CN108866320A - 一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,第一道工艺过程利用含氟氯的锌固体废物作为氯化剂,在碳还原环境中,利用韦氏炉、回转挥发窑等冶金设备,锌、铅、镍、银、铟、锗、铋各金属发生还原挥发和氯化挥发反应以及氧化反应,制备生料氧化锌,上述金属以氧化物、氯化物与氟化物或者中间化合物的物相形式进入产品;第二道工艺过程以第一道的产品为原料进行高温煅烧,生料氧化锌中少量氯化锌继续发生少量的氯化反应,氯化物与氟化物在高温下扩散挥发成烟气,经收尘***收集,得到含铅等金属的氯化物与氟化物产品;实现与锌金属的分离,同时氧化锌含量大大提高,并且氧化锌在高温作用下分子结构产生变化,得到产品重质氧化锌。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域,具体涉及一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的新方法。
背景技术
重质氧化锌是一种重要的陶瓷化工熔剂原料,其比重大,流动性好,用其生产的釉料收缩性小,釉面不易出现针孔和裂纹,特别在建筑陶瓷墙地砖釉料与低温瓷釉料及陶瓷色料用量较多。在艺术陶瓷釉料中也广泛使用。在釉中的作用与用途:重质氧化锌在釉中有较强的助熔作用,能够降低釉的膨胀系数,提高产品的热稳定性,同时能增加釉面的光泽与白度,提高釉的弹性。在扩大熔融范围的同时能够增加釉色的光彩。
传统的重质氧化锌是以含量为98%至99%的直接法氧化锌经煅烧窑煅烧生产的,生产出的重质氧化锌含量为99%至99.5%,比重是普通的氧化锌四倍左右。此生产方法生产成本高,售价高,难以被市场接受。
近几年有一种方法被一些重质氧化锌生产厂家所采用,使用氨法或者酸法浸出物料里的锌金属,再用碳酸钠或者碳酸铵进行置换,得到碳酸锌,碳酸锌再用煅烧窑进行煅烧,得到产品重质氧化锌。此种方法使用的原材料为锌焙砂或者次氧化锌粉,锌焙砂是锌精矿焙烧的产物,次氧化锌是用氧化锌矿或者锌渣锌灰与碳混合在回转挥发窑生产的产品,锌焙砂和次氧化锌的杂质元素如铅等进入浸出渣,作为危险废物交由有资质的企业处理。此生产方法流程复杂,投资大,生产过程产生的废渣和废水处理成本高,而且原料中的除了锌以外的有价金属在渣中贫化,处理难度大。
以上两种方法有许多缺点,例如:
上述传统的重质氧化锌生产方法以直接法高级氧化锌为原料进行煅烧,原材料成本高,生产成本高,产品质量并没有比其他方式优异,这种生产方式由于高成本已逐步退出市场。
上述近几年采用的湿法生产氧化锌,生产成本比传统方法低,但生产流程复杂,铅等有价金属无法富集而贫化,废水废渣处理成本高。
上述两种生产方法具有明显的缺点,而本发明有效克服了这些缺点,提供一种低成本、工艺简单的生产重质氧化锌的方法,同时铅、银、铟、锗、铋等金属得到富集,实现固体废物的资源化的综合回收利用,烟尘是一种高附加值的副产品。
发明内容:
本发明的主要目的是提供一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,该方法联合使用氯化挥发法工艺和氯化焙烧分离法工艺,处理多金属氧化锌矿,以实现锌、铅、镍等有色金属和银、铟、锗、铋等稀贵金属的氯化挥发、还原挥发,实现锌与铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的火法分离,生产重质氧化锌,同时分离出铅、镍、银、铟、锗、铋等有色金属元素和稀贵金属。使用回转挥发窑和韦氏炉就可实现氯化挥发工艺的目标,使用煅烧窑就可以实现氯化焙烧分离工艺的目标。
本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的:
一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,包括氯化挥发工艺和氯化焙烧分离工艺,以及两种工艺的联合使用,组合成一种新的联合工艺方法;具体为:第一道工艺过程—氯化挥发工艺过程,以含氟、氯的固体废物锌渣锌灰为氯化剂,与多金属氧化锌矿和碳混合制成团矿。在碳燃烧和还原过程提供的高温还原气氛中,锌、铅、镍、银、铟、锗、铋等金属发生氯化反应、还原反应,在氧气的作用下同时发生氧化反应,锌以还原反应和氧化反应为主,伴随着少量的氯化反应;铅、镍、银、铟、锗、铋等金属以氯化反应为主,伴随着少量的还原反应和氧化反应;通过此工艺提取氧化锌矿中的金属,生产出含铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的生料氧化锌;实现此工艺过程可使用回转挥发窑、韦氏炉等冶金设备。第二道工艺过程—氯化焙烧分离工艺过程,以第一道工艺过程生产出的生料氧化锌为原料,以煤气为燃料,在煅烧窑中煅烧,在高温和含有少量的还原剂一氧化碳和氢气的环境中发生氯化反应,生料氧化锌中的少量氯化锌发生分解反应,生成氧化锌;铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的氧化物发生氯化反应,生成铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的氯化物与氟化物,氯化物与氟化物挥发富集,得到高含铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的烟尘,实现与锌金属的分离,同时氧化锌含量大大提高,并且氧化锌在高温作用下分子结构产生变化,得到产品重质氧化锌。
所述的氯化挥发工艺,依据处理的原材料的化学成分、含氟氯的锌渣锌灰的化学成分、煤炭的化学成分选择合理的配比,各种材料的配比按各元素参与的相应反应过程所需的摩尔数配比计算,配好的原料压制成球团,在韦氏炉、回转挥发窑冶金设备中进行挥发焙烧。
所述的氯化挥发工艺的原理是:氯化挥发工艺过程发生了氯化反应、还原反应和氧化反应。
氯化反应的反应过程:
2PbO(s)+C(s)+ ZnF2(s)+ZnCl2(s)=2PbFCl(s)+CO2(g)+Zn(g);
4PbO(s)+C(s)+ ZnF2(s)+ZnCl2(s)=2Pb2FClO(s)+CO2(g)+Zn(g);
2PbO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2PbCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2PbO(s)+ 2AgO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2PbCl2▪ AgO (s)+CO2(g)+Zn(g);
2AgO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2AgCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2NiO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2NiCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2InO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2InCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2GeO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2GeCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2BiO(s)+C(s)+2ZnCl2(s)=2BiCl2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2PbO(s)+C(s)+2ZnF2(s)=2PbF2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2AgO(s)+C(s)+2ZnF2(s)=2AgF2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2InO(s)+C(s)+2ZnF2(s)=2InF2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2GeO(s)+C(s)+2ZnF2(s)=2GeF2(s)+CO2(g)+Zn(g);
2BiO(s)+C(s)+2ZnF2(s)=2BiF2(s)+CO2(g)+Zn(g);
还原反应的反应过程:
ZnO(s)+CO(g)=Zn(g)+CO2(g);
PbO(s)+CO(g)=Pb(g)+CO2(g);
氧化反应的反应过程:
Zn(g)+O2(g)=ZnO(s);
Pb(g) +O2(g)=PbO(s);
此过程氯化挥发工艺具有优先选择性的特点,根据金属与氯反应的亲和力排序:Ag>Ni>Pb>Bi>In>Ge>Zn>Mn>Al, 铅、镍、银、铟、锗、铋在一定温度条件下,在碳还原气氛中,优先选择发生氯化反应,生成铅、镍、银、铟、锗、铋的金属氯化物与氟化物,氯化物与氟化物具有低熔点和高挥发性的性质,在高温下随烟气扩散挥发;银与铅具有很强的亲和力,有一部分银与铅、氯反应生成复杂的化合物PbCl2▪ AgO,在高温下同样具有很强的挥发性,随烟气扩散挥发。在没有碳还原的情况下,锗、铟的氧化物很难被氯化,但在碳还原的气氛下,锗和铟会发生很强的氯化反应。由于氯化锌在高温条件下具有高挥发性,也会有少量的氯化锌挥发进入产品。铅、镍、银、铟、锗、铋也会有少量参与还原反应和氧化反应生成氧化物进入产品。锌的主要反应是以还原反应和氧化反应为主,多数锌以氧化锌的物相进入产品。由于氯化物与氟化物与还原剂碳的相互综合作用,此过程比单独使用碳还原金属回收率高,此过程的产品称之为生料氧化锌,含铅、镍、银、铟、锗、铋等金属氯化物与氟化物。
所述的氯化焙烧分离工艺,在煅烧窑中,使用煤气加热,温度达到1273K至1473K,加入上述的生料氧化锌进行煅烧,煤气中还有少量的CO和H2提供还原环境,促进氯化反应,生料氧化锌中的氯化锌进一步氯化为铅的金属氧化物。
所述的氯化焙烧分离工艺的原理是:此过程的化学反应方程式如下:
2PbO(s)+CO(s)+2ZnCl2(s)=2PbCl2(s)+CO2(g)+ZnO(s);
2PbO(s)+ H2 (s)+2ZnCl2(s)=2PbCl2(s)+ H2O(g)+ZnO(s);
铅、镍、银、铟、锗、铋等的氯化物与氟化物都具有低熔点、高挥发性的特点,上述生料氧化锌中的氯化物与氟化物以及新生成的氯化物与氟化物在煅烧窑的高温环境中挥发成烟气,烟气由收尘***过滤,实现气固分离,收集得到含上述元素的氯化物与氟化物的烟尘,此烟尘具有高附加值的副产品,是一种优质的工业原料。
本发明特征之一是:在提供一种生产重质氧化锌的方法的同时,处理含锌工业固体废物和危险废物,不需要另加氯化剂,既实现固体废物的减量化和资源化利用,又以废物里的氯化锌作为化工原料氯化剂,节约了成本,提高了生产效率。
本发明特征之二是:在提供一种生产重质氧化锌的方法的同时,使用含锌工业固体废物和危险废物为氯化剂,提取多金属氧化锌矿中的有价金属,实现锌与铅、镍、银、铟、锗、铋等金属的火法分离,铅、镍、银、铟、锗、铋等金属在烟尘中富集,成为一种高附加值的副产品。
本发明特征之三是:提供一种利用多金属氧化锌矿直接生产重质氧化锌的新方法,又分离和提取了多种有价金属的新方法,是一种一举多得、低成本、高收益的生产重质氧化锌的新方法。
综上,本发明与其他技术相比,具有明显的优点,即工艺简单、环保、产品质优、生产效率高、生产成本低等。本发明既实现生产重质氧化锌的目标,又处理了多金属氧化锌矿,又处理了含锌工业固体废物,实现资源的综合回收利用,可以实现比较高的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法具体特征及其功效,详细说明如后。
一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,第一道工艺过程利用含氟氯的锌固体废物作为氯化剂,在碳还原环境中,利用韦氏炉、回转挥发窑等冶金设备,锌、铅、镍、银、铟、锗、铋等金属发生还原挥发和氯化挥发反应以及氧化反应,制备生料氧化锌,上述金属以氧化物、氯化物与氟化物或者中间化合物的物相形式进入产品;第二道工艺过程以第一道的产品为原料进行高温煅烧,生料氧化锌中少量氯化锌继续发生少量的氯化反应,氯化物与氟化物在高温下扩散挥发成烟气,经收尘***收集,得到含铅等金属的氯化物与氟化物产品。
现以含锌、铅、银、铟、锗、铋金属的多金属氧化锌矿原料生产重质氧化锌为例:
第一步:计算材料配比,依据原料中铅、银、铟、锗、铋的成分含量和选用的含氯锌灰锌渣的成分含量,按照铅、银、铟、锗、铋元素的总摩尔数是氯和氟元素总摩尔数的2.05倍的比例,计算各种物料的重量配料比例,组成混合料;按混合料总重的45%加入碳,计算加入碳重量;
第二步:混料、制球与晾干,按照第一步计算的配比称量各种物料,进行配料、搅拌和混合,混合均匀后,使用制球设备制成球团,球团晾干至含水分5%即可投入冶炼;
第三步:氯化挥发和还原挥发,铅、银、铟、锗、铋与物料中的氯化物与氟化物在碳还原下发生氯化反应,生成铅、银、铟、锗、铋金属氯化物与氟化物,锌被碳还原,生成锌蒸汽;
第四步:氧化反应和氯化物与氟化物扩散,锌蒸汽被空气中的氧气氧化,生成氧化锌,氯化物与氟化物在温度和气流的作用下扩散,组成氧化锌和铅银等氯化物与氟化物混合的烟气;
第五步:冷却与收尘,氧化锌和铅银氯化物与氟化物烟气经冷却、收尘,得到生料氧化锌,生料氧化锌含铅银氯化物与氟化物;
第六步:煅烧,使用煤气加热煅烧窑,温度达到1273K至1473K,加入生料氧化锌煅烧,调整煅烧窑转速,使生料氧化锌在煅烧窑里煅烧100分钟至120分钟,获得重质氧化锌和铅、银氯化物与氟化物烟气,重质氧化锌的含量达到99%以上;第七步:烟气冷却和收尘,铅、银氯化物与氟化物烟气经冷却和收尘***,收集到铅、银氯化物与氟化物烟尘;
第八步:破碎和装包:煅烧出的重质氧化锌经破碎和装包工序,得到成品重质氧化锌,成品重质氧化锌的氧化锌含量大于99%。
所述第一步,检查物料细度,颗粒度在20目以下。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,其特征在于:包括氯化挥发工艺和氯化焙烧分离工艺,以及两种工艺的联合使用,组合成一种新的联合工艺方法;第一道工艺过程利用含氟氯的锌固体废物作为氯化剂,在碳还原环境中,利用韦氏炉、回转挥发窑等冶金设备,锌、铅、镍、银、铟、锗、铋各金属发生还原挥发和氯化挥发反应以及氧化反应,制备生料氧化锌,上述金属以氧化物、氯化物与氟化物或者中间化合物的物相形式进入产品;第二道工艺过程以第一道的产品为原料进行高温煅烧,生料氧化锌中少量氯化锌继续发生少量的氯化反应,氯化物与氟化物在高温下扩散挥发成烟气,经收尘***收集,得到含铅等金属的氯化物与氟化物产品;
具体包括以下步骤:
第一步:计算材料配比,依据原料中铅、银、铟、锗、铋的成分含量和选用的含氯锌灰锌渣的成分含量,按照铅、银、铟、锗、铋元素的总摩尔数是氯和氟元素总摩尔数的2.05倍的比例,计算各种物料的重量配料比例,组成混合料;按混合料总重的45%加入碳,计算加入碳重量;
第二步:混料、制球与晾干,按照第一步计算的配比称量各种物料,进行配料、搅拌和混合,混合均匀后,使用制球设备制成球团,球团晾干至含水分5%即可投入冶炼;
第三步:氯化挥发和还原挥发,铅、银、铟、锗、铋与物料中的氯化物与氟化物在碳还原下发生氯化反应,生成铅、银、铟、锗、铋金属氯化物与氟化物,锌被碳还原,生成锌蒸汽;
第四步:氧化反应和氯化物与氟化物扩散,锌蒸汽被空气中的氧气氧化,生成氧化锌,氯化物与氟化物在温度和气流的作用下扩散,组成氧化锌和铅银等氯化物与氟化物混合的烟气;
第五步:冷却与收尘,氧化锌和铅银氯化物与氟化物烟气经冷却、收尘,得到生料氧化锌,生料氧化锌含铅银氯化物与氟化物;
第六步:煅烧,使用煤气加热煅烧窑,温度达到1273K至1473K,加入生料氧化锌煅烧,调整煅烧窑转速,使生料氧化锌在煅烧窑里煅烧100分钟至120分钟,获得重质氧化锌和铅、银氯化物与氟化物烟气,重质氧化锌的含量达到99%以上;第七步:烟气冷却和收尘,铅、银氯化物与氟化物烟气经冷却和收尘***,收集到铅、银氯化物与氟化物烟尘;
第八步:破碎和装包:煅烧出的重质氧化锌经破碎和装包工序,得到成品重质氧化锌,成品重质氧化锌的氧化锌含量大于99%。
2.如权利要求1所述的一种氯化联合工艺生产重质氧化锌和火法分离杂质的方法,其特征在于:所述第一步,检查物料细度,颗粒度在20目以下。
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