搅拌均匀，形成硫脲溶液；
(3)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜以及硫脲溶液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在140℃下水热反应6h，反应结束后，使得反应液自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水及无水乙醇多次反复冲洗，50℃烘箱干燥12h，得到多级结构的镍铜复合硫化物/泡沫镍电极材料。
采用实施例1中的电化学性能测试方法，本实施例的材料用作超级电容器的电极时，在1A g-1的电流密度下，比电容为1251F g-1；在10A g-1的电流密度下循环10000圈，容量能维持其初试容量的80％。

Claims (4)

1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对泡沫镍和泡沫铜进行预处理；
(2)将预处理过的泡沫镍、泡沫铜和硫脲溶液在140-160℃下进行水热反应，反应5-9h，冷却，清洗，烘干，即得到所述超级电容器电极材料，制备得到的超级电容器电极材料为纳米片状结构；其中，硫脲溶液是指硫脲与无水乙醇、去离子水的混合溶液；所述硫脲溶液的浓度为1.5-3.5mg/mL。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫脲溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为3：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，泡沫镍和泡沫铜进行预处理过程具体为：将泡沫铜和泡沫镍分别放入0.5-1mol/L盐酸中超声5-10min，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声5-10min；将经过丙酮超声处理的泡沫镍用无水乙醇超声3-4次，经过丙酮超声处理的泡沫铜用去离子水超声3-4次；真空烘干，完成预处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超级电容器电极材料是由镍铜复合硫化物原位生长于泡沫镍基底上形成的。
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