CN108864742A - 草木灰法提取色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于天然原料中色素提取的技术领域，具体涉及一种草木灰法提取色素的方法，包括如下步骤：步骤一：石榴皮的处理，石榴皮经过清洗、粉碎、干燥备用；步骤二：草木灰溶液的制备，称取石榴皮粉末重量6～30%的草木灰，按照石榴皮粉末与去离子水的固液比为1:50～200（g:ml）的比例将去离子水加入盛有草木灰的容器中；步骤三：色素的提取，将石榴皮粉末加入到草木灰溶液中搅拌均匀，将容器置于恒温水浴锅中提取色素，得到提取液，经过浓缩、喷雾干燥后得到石榴皮色素，采用草木灰法提取石榴皮色素，色素提取质量百分比为4.2%‑21.0%，提取过程环保无污染，操作方法简单、提取石榴皮色素的成本低。

Description

草木灰法提取色素的方法

技术领域

本发明属于天然原料中色素提取的技术领域，具体涉及一种草木灰法提取色素的方法。

背景技术

随着社会的发展、人们对自身健康的关注，部分合成染料对人类健康的危害和对生态环境的破坏愈来愈受到关注。研究表明，有100多种常用合成染料可能产生致癌物质。不仅如此，随着地球石油资源的消耗，合成染料的原料问题已暴露出来，因此科研人员开始致力于天然环保染料和环保清洁染色工艺的开发，天然染料与环境的亲和性好，废物、废水极易分解，资源可再生利用，对人体无害、无毒，有的还可以杀虫抗菌，对皮肤病有一定的预防作用，色泽典雅、柔和、自然、和谐、美丽。

天然染料大部分是从植物的花、茎、叶、果实、种子、皮、根中提取色素的植物染料，如槐花、茜草、靛蓝、石榴皮、五倍子等；此外，也有来自于动物躯体或分泌物的动物染料。

草木灰是植物燃烧后的残余物，以小麦秆、稻草灰、向日葵杆灰、针叶木及阔叶树木灰为好。这是一种天然物质产物，它环保、对环境无危害，在农业上也有广泛应用，故来源丰富；草木灰中含多种微量元素，主要成分为KOH，水溶液中呈碱性，因多种离子的存在，该液体环境有利于色素的溶出；也因多种离子的存在，液体温和、不伤手、不伤染材。本专利以草木灰为提取剂，不同于部分专利或文章中将草木灰作为媒染剂的作用。

目前关于植物染料提取、染色的专利很多，有一些采用碱性条件下提取，如专利“一种石榴皮黄色素的制备方法及用途”（CN107383931 A）。虽然草木灰在水溶液中也呈碱性，为其多离子复合环境提供了碱性条件，但是碱性仅仅提供了环境条件。很多专利或文献中色素的提取时间长，提取效率不高，本专利提出的色素提取方法，已经用于天然染料染色的羊毛、羊绒围巾、披肩等工业化产品的开发。为了规范天然染料染色羊绒、羊毛产品的质量，还制订了相关标准，是行业内天然染料染色产品的首个标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保的、经济、适于工业化应用的天然原料中提取色素的方法。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种草木灰法提取天然原料中色素的方法，包括如下步骤：

步骤一：石榴皮的处理，石榴皮经过清洗后，放入烘箱内烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

步骤二：草木灰溶液的制备，称取步骤一中石榴皮粉末2～5g，称取上述石榴皮粉末重量6～30%的草木灰置于容器中，按照石榴皮粉末与去离子水的固液比为1:50～200（g:ml）的比例量取去离子水，并将去离子水加入盛有草木灰的容器中，将配置好草木灰溶液的容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为60～80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

步骤三：色素的提取

将步骤二中称取的石榴皮粉末与步骤二中的草木灰溶液按照固液比为1:50～200（g:ml）的比例在容器中混合均匀，将该溶液进行恒温水浴加热提取色素，过滤得到提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

进一步的，步骤三中石榴皮粉末加入到草木灰溶液中搅拌均匀后，进行水浴加热的同时进行超声波处理。

进一步的，步骤三中提取液在经旋转蒸发仪浓缩后得到浓缩液之前，将经过初次提取色素的石榴皮粉末加入重新配置的草木灰溶液二次提取色素，得到二次提取液，重复提取石榴皮粉末中色素的次数为1～2次，将各次提取液合并后浓缩，喷雾干燥后得到石榴皮色素。

进一步的，步骤三中色素的提取温度为70～100℃。

进一步的，步骤三中色素的提取温度为60～80℃。

进一步的，步骤三中色素的提取时间为40～60min。

进一步的，步骤三中超声波的频率为20～40KHz。

进一步的，石榴皮可以替换为槐花、茶叶、栀子和五倍子。

本发明草木灰法提取石榴皮色素的方法的有益效果如下：本发明的方法提取石榴皮色素的粗提物含量为4.2-21.0%，提取过程环保无污染，操作方法简单、提取石榴皮色素的成本低。

附图说明

图1是草木灰法提取石榴皮色素的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。

实施例1-6中，所用草木灰从淮安卉盛农林园艺发展有限公司购置，其中实施例1-5中所用石榴皮从安徽省亳州市百川药业有限公司购置。本申请草木灰法提取色素所用的天然原料可以为石榴皮、槐花、茶叶、栀子和五倍子中的任意一种，实施例1-5中公开的草木灰法提取色素的方法以石榴皮为例进行说明。本申请中浓度为1%的草木灰定义为1kg的草木灰加入100L的水中，粗提物含量的含义指的是提取的石榴皮色素占石榴皮粉末的重量百分比。

实施例1

本申请公开了一种草木灰法提取石榴皮色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮2g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰0.6g置于容器中，向容器中加入100～400ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将2g石榴皮粉末加入上述制成的草木灰溶液的容器中，将容器置于恒温水浴锅中提取色素，提取温度为70～100℃，提取时间为40～60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例中草木灰溶液的说明，本实施例中0.6g草木灰加入100ml去离子水中，草木灰溶液的浓度为0.6%，0.6g草木灰加入400ml去离子水中，草木灰溶液的浓度为0.15%。

本实施例采用草木灰溶液提取石榴皮色素后，石榴皮色素的粗提物含量在15.3～19.4%之间，具体的为采用0.6%或0.15%浓度的草木灰溶液在上述提取温度和提取时间的条件下，提取的石榴皮色素的粗提物含量在15.3～19.4%之间，草木灰的浓度过高或过低都不利于石榴皮色素的提取，草木灰浓度过低，提取效果增加不明显，需要消耗更多的能源和更长的时间；草木灰浓度过高，提取效果再增加亦不明显，同时成本提高。

实施例2

本申请公开了一种草木灰法提取石榴皮色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮2g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰0.12g置于容器中，向容器中加入200ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将2g石榴皮粉末分别加入上述制成的草木灰溶液的容器中、无草木灰的碱性水溶液（pH值 = (9～10)±0.2）的容器中，将两容器均置于恒温水浴锅中提取色素，提取温度为60℃，提取时间为60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例采用草木灰溶液和无草木灰的碱溶液提取石榴皮色素后，提取的石榴皮色素的粗提物含量分别为4.2%、3.8%。

实施例3

实施例3不同于实施例1中提取石榴皮色素的方法在于，实施例3在提取石榴皮色素时采用超声波辅助的方法，具体如下，实施例3公开的一种草木灰法提取色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮2g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰0.6g置于容器中，向容器中加入100～400ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将2g石榴皮粉末加入上述制成的草木灰溶液的容器中，将容器置于超声波发生器中提取色素，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃，提取时间为40～60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例采用超声波辅助法提取石榴皮色素，色素粗提物含量为17.6～21.0%。

实施例4

实施例4与实施例3在提取石榴皮色素时均采用超声波辅助的方法，具体如下，实施例4公开的一种草木灰法提取色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮2g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰0.4g置于容器中，向容器中加入200～400ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将2g石榴皮粉末加入上述制成的草木灰溶液的容器中，将容器置于超声波发生器中提取色素，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃，提取时间为40～60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例采用超声波辅助法提取石榴皮色素，色素粗提物含量为14.2～16.4%。

实施例5

实施例5与实施例3在提取石榴皮色素时均采用超声波辅助的方法，具体如下，实施例5公开的一种草木灰法提取色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮2g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰0.12g置于容器中，向容器中加入200ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将2g石榴皮粉末加入上述制成的草木灰溶液的容器中，将容器置于超声波发生器中提取色素，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃，提取时间为40～60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例采用超声波辅助法提取石榴皮色素，色素粗提物含量为7～10%。

实施例6

本申请公开了一种草木灰法提取石榴皮色素的方法，包括如下步骤：

取石榴皮5g，清洗后，放入烘箱内在55～65℃的条件下烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后过20目筛，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

称取草木灰1.5g置于容器中，向容器中加入1000ml去离子水，将容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为60r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

将5g石榴皮粉末加入上述制成的草木灰溶液的容器中，将容器置于恒温水浴锅中提取色素，提取温度为70～100℃，提取时间为40～60min，过滤残渣后得到石榴皮提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩后，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

本实施例采用草木灰溶液提取石榴皮色素后，石榴皮色素的粗提物含量在16.8～19.4%之间。

实施例7

本实施例的技术方案中将石榴皮替换为槐花、茶叶、栀子和五倍子。根据槐花、茶叶、栀子和五倍子等原料采购时物理性状的不同，采用不同的前处理方式，称取槐花、茶叶、栀子和五倍子备用，以茶叶为例，提取茶叶中的色素时，若采购的茶叶为碎茶叶时，无需粉碎步骤即可用于色素的提取，栀子和五倍子则晒干后、经过粉碎加入草木灰溶液中提取色素即可。

提取槐花中的色素时，相同的提取时间条件下，草木灰用量为0%时，提取温度在70～100℃时，色素粗提物含量为5～6% ，而草木灰用量为20～30%，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃时，色素粗提物含量为17～21%。

提取茶叶中的色素时，相同的提取时间条件下，草木灰用量为0%时，提取温度在70～100℃时，色素粗提物含量为4～5%，而草木灰用量为20～30%，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃时，色素粗提物含量为21～26%。

提取栀子中的色素时，相同的提取时间条件下，草木灰用量为0%时，提取温度在70～100℃时，色素粗提物含量为4～5%，而草木灰用量为20～30%，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃时，色素粗提物含量为15.1～21.2%。

提取五倍子中的色素时，相同的提取时间条件下，草木灰用量为0%时，提取温度在70～100℃时，色素粗提物含量为6～7%，而草木灰用量为20～30%，超声波的频率设置为20～40KHz，提取温度为60～80℃时，色素粗提物含量为24.3～30.4%。

其中草木灰用量20～30%的含义指的是草木灰占石榴皮粉末的重量百分比，草木灰用量0%的含义指的是不加入草木灰，仅用去离子水提取色素，草木灰用量0%、20%、30%均加入到相同体积的去离子水中提取色素，其他条件参照实施例1。

实施例 8

本实施例公开了一种对织物染色的方法，该染色方法适用于实施例1-6中提取的色素，即提取色素的天然原料不限于石榴皮、槐花、茶叶、栀子和五倍子，其中本实施例以石榴皮中提取的色素为例进行说明，该染色方法包括如下步骤：

步骤一：将织物样品浸泡在样品重量30倍的去离子水中，加入2g/L表面活性剂，温度设置为70～90℃，充分浸泡50～80min后，换清水冲洗，脱水甩干，待用；

步骤二：采用实施例1-5中的方法提取石榴皮中的色素，称取色素的重量为5～8%（o.w.f.），加入织物样品重量50倍的去离子水中，用冰醋酸调节pH值 = (3～6)±0.2，制成染液；

步骤三：在35～45℃时，将纯羊绒围巾置于染液中，之后以1～2℃/min的速度升温至70～90℃，在70～90℃保温40～60min，然后降温，待温度降至50～65℃时，加入5%（o.w.f.）铝媒染剂，保持温度25～35min，然后降温，通过皂洗和水洗后烘干，完成织物的染色，洗涤剂浓度2g/L，皂洗时间30min，皂洗温度45℃，皂洗浴比1:50。

本实施例中所用的织物为纯羊绒围巾90g/条，尺寸90×90cm。经本发明提取的色素染色后的羊绒围巾产品经国家针织产品质量监督检验中心检测，检测结果依据国家标准GB18401-2012 判定为各项染色指标均符合标准，见下表：

无论是羊毛、羊绒、真丝或棉制品，均可用本发明方法获得的染料进行染色。

对比例1

对比例1提取石榴皮色素的方法是在容器内加入2g石榴皮粉末和200ml去离子水，并将容器置于恒温水浴锅中提取色素，其提取温度和提取时间参照实施例1的条件，其他条件如石榴皮的清洗、烘干与实施例1中的条件相同，对比例1与实施例1的不同之处在于对比例1中未采用草木灰溶液来提取石榴皮色素，对比例1石榴皮色素粗提物的含量为7.5%。

对比例2

对比例2提取石榴皮色素的方法是在容器内加入2g石榴皮粉末和200ml去离子水，并将容器置于恒温水浴锅中提取色素，其提取温度和提取时间参照实施例2的条件，其他条件如石榴皮的清洗、烘干与实施例2中的条件相同，对比例2与实施例2的不同之处在于对比例2中未采用草木灰溶液来提取石榴皮色素，对比例2的条件下石榴皮色素粗提物的含量为3.5%。

对比例3

对比例3提取石榴皮色素的方法是在容器内加入2g石榴皮粉末和200ml去离子水，并将容器置于超声波发生器中提取色素，其提取温度和提取时间参照实施例5的条件，其他条件如石榴皮的清洗、烘干与实施例5中的条件相同，对比例3与实施例5的不同之处在于对比例3中未采用草木灰溶液来提取石榴皮色素，对比例3的条件下石榴皮色素粗提物的含量为6.5%。

本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种草木灰法提取色素的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

步骤一：处理石榴皮

石榴皮经过清洗后，放入烘箱内烘干至含水率＜15%，室温冷却，粉碎后，将石榴皮粉末在干燥环境下存放待用；

步骤二：制备草木灰溶液

称取步骤一中石榴皮粉末2～5g，称取上述石榴皮粉末重量6～30%的草木灰，将草木灰置于容器中，按照石榴皮粉末与去离子水的固液比为1:50～200（g:ml）的比例量取去离子水，并将去离子水加入盛有草木灰的容器中，将配置好草木灰溶液的容器放入水浴恒温振荡器中加热20～45min，温度设置为60～90℃，震荡频率设置为60～80r/min，制成的草木灰溶液冷却至室温，静置10～15min，过滤掉未溶解的杂质；

步骤三：色素的提取

将步骤二中称取的石榴皮粉末与步骤二中的草木灰溶液按照固液比为1:50～200（g:ml）的比例在容器中混合均匀，将该溶液进行恒温水浴加热提取色素，过滤得到提取液，将提取液经过旋转蒸发仪浓缩，经喷雾干燥即得石榴皮色素。

2.根据权利要求1所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中石榴皮粉末加入到草木灰溶液中搅拌均匀后，进行水浴加热的同时进行超声波处理。

3.根据权利要求1或2所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中提取液在经旋转蒸发仪浓缩后得到浓缩液之前，将经过初次提取色素的石榴皮粉末加入重新配置的草木灰溶液二次提取色素，得到二次提取液，重复提取石榴皮粉末中色素的次数为1～2次，将各次提取液合并后浓缩，喷雾干燥后得到石榴皮色素。

4.根据权利要求1所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中色素的恒温水浴加热提取温度为70～100℃。

5.根据权利要求2所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中色素的恒温水浴加热提取温度为60～80℃。

6.根据权利要求1或2所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中色素的提取时间为40～60min。

7.根据权利要求2所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述步骤三中超声波的频率为20～40KHz。

8.根据权利要求1、2、4、5、7任一权利要求所述的草木灰法提取色素的方法，其特征在于，所述石榴皮替换为槐花、茶叶、栀子和五倍子。