CN108893628A - 一种低弹性模量耐腐蚀钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低弹性模量耐腐蚀钛合金及其制备方法,按质量含量计,钛合金包括Al 5.5~6.5%、Nb 6.5~7.5%、Zr 5~45%、Ta≤0.5%和余量的Ti。本发明严格控制各元素的含量,提升钛合金的力学性能,适当提高合金耐腐蚀性能;同时,能够获得弹性模量更低的α″马氏体相,对医用Ti合金有性能补足与提升作用。实验结果表明,本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金的弹性模量比传统钛合金的弹性模量降低幅度高达18%。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域,特别涉及一种低弹性模量耐腐蚀钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金以其高比强度、高比模量、耐腐蚀等一系列优势,具有广泛的应用优势,在海洋工程、航空航天、生物医学、冶金、化工、轻工等诸多领域均得到重视。
随着钛及钛合金被广发应用,如今医学的不断发展和对人体健康的不断关注,生物医学领域对钛合金的性能提出了更为苛刻的要求,传统钛合金在弹性模量和耐腐蚀方面难以满足当下人体植入材料的要求,作为人体植入材料,应具有较低的弹性模量,避免由于应力遮挡效应而产生的人体骨骼损伤及骨质疏松等情况发生,还应该具备优异的耐腐蚀性能,以满足长期在人体体液环境下的正常服役情况。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种低弹性模量耐腐蚀钛合金及其制备方法。本发明提供的钛合金具有良好的耐腐蚀性,并且弹性模量低,满足人体植入材料对弹性模量和耐腐蚀性的要求。
本发明提供了一种低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Al 5.5~6.5%、Nb 6.5~7.5%、Zr 5~45%、Ta≤0.5%和余量的Ti。
优选的,所述低弹性模量耐腐蚀钛合金包括Al 5.7~6.3%、Nb 6.7~7.3%、Zr15~35%、Ta0.1~0.4%和余量的Ti。
优选的,所述低弹性模量耐腐蚀钛合金的组织包括亚稳β相、α″马氏体相和α′马氏体相。
本发明提供了上述技术方案所述的低弹性模量耐腐蚀钛合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料熔炼后得到铸态合金坯;
(2)将所述步骤(1)得到的铸态合金锭进行固溶处理,得到固溶态坯;
(3)将所述步骤(2)得到的固溶态坯进行时效处理后冷却,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
优选的,所述步骤(1)中熔炼为真空电弧熔炼,所述真空电弧熔炼的温度为2000~2500℃。
优选的,所述步骤(1)中熔炼反复进行5次以上。
优选的,所述步骤(2)中固溶处理的保温温度为800~950℃,固溶处理的保温时间为60~90min,固溶处理的冷却方式为水淬。
优选的,所述步骤(3)中时效处理的温度为600~700℃,时效处理的时间为3~4h。
优选的,所述步骤(2)固溶处理的保温过程和步骤(3)中时效处理独立地在保护气氛下进行。
本发明提供了一种低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Al5.5~6.5%、Nb 6.5~7.5%、Zr 5~45%、Ta≤0.5%和余量的Ti。本发明严格控制各元素的含量,提升钛合金的力学性能,β相稳定元素Nb的添加可以降低钛合金相转变温度,调整合金相组成、相含量,增强合金的淬透性及热加工性能,也可适当提高合金耐腐蚀性能;同时Zr元素的添加,有效增强合金的耐腐蚀性能,还能适当降低合金相转变温度,以通过热处理获得弹性模量更低的α″马氏体相,对医用Ti合金有性能补足与提升作用。
实验结果表明,本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金的弹性模量比传统钛合金的弹性模量降低幅度高达18%。
附图说明
图1为实施例1制得的钛合金的金相光学显微图;
图2为实施例2制得的钛合金的金相光学显微图;
图3为实施例3制得的钛合金的金相光学显微图;
图4为实施例4制得的钛合金的金相光学显微图;
图5为实施例5制得的钛合金的金相光学显微图;
图6为本发明拉伸性能测试用拉伸试样尺寸图。
具体实施方式
本发明提供了本发明提供了一种低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Al 5.5~6.5%、Nb 6.5~7.5%、Zr 5~45%、Ta≤0.5%和余量的Ti。
本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Al5.5~6.5%,优选为5.7~6.3%,更优选为6.1~6.3%。在本发明中,所述Al是一种廉价但对钛合金强化效果明显的α相稳定元素,可以大幅提高钛合金的比强度。
本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Nb6.5~7.5%,优选为6.7~7.3%,更优选为6.9~7.1%。在本发明中,β相稳定元素Nb的添加可以降低钛合金相转变温度,调整合金相组成、相含量,增强合金的淬透性及热加工性能,也可适当提高合金耐腐蚀性能,且对人体无毒。
本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Zr 5~45%,优选为15~35%,进一步优选为20~30%,更优选为22~28%。在本发明中,Zr与Ti属于同族元素,其二者的理化性能相近,且Zr与Ti可以无限固溶,固溶进Ti基体的Zr元素即起到固溶强化的作用;同时由于Zr元素的添加会引起晶格畸变,这些缺陷会导致在形核过程中,形核点增多,形核的密度增加,起到晶粒细化到作用;Zr的添加可显著提高钛合金的耐腐蚀性,使其在大多数酸、碱、盐的介质中均有优异的耐蚀能力,且Zr的生物相容性优良;因此,Zr元素的添加,不仅可以通过固溶强化、细晶强化机制提升合金的力学性能,优化合金显微组织,增强合金的耐腐蚀性能,还能适当降低合金相转变温度,以通过热处理获得弹性模量更低的α″马氏体相,对医用Ti合金有性能补足与提升作用。
本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金还包括Ta≤0.5%,优选为0.1~0.4%,进一步优选为0.2~0.3%。在本发明中,少量Ta的添加也可以适当提升合金耐腐蚀性能且不会与基体形成化合物相,避免脆生相的生成,危害合金力学性能。
本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,除上述各元素外,包括余量的Ti。
在本发明中,所述低弹性模量耐腐蚀钛合金的组织优选为亚稳β相、α″马氏体相和α′马氏体相。在本发明中,亚稳β相是钛合金中一种典型的相态,属于高温相,故称为亚稳相;在本发明中,所述钛合金中亚稳β相的体积含量优选为10~50%;所述钛合金中α′马氏体相的体积含量优选为50~90%,还含有少量的α″马氏体相;亚稳β相、α′马氏体相和α″马氏体相的体积分数之和为100%。
本发明还提供了上述技术方案所述的低弹性模量耐腐蚀钛合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)将合金原料熔炼后得到铸态合金坯;
(2)将所述步骤(1)得到的合金锭进行固溶处理,得到固溶态坯;
(3)将所述步骤(2)得到的固溶态坯进行时效处理后冷却,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
本发明将合金原料熔炼后得到铸态合金坯。本发明对所述合金原料的种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的钛合金熔炼的合金原料以能得到目标组分的钛合金为准。在本发明中,所述合金原料优选包括海绵钛、海绵锆、纯铝、纯铌和纯钽。本发明对各种合金原料的比例没有特殊的限定,能够使最终合金成分满足要求即可。
在本发明中,所述熔炼优选为真空电弧熔炼,所述真空电弧熔炼的温度优选为2000~2500℃,更优选为2200~2400℃,最优选为2250~2300℃;所述熔炼的时间优选为3~5min,更优选为4min。在本发明中,所述真空电弧熔炼的真空度优选为0.04~0.05MPa,在氩气条件下进行。当采用真空电弧熔炼时,本发明优选先将炉腔内真空度抽至9×10-3Pa以下,再通入氩气气体;所述氩气的通入量以满足电弧熔炼用电离气体的量即可。本发明对所述真空电弧熔炼的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的即可。本发明采用先抽真空再通入氩气的方式首先能够避免Ti与Zr在高温的情况下,大量吸氢吸氧吸氮,发生氧化,还能为电弧熔炼提供电离气体。
本发明在熔炼反复进行5次以上,进一步优选为6~10次,熔炼后得到铸态合金坯。在本发明中,当反复进行熔炼时,所述熔炼优选在真空电弧熔炼炉中的进行;具体的:将金属原料在电弧熔炼炉中进行熔炼,得到熔炼液;随后冷却得到铸坯,再翻转铸坯后进行熔炼,再次得到熔炼液,再次冷却熔炼液,得的铸坯,以此反复5次以上,确保得到的铸态坯成分均匀。
本发明在熔炼时,熔炼液向固态转变的过程中β相优先形核长大,得到β相坯体,为后续固溶处理以及时效处理的相转变提供基础。
所述熔炼前,本发明优选将所述合金原料进行超声清洗;本发明对所述超声清洗的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的即可。
得到铸态合金坯后,本发明将所述铸态合金坯进行固溶处理,得到固溶态坯。在本发明中,所述固溶处理的保温温度优选为800~950℃,进一步优选为820~920℃,850~900℃。在本发明中,所述固溶处理的保温时间优选为60~90min,进一步优选为65~85min,更优选为70~80min。在本发明中,所述固溶处理的冷却方式优选为水淬。本发明对所述固溶处理的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的实施方式即可。在本发明中,所述固溶处理的保温过程优选在保护气氛下进行,所述保护气氛具体为氩气保护气氛。在本发明中,所述固溶处理截留尽可能多的亚稳β相,为后续时效处理过程中转变为具有强化效果的α′马氏体相和α″马氏体相提供基础相,以此提高合金强度降低合金的弹性模量。
得到固溶态坯后,本发明将所述固溶态坯进行时效处理后冷却,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。在本发明中,所述时效处理的温度优选为600~700℃,进一步优选为620~680℃,更优选为650~660℃。在本发明中,所述时效处理的时间优选为3~4h,进一步优选为3.5h。本发明在所述时效处理过程中,亚稳β相分解为α″马氏体相,并使α″马氏体相转化为α′相和α相,α′相会也会继续转化为α相,最终大部分分解为α相,可能会有少量α′相残留,还有原始β相;同时使α′马氏体相和α″马氏体相回复长大,从而降低合金的弹性模量并改善合金力学性能及加工性能。
时效处理后,本发明优选将时效态合金去除表面氧化皮,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。本发明优选采用打磨的方式去除表面氧化皮。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的低弹性模量耐腐蚀钛合金及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按合金成分Ti-5Zr-6.5Al-6.5Nb-0.1Ta(质量百分比)配料,称取工业级海绵钛81.9g、海绵锆5g、纯铝6.5g、纯铌6.5g和纯钽0.1g浸于无水乙醇中,超声波清洗后风干,置入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,炉腔内的真空度要抽到8×10-3Pa以下,电弧熔炼前充入高纯氩气作为保护气后,每次熔炼时电弧温度大约为2500℃左右,熔炼时间约为3分钟左右,每次熔炼完毕后冷却得到铸锭,再对铸锭进行翻转处理进行熔炼,以此熔炼-浇铸铸锭反复熔炼及翻转铸锭六次以上以保证最终获取的铸锭成分均匀。
然后取出合金铸锭放入真空/气氛管式炉(SK-G06143天津市中环实验电炉有限公司)中,充入保护气氩气后进行固溶处理:在950℃保温60min,然后从管式炉中取出并迅速进行水淬。
随后将固溶处理后的合金铸锭再次放入真空/气氛管式炉中进行时效处理,控制时效温度为700℃,保温时间为180min,之后随炉冷却至室温。
待合金锭完全冷却后取出,细致的打磨掉合金锭表面的氧化层,并将其洗净风干,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
实施例2
按合金成分Ti-15Zr-6.3Al-6.7Nb-0.2Ta(质量百分比)配料,称取工业级海绵钛71.8g、海绵锆15g、纯铝6.3g、纯铌6.7g和纯钽0.2g浸于无水乙醇中,超声波清洗后风干,置入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,炉腔内的真空度要抽到8×10-3Pa以下,电弧熔炼前充入高纯氩气作为保护气后,每次熔炼时电弧温度大约为2500℃左右,熔炼时间约为3分钟左右,每次熔炼完毕后冷却得到铸锭,再对铸锭进行翻转处理进行熔炼,以此熔炼-浇铸铸锭反复熔炼及翻转铸锭六次以保证最终获取的铸锭成分均匀。
然后取出合金铸锭放入真空/气氛管式炉(SK-G06143天津市中环实验电炉有限公司)中,充入保护气氩气后进行固溶处理:在910℃保温70min,然后从管式炉中取出并迅速进行水淬。
随后将固溶处理后的合金铸锭再次放入真空/气氛管式炉中进行时效处理,控制时效温度为680℃,保温时间为190min,之后随炉冷却至室温。
待合金锭完全冷却后取出,细致的打磨掉合金锭表面的氧化层,并将其洗净风干,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
实施例3
按合金成分Ti-25Zr-6.1Al-6.9Nb-0.3Ta(质量百分比)配料,称取工业级海绵钛61.7g、海绵锆25g、纯铝6.1g、纯铌6.9g和纯钽0.3g浸于无水乙醇中,超声波清洗后风干,置入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,炉腔内的真空度要抽到8×10-3Pa以下,电弧熔炼前充入高纯氩气作为保护气后,每次熔炼时电弧温度大约为2500℃左右,熔炼时间约为3分钟左右,每次熔炼完毕后冷却得到铸锭,再对铸锭进行翻转处理进行熔炼,以此熔炼-浇铸铸锭反复熔炼及翻转铸锭7次以保证最终获取的铸锭成分均匀。
然后取出合金铸锭放入真空/气氛管式炉(SK-G06143天津市中环实验电炉有限公司)中,充入保护气氩气后进行固溶处理:在870℃保温75min,然后从管式炉中取出并迅速进行水淬。
随后将固溶处理后的合金铸锭再次放入真空/气氛管式炉中进行时效处理,控制时效温度为650℃,保温时间为200min,之后随炉冷却至室温。
待合金锭完全冷却后取出,细致的打磨掉合金锭表面的氧化层,并将其洗净风干,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
实施例4
按合金成分Ti-35Zr-5.7Al-7.3Nb-0.4Ta(质量百分比)配料,称取工业级海绵钛51.6g、海绵锆35g、纯铝5.7g、纯铌7.3g和纯钽0.4g浸于无水乙醇中,超声波清洗后风干,置入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,炉腔内的真空度要抽到8×10-3Pa以下,电弧熔炼前充入高纯氩气作为保护气后,每次熔炼时电弧温度大约为2500℃左右,熔炼时间约为3分钟左右,每次熔炼完毕后冷却得到铸锭,再对铸锭进行翻转处理进行熔炼,以此熔炼-浇铸铸锭反复熔炼及翻转铸锭8次以保证最终获取的铸锭成分均匀。
然后取出合金铸锭放入真空/气氛管式炉(SK-G06143天津市中环实验电炉有限公司)中,充入保护气氩气后进行固溶处理:在830℃保温80min,然后从管式炉中取出并迅速进行水淬。
随后将固溶处理后的合金铸锭再次放入真空/气氛管式炉中进行时效处理,控制时效温度为620℃,保温时间为220min,之后随炉冷却至室温。
待合金锭完全冷却后取出,细致的打磨掉合金锭表面的氧化层,并将其洗净风干,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
实施例5
按合金成分Ti-45Zr-5.5Al-7.5Nb-0.5Ta(质量百分比)配料,称取工业级海绵钛41.5g、海绵锆45g、纯铝5.5g、纯铌7.5g和纯钽0.5g浸于无水乙醇中,超声波清洗后风干,置入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,炉腔内的真空度要抽到8×10-3Pa以下,电弧熔炼前充入高纯氩气作为保护气后,每次熔炼时电弧温度大约为2500℃左右,熔炼时间约为3分钟左右,每次熔炼完毕后冷却得到铸锭,再对铸锭进行翻转处理进行熔炼,以此熔炼-浇铸铸锭反复熔炼及翻转铸锭六次以保证最终获取的铸锭成分均匀。
然后取出合金铸锭放入真空/气氛管式炉(SK-G06143天津市中环实验电炉有限公司)中,充入保护气氩气后进行固溶处理:在800℃保温90min,然后从管式炉中取出并迅速进行水淬。
随后将固溶处理后的合金铸锭再次放入真空/气氛管式炉中进行时效处理,控制时效温度为600℃,保温时间为240min,之后随炉冷却至室温。
待合金锭完全冷却后取出,细致的打磨掉合金锭表面的氧化层,并将其洗净风干,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
分别对实施例1~5得到的钛合金进行金相组织观察,结果分别如图1~5所示。由图1~5可知,本发明不同实施例所制得的钛合金的组织均由较为粗大的原始β晶粒及从晶粒内部析出的α″马氏体相和α′马氏体相组成。
对比例1
按照实施例1的方式制备合金组成为Ti-6Al-7Nb钛合金。
用线切割分别将实施例1~5和对比例1制得的钛合金切出如图6所示的拉伸试样,进行拉伸试验,由此获得其力学性能相关数据,测试结果如表1所示。
表1实施例1~5和对比例1得到的钛合金的力学性能测试及晶粒尺寸结果
由表1可知,本发明得到的钛合金中原始β晶粒内析出的α″马氏体相和α′马氏体相使得合金的强度得到了极大的改善;与实测的Ti-6Al-7Nb钛合金相比,实施例1~5得到的钛合金的抗拉强度提高幅度达3.4~36.05%,弹性模量分别下降幅度达4.55%~18.18%。
同时分别将实施例1~5和对比例1制得的钛合金用线切割切出尺寸为10mm×10mm×2mm的盐雾试验试样,每块钛合金锭切出5个试样,确保实验的可重复性;以10mm×10mm面为被测试面,用酚醛塑料粉在金相试验镶嵌机(型号为上海金相机械设备有限公司的XQ-1)中对其它非测试面进行密封处理,取出后将被测试面用砂纸打磨至3000#后进行抛光,清洗并吹干表面,然后采用盐雾试验机(BY-120A、北京博宇翔达仪器有限公司),以GB/T10125-1997为试验依据在浓度为5%的氯化钠溶液环境下进行中性盐雾试验,按照表2中的测试标准依次对试样清洗、称量、放置、观察、维护、调整等,试验周期为1440个小时(两个月),由此获得其腐蚀性能相关数据,测试结果如表3所示。
表2:本发明盐雾试验测试试验标准
表3实施例1~5和对比例1得到的钛合金的盐雾试验测试结果
由表3可知,本发明中,Zr含量的增加使其抗腐蚀性能更加优异,与相同处理工艺获得的对比合金(Ti-6Al-7Nb)相比较,在氯化钠溶液中的抗腐蚀能力分别提高幅度达6.69%~62.78%。
由以上实施例可以看出,本发明通过控制各元素的含量,提升钛合金的力学性能,满足钛合金耐腐蚀性要求下,显著降低钛合金的弹性模量,使其满足医用合金的人体植入材料的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低弹性模量耐腐蚀钛合金,按质量含量计,包括Al 5.5~6.5%、Nb 6.5~7.5%、Zr 5~45%、Ta≤0.5%和余量的Ti。
2.根据权利要求1所述的低弹性模量耐腐蚀钛合金,其特征在于,所述低弹性模量耐腐蚀钛合金包括Al 5.7~6.3%、Nb 6.7~7.3%、Zr 15~35%、Ta0.1~0.4%和余量的Ti。
3.根据权利要求1或2所述的低弹性模量耐腐蚀钛合金,其特征在于,所述低弹性模量耐腐蚀钛合金的组织包括亚稳β相、α″马氏体相和α′马氏体相。
4.权利要求1~3任意一项所述的低弹性模量耐腐蚀钛合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将合金原料熔炼后得到铸态合金坯;
(2)将所述步骤(1)得到的铸态合金锭进行固溶处理,得到固溶态坯;
(3)将所述步骤(2)得到的固溶态坯进行时效处理后冷却,得到低弹性模量耐腐蚀钛合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中熔炼为真空电弧熔炼,所述真空电弧熔炼的温度为2000~2500℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中熔炼反复进行5次以上。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中固溶处理的保温温度为800~950℃,固溶处理的保温时间为60~90min,固溶处理的冷却方式为水淬。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中时效处理的温度为600~700℃,时效处理的时间为3~4h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)固溶处理的保温过程和步骤(3)中时效处理独立地在保护气氛下进行。
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- 2018-08-03 CN CN201810875259.9A patent/CN108893628B/zh active Active
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