CN108889145A - 一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜及其制备方法与应用，该方法包括：PES经过清洗后，通过多巴胺自聚作用在膜表面形成聚多巴胺中间层；聚多巴胺中间层邻苯二醌基团将Ag+原位还原为Ag纳米颗粒，然后将具有高光催化活性的TiO2负载于膜表面，得到Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜。本发明在膜表面同时修饰Ag及TiO2纳米颗粒，使PES膜具有过滤过程的抗污染能力及污染后光能自清洁能力。修饰后膜不仅具有较高的水通量，而且可以有效抵制膜污染，杀菌过程中Ag+的损耗可通过简单的二次浸泡而再生，Ag与TiO2通过聚多巴胺的共修饰能够有效增强膜的使用性能。

Description

一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜及其制备方法与应用，属于膜技术领域。
背景技术
膜污染是制约膜技术发展的主要因素之一。目前，抑制膜污染主要通过三种方式：(1)增加前处理工艺，改变进水中污染物特性或减少进水中污染物的量。如在超滤***前增加混凝预处理工艺，减少水体中的污染物浓度，从而减少膜污染。(2)通过对膜进行改性进而增强膜本身对于污染的抗性。(3)建立反应性膜体系实现对膜表面污染物的降解及去除，进而抑制膜污染，如将光催化材料修饰在膜表面，能够在光催化作用下对于膜表面污染层有效的去除，从而实现膜性能的恢复。
作为最常见的抗菌材料，Ag纳米颗粒经常被应用于膜修饰当中。近来，越来越多的研究关注于采用“绿色”的化学法进行膜表面修饰。多巴胺，作为一种环境友好型还原剂，能够在膜表面聚合形成含有丰富官能团的聚多巴胺层，可还原Ag+得到Ag纳米颗粒。Ag纳米颗粒的杀菌能力主要通过释放Ag+，能够有效的破坏细胞膜结构进而使细菌灭活。对于污染较严重所含细菌较多的水体，膜一旦污染，仅仅依赖其杀菌能力将不足以彻底去除膜表面污染。TiO2是最常见的光催化材料，TiO2修饰不仅能够提高膜的通量性能，同时也能够提升膜的抗菌能力。
在现有的膜修饰技术中，如中国专利文献CN201710769750.9公开了一种负载有Ag-TiO2的PES超滤膜，该超滤膜以钛酸四丁酯作为TiO2前驱体，将硝酸银加入其中得到Ag-TiO2复合溶胶，将PES超滤膜浸没于Ag-TiO2复合溶胶中，静置一段时间，取出PES超滤膜，干燥后得到膜表面负载有Ag-TiO2的PES超滤膜；该操作方法相对复杂，而且由于聚合物薄膜温度耐受性的局限，TiO2生成过程中不能经过高温处理，其制备的TiO2往往结构、纯度参差不齐，其光催化效率较受到局限，膜的污染恢复性能有所不足。另外，由于Ag+在过滤应用操作中的释放，发明中的Ag纳米颗粒并不能够得到有效的补充，限制了膜在长期使用中的抗污染能力。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜制备方法，不仅能够有效提高膜的通量性能，并且能够使PES膜具有过滤过程中的抗污染能力及污染后的光能自我清洁能力。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，所述的PES微滤膜上负载有聚多巴胺中间层，在聚多巴胺中间层上通过表面邻苯二醌基团原位生成及化学交联实现Ag纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的负载。
根据本发明优选的，聚多巴胺中间层的厚度为30-60nm。
根据本发明优选的，Ag纳米颗粒负载量占膜质量的0.8-1％，TiO2纳米颗粒的负载量占膜质量的0.7-1.2％。
根据本发明，一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)、将PES微滤膜清洗去除杂质；
(2)、将步骤(1)清洗后的PES微滤膜的活性层表面置于盐酸多巴胺溶液中，避光条件下震荡，得到负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜；
(3)负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜清洗去除多余的多巴胺，将硝酸银溶液置于负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜的聚多巴胺(PDA)活性层上震荡，得到Ag-PDA修饰的PES微滤膜；
(4)去除Ag-PDA修饰的PES微滤膜上残余的硝酸银溶液，将TiO2溶液置于膜的聚多巴胺(PDA)活性层面反应20-26h，清洗、干燥，得到Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜。
根据本发明优选的，步骤(1)PES微滤膜清洗具体为：将PES微滤膜浸入异丙醇或无水乙醇中浸泡30min，去除膜表面杂质，然后用去离子水浸泡3-5次，去除膜孔表面及膜孔内吸附的异丙醇或无水乙醇。
根据本发明优选的，步骤(2)中的盐酸多巴胺溶液中盐酸多巴胺的浓度为1-4mg/mL，所述的盐酸多巴胺溶液是将盐酸多巴胺溶解于pH为8.5，浓度为的10mmol/L的Tris-HCl缓冲溶液中制得。
根据本发明优选的，步骤(2)中，震荡频率为40-60rpm，震荡温度为30-35℃，震荡时间6h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，硝酸银溶液的浓度为8-12mg/mL。
根据本发明优选的，步骤(3)中，震荡频率为40-60rpm，震荡温度为30-35℃，震荡时间12h-24h。
根据本发明优选的，步骤(4)中，TiO2溶液的浓度为8-12mg/mL，反应震荡频率为100-150rpm，反应温度为30-35℃。
本发明的原理如下：
多巴胺能够在本发明的条件下在PES膜表面自我聚合，形成致密的聚多巴胺中间层。PDA中间层所具有的邻苯二醌基团能够还原Ag+形成AgNPs，同时该邻苯二醌基团还可以交联TiO2纳米颗粒表面的-OH基团，使TiO2负载与膜表面。由于Ag纳米颗粒及具有较高光催化活性的TiO2纳米颗粒的引入，PES微滤膜具有过滤过程中的抗污染能力，同时在膜污染形成后，可以通过对膜进行UV照射，通过光催化反应去除膜表面污染物。并且，在Ag+释放杀菌过程中的膜表面Ag损耗，可通过简单的再次将膜浸入硝酸银溶液中，Ag纳米颗粒能够得到有效再生，从而进行重复利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，在基底膜表面原位生成Ag纳米颗粒并修饰上TiO2纳米材料，由于Ag纳米颗粒及具有较高光催化活性的TiO2纳米颗粒的引入，PES微滤膜具有过滤过程中的抗污染能力，同时在膜污染形成后，可以通过对膜进行UV照射，通过光催化反应去除膜表面污染物，使微滤膜具有抗菌性及自清洁特性双重作用。
2、本发明的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，通过简单的再次将膜浸入硝酸银溶液中，Ag纳米颗粒能够得到有效再生，从而进行重复利用，节省的膜的使用成本，使膜可以长期使用。
3、本发明的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜PDA中间层所具有的邻苯二醌基团能够还原Ag+形成AgNPs，同时该邻苯二醌基团还可以交联TiO2纳米颗粒表面的-OH基团，使TiO2负载于膜表面，Ag纳米颗粒和TiO2纳米颗粒牢固，不容易脱嵌，同时负载均匀，增大与污染物的接触面积，提高了降解效率。
4、本发明的制备方法简单，绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤(1)得到的基膜，步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜，步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，以及对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜的扫描电镜图；
a为步骤(1)得到的基膜的扫描电镜图，b为步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜的扫描电镜图，c为对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜的扫描电镜图，d为步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中步骤(1)得到的基膜，步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜，步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，以及对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜、对比例2的TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜接触角大小图。
图3为本发明实施例1中步骤(1)得到的基膜，步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜，步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，以及对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜、对比例2的TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的抗菌性图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品。
实施例1
一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的制备方法，步骤如下：
(1)采用0.22μm的聚醚砜(PES)微滤膜为基底，浸入异丙醇中浸泡30min，去除膜表面杂质，然后用去离子水浸泡3-5次，去除膜孔表面及膜孔内吸附的异丙醇，得清洗后基膜；
(2)将100mg盐酸多巴胺溶解于50mL pH为8.5，浓度为的10mM的Tris-HCl缓冲溶液中，得到盐酸多巴胺溶液，将步骤(1)清洗后的PES微滤膜的活性层表面置于盐酸多巴胺溶液中，避光在30℃下恒温震荡6h，震荡频率为50rpm，使膜表面形成具有丰富官能团的PDA层，随后将其用去离子水冲洗三次，去除多余的多巴胺及未牢固结合的PDA基团，得到负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜；
(3)将浓度为10mg/mL硝酸银溶液置于负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜的聚多巴胺(PDA)活性层上震荡24h，震荡温度30℃，震荡频率为50rpm，得到Ag-PDA修饰的PES微滤膜；
(4)去除Ag-PDA修饰的PES微滤膜上残余的硝酸银溶液，将浓度为10mg/mLTiO2溶液置于膜的聚多巴胺(PDA)活性层面反应24h，震荡频率为100rpm，清洗后，于50℃真空干燥48h干燥，得到Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜。利用Hitachi扫描电镜SU8010对膜表面形貌进行观察，在测定前对其表面进行喷Pt处理。
对比例1
一种Ag通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的制备方法，步骤如下：
(1)采用0.22μm的聚醚砜(PES)微滤膜为基底，浸入异丙醇中浸泡30min，去除膜表面杂质，然后用去离子水浸泡3-5次，去除膜孔表面及膜孔内吸附的异丙醇，得清洗后基膜；
(2)将100mg盐酸多巴胺溶解于50mL pH为8.5，浓度为的10mM的Tris-HCl缓冲溶液中，得到盐酸多巴胺溶液，将步骤(1)清洗后的PES微滤膜的活性层表面置于盐酸多巴胺溶液中，避光在30℃下恒温震荡6h，震荡频率为50rpm，使膜表面形成具有丰富官能团的PDA层，随后将其用去离子水冲洗三次，去除多余的多巴胺及未牢固结合的PDA基团，得到负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜；
(3)将浓度为10mg/mL硝酸银溶液置于负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜的聚多巴胺(PDA)活性层上震荡24h，震荡温度30℃，震荡频率为50rpm，得到Ag-PDA修饰的PES微滤膜。
对比例2
一种TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的制备方法，步骤如下：
(1)采用0.22μm的聚醚砜(PES)微滤膜为基底，浸入异丙醇中浸泡30min，去除膜表面杂质，然后用去离子水浸泡3-5次，去除膜孔表面及膜孔内吸附的异丙醇，得清洗后基膜；
(2)将100mg盐酸多巴胺溶解于50mL pH为8.5，浓度为的10mM的Tris-HCl缓冲溶液中，得到盐酸多巴胺溶液，将步骤(1)清洗后的PES微滤膜的活性层表面置于盐酸多巴胺溶液中，避光在30℃下恒温震荡6h，震荡频率为50rpm，使膜表面形成具有丰富官能团的PDA层，随后将其用去离子水冲洗三次，去除多余的多巴胺及未牢固结合的PDA基团，得到负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜；
(3)将浓度为10mg/mL的TiO2溶液置于膜的聚多巴胺(PDA)活性层面反应24h，震荡频率为100rpm，清洗后，于50℃真空干燥48h干燥，得到TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜。
实验例1
膜亲疏水性是膜特性的重要一环，膜表面水接触角大小能直观的表现出膜亲疏水性大小。一般而言，膜越亲水，其接触角往往越小，相应的其亲水性也越强。采用悬滴法测定接触角大小，膜样品于50℃真空干燥后，2μL水液滴置于膜片上，静置3s后记录其液滴在膜表面形成的液滴图片，通过量角法得到其接触角大小；实施例1中步骤(1)得到的基膜，步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜，步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，以及对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜、对比例2的TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，膜表面水接触角大小如图2所示。
实验例2
将实施例1中步骤(1)得到的基膜，步骤(2)得到的负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜，步骤(4)得到的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，以及对比例1的Ag-PDA修饰的PES微滤膜、对比例2的TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜分别裁剪为1×1cm膜片，实验采用培养14h的大肠杆菌为模式菌，离心去除培养基，在对得到的菌体利用无菌PBS清洗三次后PBS稀释至约105，将膜片UV灭菌30min后贴于LB固体培养基(10g/L的胰蛋白胨，10g/L的氯化钠，5g/L的酵母提取物，15g/L的琼脂，121℃高压蒸汽灭菌20min后，倒入平板中)上，避免实验期间因细胞缺乏营养物质及生存条件导致的死亡对膜抑菌性测定带来影响。随后将10uL稀释后菌液小心置于膜表面，于黑暗条件下接触2h后，膜片取下放入10mL无菌PBS中超声10min将细菌洗下并与固体LB上37℃过夜培养，通过对其菌落进行计数得到细菌数量，不同膜的抑菌效果如图3所示。
上述细菌培养方法为：在灭菌后的Luria-Bertani(LB)液体培养基中(10g/L的胰蛋白胨，10g/L的氯化钠，5g/L的酵母提取物)以1:100的比例加入保藏菌种，在37℃、200rpm下培养14h至稳定期，得到可利用菌体。
PBS配置方法为：NaCl(8g/L)，KCl(0.2g/L)，Na2HPO4(1.42g/L)，KH2PO4(0.27g/L)，调节pH至7.2～7.4之间，灭菌后待用。

Claims (9)

1.一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，所述的PES微滤膜上负载有聚多巴胺中间层，在聚多巴胺中间层上通过表面邻苯二醌基团原位生成及化学交联实现Ag纳米颗粒和TiO2纳米颗粒负载。
2.根据权利要求1所述的Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜，其特征在于，聚多巴胺中间层的厚度为30-60nm；Ag纳米颗粒负载量占膜质量的0.8-1％，TiO2纳米颗粒的负载量占膜质量的0.7-1.2％。
3.一种Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)、将PES微滤膜清洗去除杂质；
(2)、将步骤(1)清洗后的PES微滤膜的活性层表面置于盐酸多巴胺溶液中，避光条件下震荡，得到负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜；
(3)负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜清洗去除多余的多巴胺，将硝酸银溶液置于负载有聚多巴胺(PDA)活性层的PES微滤膜的聚多巴胺(PDA)活性层上震荡，得到Ag-PDA修饰的PES微滤膜；
(4)去除Ag-PDA修饰的PES微滤膜上残余的硝酸银溶液，将TiO2溶液置于膜的聚多巴胺(PDA)活性层面反应20-26h，清洗、干燥，得到Ag与TiO2通过多巴胺共修饰的PES微滤膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)PES微滤膜清洗具体为：将PES微滤膜浸入异丙醇或无水乙醇中浸泡30min，去除膜表面杂质，然后用去离子水浸泡3-5次，去除膜孔表面及膜孔内吸附的异丙醇或无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的盐酸多巴胺溶液中盐酸多巴胺的浓度为1-4mg/mL，所述的盐酸多巴胺溶液是将盐酸多巴胺溶解于pH为8.5，浓度为的10mmol/L的Tris-HCl缓冲溶液中制得。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，震荡频率为40-60rpm，震荡温度为30-35℃，震荡时间6h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，硝酸银溶液的浓度为8-12mg/mL。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，震荡频率为40-60rpm，震荡温度为30-35℃，震荡时间12h-24h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，TiO2溶液的浓度为8-12mg/mL，反应震荡频率为100-150rpm，反应温度为30-35℃。
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