CN108884616A - 耐热性纤维结构体 - Google Patents

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Abstract

耐热性纤维结构体含有玻璃化转变温度为100℃以上的耐热性纤维，且该耐热性纤维结构体是通过耐热性纤维彼此粘结在一起而制成的。

Description

耐热性纤维结构体
技术领域
本发明涉及由耐热性纤维构成且作为绝热材或吸音材使用的耐热性纤维结构体及其制造方法。
背景技术
迄今为止，在车辆或飞机、建筑等领域，用耐热性纤维制成的纤维材料用在绝热材或吸音材等中。
从轻量性的观点出发，要求上述用途的纤维结构体等中的纤维材料密度要低。还要求该纤维材料具有抗弯应力、抗拉强度等韧度(tenacity)，特别重要的是在高温条件下具有韧度。例如，当上述纤维材料用在安装于飞机壁面内的吸音绝热材中或者用在安装于汽车发动机部分的过滤器等中时，十分需要高温时的韧度。
有人提出了采用以下步骤制成的绝热吸音材，即：先将粘结剂加入棉花中而制成棉类材料，再将该棉类材料毡化(matted)，即可制造出上述绝热吸音材。更具体而言，例如已公开有采用以下步骤制成的绝热吸音材，即：通过向棉类材料中添加耐热性树脂粘结剂并对该棉类材料进行热处理，将其整体毡化后，即可得到该绝热吸音材。其中，该棉类材料是通过将高耐热性无机纤维与热熔化温度或热分解温度在350℃以上的阻燃性有机纤维均匀地混合后而制成的混棉。而且还有以下记载：使用上述绝热吸音材就能够提供高安全性绝热吸音材，该高安全性是由高绝热性与高吸音性带来的。
专利文献1：日本专利4951507号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
尽管按照上述专利文献1的记载，能够得到具有高绝热性与高吸音性且能够折弯的绝热吸音材，但此时的绝热吸音材是用粘结剂将纤维彼此粘结在一起而制成的，故还不能说其韧度足够大。特别是，粘结剂在高温条件下熔化，故存在韧度降低的问题。
在利用粘结剂将纤维彼此粘结在一起而制成纤维结构体的情况下，为提高韧度，则需要增加粘结剂的量。但是，若粘结剂的含量升高，耐热性纤维的含量就会降低，这样便得不到耐热性。结果就是存在难以同时获得韧度与耐热性这样的问题。
本发明正是为解决上述问题而完成的。其目的在于：提供一种具有耐热性且抗弯应力、抗拉强度等韧度优良的耐热性纤维结构体。
用于解决技术问题的技术方案
为达成上述目的，本发明之耐热性纤维结构体是含有玻璃化转变温度在100℃以上的耐热性纤维的纤维结构体，其特征在于：耐热性纤维彼此粘结在一起。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种具有耐热性且抗弯应力、抗拉强度等韧度都很优良的耐热性纤维结构体。
具体实施方式
本发明中的耐热性纤维结构体(以下，简单称为“纤维结构体”)由彼此粘结在一起的多条耐热性纤维制成。本发明中的纤维结构体与上述现有技术中的纤维结构体不同。本发明中的纤维结构体不使用低熔点的粘结剂纤维，而是将耐热性纤维彼此直接粘结在一起，因此而具有以下特性：优良的耐热性与优良的韧度。
需要说明的是，这里所说的“粘结”指，纤维由于加热而软化，纤维彼此在其交点处通过重叠力变形而咬合在一起或者纤维熔化而成为一体的状态。
＜耐热性纤维＞
作为制成纤维结构体的耐热性纤维，使用玻璃化转变温度Tg为100℃以上的纤维。
这里，耐热性指标一般使用玻璃化转变温度(高分子开始进行微分子运动的温度)。但是，该玻璃化转变温度为100℃以上的树脂被称作工程塑料，非常适合在要求耐热性的用途中使用。而且，称以该树脂作原料用的纤维为耐热性纤维。
该耐热性纤维是由于高温过热蒸气(150℃～600℃)软化而能够自我粘结的纤维。该耐热性纤维例如有：聚酰胺纤维、间位芳纶纤维(meta-aramid fibers)、对位芳纶纤维(para-aramid fibers)、三聚氰胺纤维(melamine fibers)、聚苯并恶唑纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并塞唑纤维、聚芳香酯纤维、聚醚砜纤维、液晶聚酯纤维、聚亚酰胺纤维、聚醚亚酰胺纤维、聚醚醚酮纤维、聚醚酮纤维、聚醚酮酮纤维、聚酰胺亚酰胺纤维等。上述纤维既可以单独使用，又可以两种以上混合使用。
需要说明的是，从低吸水性与耐药品性的观点出发，优选使用上述纤维中的聚酰胺纤维；从阻燃性以及低冒烟性的观点出发，优选使用上述纤维中的聚醚亚酰胺纤维。
聚酰胺纤维是由例如半芳香族聚酰胺形成的纤维，该半芳香族聚酰胺由脂肪族二胺和以芳香族成分为主要成分的二羧酸获得。脂肪族二胺由以下一般式(1)表示，优选n＝4～12，更优选为n＝6与n＝9，特别优选为n＝9。
【化学式1】
NH2-(CH2)n-NH2 (1)
以芳香族成分为主要成分的二羧酸说的是芳香族成分至少占60摩尔％以上的二羧酸。优选之例是对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸等。脂肪族二胺与芳香族二羧酸的组合例，优选：脂肪族二胺(上述一般式(1)中的n＝9)与苯二甲酸的组合。
作为聚醚酰亚胺纤维使用无熔点的非晶性聚醚酰亚胺纤维，玻璃化转变温度Tg可以在200℃以上，优选：即使纤度较小，在200℃等高温条件下也具有耐热性。上述耐热性可用200℃下的干热收缩率(dry heat shrinkage rate)进行判断，作为本发明中的耐热性纤维使用的非晶性聚醚酰亚胺纤维，200℃下的干热收缩率可以在5.0％以下。具体而言，优选干热收缩率在-1.0～5.0％。
非晶性聚醚酰亚胺纤维来自于聚合物，阻燃性也优良。例如，极限氧指数值(LOI值)可以在25以上，优选可以在28以上，更优选可以在30以上。
非晶性聚醚酰亚胺纤维的单纤维纤度可以在15.0dtex以下。从制造成本、易处理性的观点出发，单纤维纤度优选为0.1～12.0dtex，更优选为0.5～10.0dtex。
非晶性聚醚酰亚胺纤维在室温下的纤维强度优选在2.0cN/dtex以上。在纤维强度小于2.0cN/dtex的情况下，用该非晶性聚醚酰亚胺纤维制备纸、无纺布、纺织布等布帛之际会出现纤维通过性不良的情况。而且，使用用途会受限，故属于非优选。更优选为2.3～4.0cN/dtex，尤其优选为2.5～4.0cN/dtex。
耐热性纤维的横截面形状(与纤维的长度方向垂直的截面形状)并不限于普通的截面形状即圆形截面或者异形截面(扁平状、椭圆状、多边形状、3～14叶瓣状、T字形、H字形、V字形、狗骨头状(I字形)等)，还可以是中空截面形状等。
耐热性纤维的平均纤度例如能够根据用途从0.01～100dtex的范围内进行选择，优选为0.1～50dtex，更优选为0.5～30dtex(特别是1～10dtex)。如果平均纤度在该范围内，则纤维强度与粘结性就会达到良好的平衡。
耐热性纤维的平均纤维长度例如能够从10～100mm的范围内进行选择，优选为20～80mm，更优选为25～75mm(特别是35～55mm)。如果平均纤维长度在该范围内，则纤维充分交络，故纤维结构体的机械强度提高。
例如，耐热性纤维的卷曲收缩率为1～50％，优选为3～40％，更优选为5～30％(特别是10～20％)。单位英寸上的卷缩个数例如为1～100个/英寸，优选为5～50个/英寸，更优选为10～30个/英寸。
＜纤维结构体＞
本发明的纤维结构体含有上述耐热性纤维，具有耐热性纤维彼此粘结在一起的结构，其形状能够根据用途选择，但本发明的纤维结构体通常为片状或板状。
为了使本发明的纤维结构体具有无纺纤维结构，需要适当地调节构成无纺纤维网(web)的纤维的排列状态与粘结状态。其中，该无纺纤维结构具有较高的表面硬度与较高的抗弯刚度，且轻量性与透气性达到良好的平衡。也就是说，理想情况为：构成纤维网的纤维既大致平行于纤维网(无纺纤维)的面排列，又彼此交叉地排列。
优选，本发明的纤维结构体中的各纤维在相交叉的交点处粘结在一起。特别是，需要具有高硬度与高强度的纤维结构体(成型体)可以形成束状粘结纤维，该束状粘结纤维指：在交点以外的纤维近似平行排列的状态下几条～几十条左右的纤维粘结成束状。通过局部地形成上述纤维在单纤维彼此的交点处、束状纤维彼此的交点处或者单纤维与束状纤维的交点处粘结在一起的结构，而使本发明的纤维结构体呈扭成一团“scrum”的结构(纤维在交点部粘结而像网孔一样交络在一起的结构，或者，纤维在交点处粘结相邻的纤维彼此限制的结构)，而能够表现出所需要的抗弯强度、表面硬度等。本发明中，理想状况是上述结构呈沿着纤维网面方向与厚度方向大致均匀分布的形态。
需要说明的是，这里所说的“大致平行于纤维网面排列”表示以下状态：没有在纤维网面的局部重复存在很多纤维沿厚度方向排列着的部分。更具体而言，说的是以下状态：在用显微镜观察纤维结构体的纤维网的任意截面时，在纤维网厚度的30％以上且在厚度方向上连续延伸的纤维的存在比例(条数比例)为该截面上全部纤维的10％以下(特别是5％以下)。
让纤维平行于纤维网面排列的理由如下：如果存在很多沿厚度方向(与网面垂直的方向)取向的纤维，在周边位置处纤维的排列就会混乱起来，就会在无纺纤维内形成较大的非必要空隙，纤维结构体的抗弯强度、表面硬度就会降低。因此，优选尽量减小该空隙。也正因为如此，理想情况就是让纤维尽可能平行于纤维网面排列。
特别是，在本发明的纤维结构体为片状或板状成型体的情况下，如果沿着纤维结构体的厚度方向施加载荷，则会存在较大的空隙部，该空隙部就会遭受该载荷的破坏，成型体表面就容易变形。如果该载荷加在整个成型体上，则整体厚度容易变小。于是，如果让纤维结构体本身是无空隙的树脂填充物，则能够避免上述问题的发生，但是这样又会导致透气度降低，而难以确保弯曲时的难折度(抗折性)与轻量性。
另一方面，为减小载荷引起的纤维结构体在厚度方向上的变形，可以考虑使纤维较细，将纤维填充得更密。但是，如果想仅靠细纤维确保轻量性与透气性，每条纤维的刚性就会降低，抗弯应力反而会降低。为确保抗弯应力，就需要某种程度地增大纤维直径，但如果单纯地将较粗的纤维加到细纤维中，较大的空隙就容易出现在较粗纤维彼此的交点附近，纤维结构体就容易沿厚度方向变形。
于是，本发明的纤维结构体通过让纤维平行于网面方向排列并使其分散(或使纤维方向为随机方向)，使纤维彼此交叉且在该交点处粘结在一起，形成较小的空隙，从而来确保轻量性。本发明的纤维结构体还通过让上述纤维结构体连续，来确保适当的透气度与表面硬度。特别是，与仅由单纤维制成纤维结构体的情况相比，在让平行于纤维长度方向粘结在一起的束状纤维形成在不与其它纤维交叉而是大致平行排列着的位置的情况下，主要能够确保高抗弯强度。在希望得到硬度与强度较高的纤维结构体的情况下，优选：纤维一条一条地在相交叉的交点处粘结在一起，同时在交点与交点之间且各纤维排列成束状的部位形成几束束状纤维。根据观察成型体截面时单纤维的存在状态，就能够确认到上述结构。
在本发明的纤维结构体中，耐热性纤维粘结的纤维粘结率优选为10～85％，更优选为25～75％，尤其优选为40～65％。
其原因如下：在纤维粘结率小于10％的情况下，有时会出现硬度、抗弯应力以及抗拉强度降低这样的不良现象；在纤维粘结率大于85％的情况下，纤维间的空隙会变小，故有时会出现表观密度过大，轻量性受损的不良现象。也就是说，通过将纤维粘结率设定为10～85％，在不破坏轻量性的情况下，就能够进一步地提高抗弯应力、抗拉强度等韧度。
需要说明的是，该纤维粘结率表示两条以上粘结在一起的纤维的截面数与无纺纤维截面中所有纤维的截面数之比例，该纤维粘结率能够利用后述实施例中所记载的方法进行测量。因此，纤维粘结率低，意味着多条纤维彼此粘结在一起的比例(束状且粘结在一起的纤维的比例)小。
构成无纺纤维结构的耐热性纤维在各纤维的接点处粘结在一起，但为了以尽可能少的接点数表现出较大的抗弯应力，优选：该粘结点沿厚度方向从纤维结构体的表面到内部(中央部位)，甚至到背面分布均匀。如果粘结点集中在表面或内部等，则不仅难以确保充分的抗弯应力，而且粘结点较少的部分的形态稳定性也会降低。因此，从不降低形态稳定性而让抗弯应力进一步提高的观点出发，优选：在纤维结构体的厚度方向的截面上沿厚度方向三等分后而形成的三个区域内，中央部位(中心部分)的纤维粘结率都在上述范围(10～85％)内。
各区域的纤维粘结率的均匀性(即，纤维粘结率的最大值与最小值之差)优选在20％以下(例如0.1～20％)，更优选在15％以下(例如0.5～15％)，尤其优选在10％以下(例如1～10％)。
本发明的纤维结构体因其纤维粘结率在厚度方向上具有上述均匀性，故硬度、抗弯强度、抗折性、韧性都很优良。
需要说明的是，本发明中，“沿厚度方向三等分后形成的区域”意味着：沿与板状纤维结构体的厚度方向正交的方向进行切割而分成三等分后的各区域。
因此，本发明的纤维结构体的具体情况是，不仅耐热性纤维的粘结分散均匀且点粘结在一起，而且这些点粘结在较短的粘结点距离(例如，几十～几百μm)内织成了一个致密的网络(network)结构。根据上述结构就能够对本发明的纤维结构体做出以下推测：即使有外力作用，该纤维结构体也能够通过纤维结构所具有的柔软性提高对变形的追随性，并且外力分散着作用在非常分散的纤维的各粘结点上而变小，故会表现出较高的抗弯应力与较高的抗拉强度。相对于此，能够对现有技术中经粘结剂纤维将耐热性纤维彼此粘结在一起的纤维结构体做出以下推测：为确保耐热性，粘结剂纤维的量受到限制，粘结点的数量减少；即使增加粘结剂纤维的量而增加粘结点，也无法得到耐热性；难以让纤维结构体的厚度方向上的粘结点分散均匀，故容易产生变形，抗弯应力、抗拉强度降低。
本发明的纤维结构体对单纤维(单纤维端面)在厚度方向的截面上的存在频度无特别限定。例如，存在于该截面的任意1mm2的面积中的单纤维的存在频度可以在100个/mm2以上(例如100～300个)。特别是在与轻量性相比更需要机械特性的情况下，单纤维的存在频度例如可以在100个/mm2以下，优选可以在60个/mm2以下(例如1～60个/mm2)，更优选可以在25个/mm2以下(例如3～25个/mm2)。如果单纤维的存在频度过高，则纤维的粘结点减少，由纤维结构体形成的成型体的强度就会降低。需要说明的是，如果单纤维的存在频度超过100个/mm2，纤维的束状粘结点就会减少，因此难以确保较高的抗弯强度。当成型体为板状成型体时，优选，粘结成束状的纤维具有在成型体的厚度方向上较薄且在面方向(长度方向或宽度方向)上宽度较宽这样的形状。
需要说明的是，在本发明中，按下述方法对单纤维的存在频度进行测量。也就是说，对从用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄到的成型体截面的照片中选出的相当于1mm2的范围进行观察，将单纤维截面的数量数出来。从照片中任意地选出数个地方(例如，随机地选出了10个地方)并进行了同样的观察，将每单位面积上的单纤维截面的平均值定为单纤维的存在频度。此时，将截面中处于单纤维状态的纤维全部数出来。也就是说，除了完全处于单纤维状态的纤维以外，即使是几条纤维粘结在一起而成的纤维，只要在截面中与粘结部分保持有距离且呈单纤维状态，就将这些纤维都作为单纤维数出来。
就纤维结构体中的耐热性纤维而言，由于厚度方向的两端(纤维不沿着厚度方向穿过纤维结构体)没有连结在一起，就能够抑制纤维结构体的合格率因纤维脱落等下降。这样布置耐热性纤维的制造方法并没有特别限定，但层叠多层将使耐热性纤维交络而成的纤维成型体层并利用过热蒸气粘结的方法简单、可靠。而且，通过调节纤维长度与纤维结构体的厚度的关系，就能够大幅度地减少连结纤维结构体的厚度方向的两端的纤维。从上述观点出发，纤维结构体的厚度在纤维长度的10％以上(例如10～1000％)，优选在40％以上(例如40～800％)，更优选在60％以上(例如60～700％)，尤其优选在100％以上(例如100～600％)。如果纤维结构体的厚度与纤维长度在该范围内，那么，在不降低纤维结构体的抗弯应力等机械强度的情况下，便能够抑制纤维结构体的合格率因纤维脱落等而下降。
就这样，本发明的纤维结构体的密度、机械特性受到束状粘结纤维的比例、存在状态的影响。用SEM拍摄下将纤维结构体的截面放大后的照片，基于在规定区域中粘结在一起的纤维截面的个数，很简单地就能够将表示粘结程度的纤维粘结率测量出来。但是，在纤维粘结成束状的情况下，因为各纤维粘结成束状或者各纤维在交点处粘结在一起，所以特别是在密度较高的情况下，容易变得很难被作为纤维单体进行观察。
在本发明中，能够用形成有纤维和束状纤维束的截面在纤维结构体的截面(厚度方向的截面)中所占的面积比率即纤维填充率作为反映该纤维粘结程度的指标。厚度方向的截面上的纤维填充率例如为20～80％，优选为20～60％，更优选为30～50％。如果纤维填充率过小，则纤维结构体内的空隙过多，而难以确保所需要的表面硬度与抗弯应力。相反，如果纤维结构体内的空隙就会过大，虽然能够充分地确保表面硬度与抗弯应力，却具有以下倾向：非常重，透气度降低。
即使本发明的纤维结构体(特别是纤维粘结成束状，单纤维的存在频度为100个/mm2以下的纤维结构体)呈板状，优选情况也是该纤维结构体具有难以产生变形的表面硬度，该变形例如为受载荷作用而形成凹形状等。作为上述指标，A型橡胶硬度计硬度试验(按照日本工业标准JIS K6253的“硫化橡胶与热塑性橡胶的硬度试验法”进行的试验)的硬度例如在A50以上，优选在A60以上，更优选在A70以上。如果该硬度过小，则易于受施加于表面的载荷作用而变形。
为了使抗弯强度与表面硬度从一个较高的角度实现与轻量性、透气性的平衡，含有这样的束状粘结纤维的纤维结构体优选：束状粘结纤维的存在频度低且在各纤维(束状纤维与/或单纤维)的交点处以较高的频度粘结在一起。但是，如果纤维粘结率过高，则相粘结的点彼此间的距离会过短，柔软性就会降低，而难以消除外部应力导致的变形。因此，如上所述，本发明的纤维结构体的纤维粘结率优选在85％以下。通过不让纤维粘结率过高，就能够确保由小空隙在纤维结构体内形成通路，从而能够使轻量性与透气度提高。因此，为尽可能用较少的接点数表现出较大的抗弯应力、表面硬度以及透气度，优选：纤维粘结率沿着厚度方向从纤维结构体的表面内部(中央部位)直到背面分布均匀。
如果粘结点集中在表面或内部等，则不仅难以确保上述抗弯应力、形态稳定性，还难以确保透气度。于是，本发明的纤维结构体优选在厚度方向的截面上沿厚度方向三等分后而形成的区域(表面、中央部位、背面)中，中央部位的纤维粘结率在上述范围内，更优选表面、中央部位以及背面中任一区域的纤维粘结率都在上述范围内。各区域内纤维粘结率的最大值与最小值之差可以在20％以下(例如0.1～20％)，优选在15％以下(例如0.5～15％)，更优选在10％以下(例如1～10％)。在本发明中，如果纤维粘结率在厚度方向上很均匀，则抗弯应力、抗拉强度、抗折性、韧性等都会很优良。本发明中之纤维粘结率采用记载于后述实施例中之方法进行测量。
本发明的纤维结构体表现出了现有技术中耐热性纤维经粘结剂纤维粘结在一起而形成的纤维结构体所无法得到的抗弯强度，这也是本发明的纤维结构体所具有的特征之一。本发明中，为表现出该抗弯强度，从按照日本工业标准JIS K7171“塑料弯曲特性的求法”让试样逐渐地弯曲时所产生的试样的反作用力与弯曲量，测量抗弯应力并以该抗弯应力作弯曲强度的指标用。也就是说，本发明的纤维结构体是抗弯应力越大就越硬的纤维结构体，而且是到被测量对象损坏为止的弯曲量(位移)越大弯曲得就越厉害的成型体。
本发明的纤维结构体在至少一个方向(优选：所有方向)上的抗弯应力在0.05MPa以上(例如0.05～100MPa)，优选可以为0.1～30MPa，更优选可以为0.2～10MPa。如果该抗弯应力过小，该纤维结构体作板材使用时，自重或较小的载荷便极容易将其折弯。如果抗弯应力过大，纤维结构体就会过硬。如果超过应力峰值后将其折弯的话，纤维结构体就易于被折弯而破损。需要说明的是，为得到超过100MPa的硬度，便需要提高纤维结构体的密度，而难以确保轻量性。
本发明的纤维结构体利用产生于纤维间的空隙而能够确保优良的轻量性。上述空隙与海绵一样的树脂发泡体不同，各个空隙不是分别独立而是连为一体，故本发明的纤维结构体具有透气性。上述结构极难用现有技术中一般的硬质化手法制造。一般的硬质化手法例如有：树脂含浸方法、让表面部分粘结得很密而形成膜状结构的方法等。
也就是说，本发明的纤维结构体密度低。具体而言，表观密度例如为0.03～0.7g/cm3。特别是在要求轻量性的用途当中，表观密度例如为0.05～0.5g/cm3，优选为0.08～0.4g/cm3，更优选为0.1～0.35g/cm3。在与轻量性相比更要求硬度的用途当中，表观密度例如可以为0.2～0.7g/cm3，优选可以为0.25～0.65g/cm3，更优选可以为0.3～0.6g/cm3。如果表观密度过低，尽管会具有轻量性，但却难以确保具有充分的抗弯刚度与表面硬度。相反，如果表观密度过高，虽然能确保硬度，轻量性却会降低。需要说明的是，如果表观密度降低，纤维就会交络而接近在交点处粘结在一起的普通无纺纤维结构。另一方面，如果密度升高，纤维就会粘结成束状而接近多孔成型体结构。
需要说明的是，这里的“表观密度”说的是，基于厚度与按照日本工业标准JISL1913(一般无纺布试验方法)的标准测得的单位面积质量计算得出的密度。
本发明的纤维结构体的单位面积质量，例如能够从50～10000g/m2左右的范围内进行选择，优选为150～8000g/m2，更优选在300～6000g/m2左右。在与轻量性相比更要求硬度的用途当中，单位面积质量例如可以为1000～10000g/m2，优选可以为1500～8000g/m2，更优选可以为2000～6000g/m2左右。如果单位面积质量过小，则难以确保硬度。如果单位面积质量过大，则网会过厚，在利用过热蒸气进行加工的过程中，过热蒸气不能充分地进入网内部，而难以使其成为厚度方向上很均匀的纤维结构体。
在本发明的纤维结构体呈板状或片状的情况下，其厚度并无特别限定，能够从1～100mm左右的范围内进行选择。例如为2～50mm，优选为3～20mm，更优选为5～150mm。如果厚度过薄，则难以确保硬度。如果厚度过厚，质量会变重，作为片材的易处理性降低。
本发明的纤维结构体的透气性因其具有无纺纤维结构而较高。就本发明的纤维结构体的透气度而言，按弗雷兹法测得的透气度在0.1cm3/cm2/sec以上(例如0.1～300cm3/cm2/sec)，优选为0.5～250cm3/cm2/sec(例如1～250cm3/cm2/sec)，更优选为5～200cm3/cm2/sec。通常情况下透气度为1～100cm3/cm2/sec。如果透气度过小，为了让空气穿过纤维结构体，则需要从外部施加压力，这样空气就难以自然地进出。另一方面，如果透气度过大，透气性就会提高，但如果纤维结构体内的纤维空隙过大，抗弯应力就会降低。
本发明的纤维结构体的绝热性也因其具有无纺纤维结构而较高，导热率较低，在0.1W/m·K以下。例如为0.03～0.1W/m·K，优选0.05～0.08W/m·K。
接着，说明本发明的纤维结构体的制造方法。
在本发明的纤维结构体的制造方法中，首先将上述耐热性纤维网(web)化。网的形成方法能够采用惯用方法，该惯用方法有直接法和干法。直接法如纺粘法、熔喷法等；干法如用熔喷纤维、定长纤维等进行的梳理(card)法以及气流成网(airlaid)法等。上述方法中，用熔喷纤维、定长纤维等进行的梳理法通用，特别是用定长纤维进行的梳理法通用。用定长纤维制得的网例如有：随机网、半随机网、平行网、交叉网等。在使束状粘结纤维所占的比例较大的情况下，优选上述网中的半随机网、平行网。
在使已制得的纤维网的纤维彼此粘结在一起的工序中，使纤维彼此粘结的手段，既可以利用现有技术中的热风处理、热压处理而使纤维彼此粘结在一起，又可以利用过热蒸气使纤维彼此粘结在一起。在使用过热蒸气的情况下，用带式输送机将在上述工序中制得的纤维网送往下一个工序，使纤维网暴露于过热蒸气(高压蒸气)流中，由此而能够制备出本发明的具有无纺纤维结构的纤维结构体。也就是说，用带式输送机输送来的纤维网穿过从蒸气喷射装置的喷嘴中喷出的过热蒸气流，耐热性纤维彼此间由于该吹来的过热蒸气而三维地粘结(热粘结)在一起。
用上述过热蒸气(150℃～600℃)进行加热处理，耐热性纤维便会彼此粘结在一起而能够制成纤维网络(network)。因此，在纤维结构体的厚度方向上直到内部，纤维结构体很均匀且体积很大。
需要说明的是，喷射到耐热性纤维上的过热蒸气的温度优选在150～600℃的范围内。优选在150～600℃的范围内的原因如下：如果温度低于150℃，就会出现施加给耐热性纤维的能量不足，纤维彼此的粘结不充分的情况；如果大于600℃，就会出现传递给靠近喷射装置的纤维的能量过大，纤维粘结率的均匀性降低的情况。
所使用的带式输送机基本上只要能够边将加工时所使用的纤维网压缩到所需要的密度，边利用过热蒸气进行处理即可，并无特别限定。环状带式输送机最合适。需要说明的是，既可以使用一般的独立带式输送机，还可以根据需要将两台带式输送机结合起来使用。将纤维网夹在两带之间来输送该纤维网。通过这样输送，在处理纤维网之际就能够抑制发生以下不良现象：输送来的纤维网由于处理所使用的过热蒸气、输送机振动等外力而变形。而且，通过调节该带的间隔，还能够控制处理后的无纺纤维的密度或厚度。
在将两台带式输送机结合起来使用的情况下，将用于将过热蒸气供向纤维网的蒸气喷射装置装在一输送机内，利用输送机上的输送网带将过热蒸气供向纤维网。可以将吸引箱安装在相反一侧的输送机上。穿过纤维网后的过剩的过热蒸气能够由吸引箱吸进、排出。为了用过热蒸气对纤维网的表面一侧与背面一侧同时进行处理，还可以将吸引箱安装在位于已装上了过热蒸气喷射装置那一侧的输送机的下游部，将过热蒸气喷射装置设置在与已装上了该吸引箱的那一侧相反一侧的输送机内。在没有下游部的过热蒸气喷射装置和吸引箱的情况下，如果用蒸气对纤维网的表面与背面进行处理，则可以采用以下替代方法：将已处理过一次的纤维网的表面与背面翻过来，并让它再次穿过处理装置的内部空间。
输送机所使用的环状带只要不妨碍纤维网的输送与过热蒸气处理即可，并无特别限定。不过，在用过热蒸气进行处理的情况下，有时候在该条件下会将带的表面形状转印到纤维网的表面上，故优选根据用途适当地选择带。特别是，在纤维结构体的表面较平的情况下，使用网眼较细的网。需要说明的是，90个网眼是上限，网眼个数超过90的细网眼网透气性低，蒸气难以穿过。从过热蒸气处理下的耐热性等的观点出发，网眼带(mesh belt)的材质优选：金属、经过了耐热处理的聚酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚芳酯树脂(全芳香族聚酯树脂)、芳香族聚酰胺树脂等耐热性树脂等。
从蒸气喷射装置中喷射出的过热蒸气是气流，故与水刺处理(hydrotangling)、针刺处理(needlepunching)不同，不用让被处理物即纤维网中的纤维进行较远距离的移动，该过热蒸气就会进入纤维网的内部。一般可以这样理解：过热蒸气流通过其过热作用与其进入纤维网中的进入作用，就会在过热状态下高效地覆盖存在于纤维网内的各耐热性纤维的表面，热粘结就能够很均匀。因为该处理在高速气流下进行且进行时间极短，所以过热蒸气能够充分地朝着纤维表面进行热传导。但是，在充分地朝着纤维内部进行热传导之前，处理就会结束，故难以发生以下不良现象：由于过热蒸气的压力、热量等而导致被处理的纤维网整体遭受破坏，或者导致纤维网的厚度遭到破坏等变形。其结果是，在纤维网不发生很大变形的情况下热粘结就会结束，表面与厚度方向上的粘结程度大致均匀。
在想得到表面硬度、抗弯强度较高的纤维结构体的情况下，当将过热蒸气供向纤维网并进行处理之际，重要的是将该要处理的纤维网暴露在过热蒸气中。此时，该要处理的纤维网处于已在输送机所使用的带之间或辊之间被压缩到所需要的表观密度(例如0.03～0.7g/cm3)的状态。特别是，在想得到密度相对较高的纤维结构体的情况下，在用过热蒸气进行处理之际，需要用足够大的压力压缩纤维网。通过确保辊之间或输送机用带之间具有适当的间隙，也能够将纤维网调节到所需要的厚度或密度。在使用输送机的情况下，难以一下子将纤维网压缩好，故优选：尽可能地将带的张力设定得较高，然后从蒸气处理地点的上游逐渐地缩小间隙。而且，通过调节蒸气压力、处理速度来加工出具有所需要的抗弯刚度、表面硬度、轻量性以及透气度的纤维结构体。
此时，在想提高硬度的情况下，如果使夹着纤维网处于与喷嘴相反一侧的环状带的背面一侧为不锈钢板等而使该环状带成为一种蒸气无法穿过的结构，穿过被处理物即纤维网的蒸气就会在这里发生反射，故由于蒸气的保温效果，粘结就会更加牢固。相反，在需要轻度粘结的情况下，则可以设置吸引箱，将多余的蒸气排出到室外。
按以下做法布置用于喷射过热蒸气的喷嘴即可，使用规定的喷嘴口(orifice)连续排列在宽度方向上的平板或者规定的喷嘴口连续排列在宽度方向上的模子(die)，并让喷嘴口排列在接收该过热蒸气的纤维网的宽度方向上。只要有一排以上的喷嘴口即可，也可以有多排并排着的喷嘴口。可以并排着布置多个具有一排喷嘴口的喷嘴模具。
在使用平板上开有喷嘴口的喷嘴的情况下，平板的厚度可以为0.5～1mm。喷嘴口的直径、间距只要满足能够进行所需要的纤维固定这样的条件即可，并无特别限定。但是，喷嘴口的直径通常为0.05～2mm，优选为0.1～1mm，更优选为0.2～0.5mm。喷嘴口的间距通常为0.5～3mm，优选为1～2.5mm，更优选为1～1.5mm。若喷嘴口的直径过小，则容易出现喷嘴的加工精度低，加工困难等设备方面的问题，还容易出现网眼容易堵塞这样的操作方面的问题。相反，若喷嘴口的直径过大，蒸气喷射力就会降低。另一方面，若间距过小，喷嘴孔就会过密，故喷嘴本身的强度降低。另一方面，若间距过大，则会出现高温水蒸气不会充分地接触纤维网的情况，故纤维网的强度会降低。
过热蒸气只要能够实现对耐热性纤维的固定即可，并无特别限定，只要根据所使用的纤维的材质、形态设定过热蒸气的压力即可。压力例如为0.1～2MPa，优选为0.2～1.5MPa，更优选为0.3～1MPa。在蒸气的压力过高或过强的情况下，形成纤维网的纤维就会活动，布整体的质量分布的均匀性就会遭受破坏，或者纤维熔化过度而可能导致在某些部位无法保持纤维的形状。若压力过弱，则会出现无法将粘结纤维所需要的热量供给纤维网的情况，还会出现过热蒸气无法穿过纤维网而会在厚度方向上产生纤维粘结不均匀的情况。因此，压力过强或过弱，都会出现难以将从喷嘴喷出的蒸气控制得比较均匀的情况。
尽管具有按以上所述而得到的无纺纤维结构的纤维结构体具有与普通无纺布大致相等的低密度，但该纤维结构体却具有极高的抗弯应力与表面硬度。而且，该纤维结构体不仅具有透气性、吸音性、绝热性，还具有耐热性。因此，利用上述性能，该纤维结构体便能够被应用到如汽车的内部装饰材、飞机的内壁、建材板等要求耐热性的用途中。
实施例
以下，根据实施例来说明本发明。需要说明的是，本发明并不限于下述实施例，能够基于本发明的主旨对实施例做变形或变更，所做的变形或变更不应被排除在本发明的范围之外。
实施例中各物理性质的值利用以下所示的方法进行测量。需要说明的是，实施例中的“份”意味着质量份，“％”意味着质量％。
(实施例1)
＜纤维结构体的制作＞
准备了以下耐热性纤维(纤度：1.7dtex，纤维长度：51mm)作实施例1中的耐热性纤维用。所准备的该耐热性纤维用由碳个数为9的二胺与苯二甲酸形成的半芳香族聚酰胺树脂(日本可乐丽公司制造，商品名称：genestar，熔点：265℃，玻璃化转变温度125℃，热分解温度：400℃)制成。接着，用该耐热性纤维且采用梳理法制作了单位面积质量为50g/m2的梳理网，将12张这样的梳理网摞起来，使其变成合计单位面积质量为600g/m2的梳理网。将该梳理网输送到安装有网眼为50个、宽度为500mm的不锈钢环形网的带式输送机那里。
需要说明的是，该带式输送机由下侧输送机与上侧输送机这样的一对输送机构成，在至少一台输送机的带背面一侧设置有蒸气喷射喷嘴。能够通过带向穿过的梳理网喷射过热蒸气。而且，在该喷嘴的上游侧，在各台输送机上设置有用于调节网厚的金属辊(以下，有时简称为“网厚调节辊”)。下侧输送机的上表面(也就是说，网穿过的面)为平面，而上侧输送机的下表面为沿着网厚调节辊弯曲的曲面，上侧输送机的网厚调节辊与下侧输送机的网厚调节辊配成对。
上侧输送机能够上下移动，由此而能够将上侧输送机和下侧输送机上的网厚调节辊之间的间隔调节为规定值。让上侧输送机的上游侧以以网厚调节辊为基点(相对于上侧输送机的下游侧的下表面)的30度的角度相对于下游部倾斜，为了使下游部与下侧输送机平行而使下游部弯曲。需要说明的是，在上侧输送机上下移动的情况下，边保持该平行关系边移动。
上述带式输送机分别以相同的速度朝着相同的方向旋转，且能够边让该两台带式输送机输送机的带与带之间、网厚调节辊与网厚调节辊之间保持着规定的间隙边进行加压。这是为了像所谓的压延工序那样工作来调节蒸气处理前的网厚的一种结构。也就是说，从上游侧送来的梳理网在下侧输送机上移动，但是在该梳理网到达网厚调节辊的那段时间内，该梳理网与上侧输送机之间的间隔逐渐变窄。而且，当该间隔变得比网厚还窄时，网会被夹在上下输送机的带之间，且一边逐渐地受到压缩一边移动。该网受到压缩，直到它达到与为网厚调节辊设定的间隙大致相等的厚度为止，在该厚度状态下进行过热蒸气处理，之后也是在输送机的下游部边维持厚度边移动。这里，网厚调节辊的线性压力被调节为50kg/cm。
接着，将梳理网引入设置在下侧输送机上的蒸气喷射装置中，从该装置朝着梳理网的厚度方向(垂直)喷出300℃的过热蒸气并让该过热蒸气穿过厚度方向来进行蒸气处理，即得到了本实施例中的具有无纺纤维结构的纤维结构体。将该蒸气喷射装置的喷嘴设置在下侧输送机内，以保证经由输送机上的网状物将过热蒸气吹向梳理网，在上侧输送机上设置有吸引装置。在该喷射装置的网前进方向的下游侧，另外设置有一台喷嘴与吸引装置的布置位置相反的组合即喷射装置，而对梳理网的表面与背面两面进行过热蒸气处理。
需要说明的是，使用了蒸气喷射喷嘴的孔径为0.3mm且喷嘴沿着输送机的宽度方向以1mm的间距排列成一排的蒸气喷射装置。设加工速度为3m/min，且设喷嘴侧与吸引侧的上下输送机所使用的带之间的间隔(距离)为5mm。喷嘴被设置成在输送机所使用的带的背面一侧基本上与带接触。
＜单位面积质量的测量＞
按照日本工业标准JIS L1913测量了已制作出的纤维结构体的单位面积质量(g/m2)。以上结果示于表1。
＜表观密度的测量＞
按照日本工业标准JIS L1913测量了已制作出的纤维结构体的厚度(mm)，基于该厚度的值与单位面积质量的值，计算出了表观密度(g/cm3)。以上结果示于表1。
＜纤维粘结率的测量＞
用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄了将纤维结构体的截面扩大到100倍后的照片。接着，沿所拍摄的纤维结构体的厚度方向将该厚度方向上的截面的照片三等分，求出了纤维彼此粘结在一起的切割面的个数在三等分后而形成的各区域(表面侧区域、内部(中央部位)区域、背面侧区域)中能够识别出的纤维切割面(纤维端面)的个数中所占的比例。
更具体而言，基于下式(1)，用百分率表示处于两条以上的纤维粘结在一起之状态下的截面的个数在各区域中能够认识出的纤维的所有截面的个数中所占的比例。
【数学式1】
纤维粘结率(％)＝(两条以上粘结在一起的纤维的截面的个数)/(纤维的所有截面的个数)×100 (1)
需要说明的是，纤维彼此接触的部分分为：不粘结只单纯接触的部分与通过粘结而粘结在一起的部分。为了用显微镜进行拍摄而对纤维结构体进行了切割。在纤维结构体的切割面中，单纯接触的纤维受到各纤维所具有的应力作用而彼此分开了。因此，在截面的照片中，将接触的纤维看成是在彼此粘结在一起的纤维。
对各照片中能够确认出截面的纤维全部数出来，在纤维截面的个数为100以下的情况下，追加要观察的照片使纤维所有的截面个数超过100。针对三等分后而形成的各区域分别求纤维粘结率，并求了最大值与最小值之差(即均匀性)。以上结果示于表1。
＜抗弯应力的测量＞
按照日本工业标准JIS K7171(塑料弯曲性的求法)的标准，对已制作出的纤维结构体进行切割而制成试验片(宽度为10mm，长度为100mm)，设支点间距离为80mm，设试验速度为10mm/min，测量了抗弯应力(MPa)。以上结果示于表1。
＜抗拉强度的测量＞
按照日本工业标准JIS L1913(一般无纺布的试验方法)的标准，对已制作出的纤维结构体进行切割而制成试验片(宽度为30mm，长度为150mm)，设夹持间隔为100mm，设试验速度为10mm/min，测量了抗拉强度(N/30mm)。以上结果示于表1。
(实施例2)
＜纤维结构体的制作＞
作为耐热性纤维，准备了非晶性聚醚酰胺纤维(日本可乐丽公司制造，商品名称：KURAKISSS，玻璃化转变温度：125℃，热分解温度：540℃，纤度：8.9dtex，纤维长度：51mm)。接着，用该耐热性纤维和梳理法制作了单位面积质量为100g/m2的梳理网，用水流络合法将该梳理网片化。
接着，将10张该片材层叠起来，将该层叠体输送到安装上了网眼为50个、宽度为500mm的不锈钢环形网的带式输送机那里。
接着，按照上述实施例1的做法，将梳理网引入设置在下侧输送机上的蒸气喷射装置中，从该装置朝着梳理网的厚度方向(垂直)喷出300℃的过热蒸气并让该过热蒸气穿过厚度方向来进行蒸气处理，即得到了本实施例的具有无纺纤维结构的纤维结构体。
接着，按照上述实施例1的做法，测量了单位面积质量、表观密度、纤维粘结率、抗弯应力、抗弯载荷以及抗拉强度。以上结果示于表1。
(实施例3)
＜纤维结构体的制作＞
将9张在实施例1中使用的梳理网层叠起来，在热压装置中在260℃的温度下对层叠起来的9张梳理网进行了1分钟的热压处理，而得到了纤维结构体。
接着，按照上述实施例1的做法，测量了单位面积质量、表观密度、纤维粘结率、抗弯应力、抗弯载荷以及抗拉强度。以上结果示于表1。
(比较例1)
＜纤维结构体的制作＞
准备了在实施例1中准备的半芳香族聚酰胺纤维和作粘结纤维用的聚丙烯/聚乙烯芯鞘型复合纤维(UBE EXSYMO Co.，LTD.制造，HR-NTW，芯部的玻璃化转变温度：-20℃，鞘部的玻璃化转变温度：-120℃，芯部的热分解温度：240℃，鞘部的热分解温度：270℃，纤度：1.7dtex，纤维长度：51mm)，并以80/20的质量比将它们混合在一起。接着，用该混棉纤维和梳理法制作了单位面积质量50g/m2的梳理网，将6张该梳理网层叠起来，使其成为合计单位面积质量300g/m2的梳理网。用热风干燥机在150℃的温度下对该梳理网进行1分钟的加热处理，得到了本比较例的纤维结构体。
接着，按照上述实施例1的做法，测量了单位面积质量、表观密度、纤维粘结率、抗弯应力、抗弯载荷以及抗拉强度。以上结果示于表1。
如表1所示，与比较例1中的耐热性纤维彼此经粘结剂粘结在一起的纤维结构体相比，实施例1～3中的将具有100℃以上的玻璃化转变温度的耐热性纤维彼此热粘结在一起的纤维结构体的抗弯应力与抗拉强度更优良。特别是，可以这样说：与比较例1相比，实施例1～2中的纤维粘结率的均匀性较高的纤维结构体的抗弯应力与抗拉强度的值显著升高，韧度非常优良。
还可以这样说：与比较例1相比，实施例1～2中的纤维结构体的抗拉强度的维持率(180℃下的抗拉强度/常温下的抗拉强度)非常大，耐热性非常优良。
如表1所示，比较例1中的纤维结构体的抗弯应力为0，这样的纤维结构体软到在自重的作用下都会弯曲，抗弯应力在测量极限以下。例如，在用这样的纤维结构体作绝热材料用而进行施工的情况下，其不会贴在壁面、天花板面上等，而会垂下来，故易处理性不良。另一方面，实施例3中的抗弯应力为0.4MPa，优于比较例1。如果具有0.4MPa左右的抗弯应力，就能够施工，且它不会从壁面上垂下来。故可以这样说：从易处理性的观点等出发，实施例3的易处理性大幅度提高。
可以这样说：与比较例1相比，实施例3中的纤维结构体的抗拉强度的维持率(180℃下的抗拉强度/常温下的抗拉强度)非常大，耐热性非常优良。
另一方面，在比较例1中，用粘结剂将纤维彼此粘结在一起，故如表1所示，纤维粘结率明显降低。结果是，可以这样说：与实施例1～2相比，抗弯应力、抗拉强度明显降低。
工业实用性
综上所述，本发明对于由耐热性纤维制成且作绝热材或吸音材用的耐热性纤维结构体适用。

Claims (5)

1.一种耐热性纤维结构体，其特征在于：
该耐热性纤维结构体含有玻璃化转变温度为100℃以上的耐热性纤维，且该耐热性纤维彼此粘结在一起。
2.根据权利要求1所述的耐热性纤维结构体，其特征在于：
所述耐热性纤维的纤维粘结率为10～85％。
3.根据权利要求1或2所述的耐热性纤维结构体，其特征在于：
在所述纤维结构体的厚度方向的截面上沿厚度方向三等分后而得到的三个区域中，中央部位的纤维粘结率为10～85％。
4.根据权利要求2或3所述的耐热性纤维结构体，其特征在于：
所述纤维粘结率的均匀性为20％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的耐热性纤维结构体，其特征在于：
表观密度为0.03～0.7g/cm3。
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