CN108862321B - 一种高品质单氰胺水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，该方法以氧化钙为原料，原料廉价易得，在氧化钙与尿素粉末中混合高温合金碎屑，可利用高温合金碎屑充当浴盐，提高粉末在高温下的加热效果，从而提高氰氨化钙的产率，高温合金碎屑易回收可循环使用，通过使用冷水对氰氨化钙粗品粉料进行漂洗，可以降低氰氨化钙粗品中的氧化钙杂质，通过磷酸溶液对溶解体系的PH值进行控制，有利于抑制副反应产物双氰胺的生成，有利于提高单氰胺的纯度，提高产品品质，对提高单氰胺行业整体品质及企业品牌竞争力有十分积极的意义。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高品质单氰胺水溶液的制备方法。
背景技术
单氰胺化学名为氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。单氰胺溶在医药、农药、农业等方面用途十分广泛。
目前，单氰胺溶液主要采用的工艺为石灰氮法，具体操作方法为：在水相体系通二氧化碳下分批加入石灰氮，过程控制温度与pH值，反应结束通过过滤分离单氰胺溶液与碳酸钙渣子，母液可进行二次套用，最后再进行浓缩，得到指定浓度的单氰胺溶液。此方法通过二氧化碳控制pH值为7.5左右，较其稳定性较好的pH值区间4-5比，仍会有可观的双氰胺副产物生成；另外，原料石灰氮中有大量焦炭、其他金属氧化物、氮化物等杂质，在生产单氰胺时引入到产品之中，降低了产品品质。因此如何提供一种高品质的单氰胺水溶液的制备方法成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)氰氨化钙的制备：将氧化钙与尿素混合后研磨，研磨后得到粒径为0.3-0.5mm的混合粉料，之后将混合粉料与高温合金碎屑充分搅拌，混合均匀，置于氮气保护下在260-400℃中煅烧3-5h后，之后升温至650-850℃继续煅烧1-3h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钙粗品使用对辊式碾磨机进行研磨，研磨后得到粒径为0.3-0.5mm的细颗粒料，再通过磁选机对细颗粒料进行磁选，筛除高温合金碎屑，收集细颗粒料并使用0-3℃的清水对将细颗粒料进行漂洗3-5次，每次漂洗时间3-5分钟，漂洗结束后过滤并收集剩余沉淀物，并在40-60℃条件下烘干，得到氰氨化钙，备用；
(2)单氰胺溶液的制备：向清水中分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，控制温度，磷酸控制pH值；反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。
优选的，步骤(1)中高温合金碎屑的添加比例为混合粉料总体积的6-10％，所述高温合金碎屑为铁基高温合金制成，且高温合金碎屑的最大长度不超过2mm。
优选的，分离得到单氰胺稀溶液通过蒸发仪浓缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液；滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用。
优选的，所述氧化钙的中氧化钙的含量大于40％。
优选的，步骤(1)中氧化钙与尿素的摩尔比为1：2-4。
优选的，步骤(2)中反应温度为15-25℃、pH值为4-5，反应时间为1-2小时，磷酸溶液浓度为25-35％。
本发明的技术效果和优点：
本发明设计的高品质单氰胺水溶液的生产工艺具有原料廉价易得，在氧化钙与尿素粉末中混合高温合金碎屑，可利用高温合金碎屑充当浴盐，提高粉末在高温下的加热效果，从而提高氰氨化钙的产率，高温合金碎屑易回收可循环使用，通过使用冷水对氰氨化钙粗品粉料进行漂洗，可以降低氰氨化钙粗品中的氧化钙杂质，通过磷酸溶液对溶解体系的PH值进行控制，有利于抑制副反应产物双氰胺的生成，有利于提高单氰胺的纯度，提高产品品质，对提高单氰胺行业整体品质及企业品牌竞争力有十分积极的意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)氰氨化钙的制备：将氧化钙与尿素混合后研磨，研磨后得到粒径为0.3mm的混合粉料，之后将混合粉料与高温合金碎屑充分搅拌，混合均匀，置于氮气保护下在260℃中煅烧3h后，之后升温至650℃继续煅烧1h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钙粗品使用对辊式碾磨机进行研磨，研磨后得到粒径为0.3mm的细颗粒料，再通过磁选机对细颗粒料进行磁选，筛除高温合金碎屑，收集细颗粒料并使用0℃的清水对将细颗粒料进行漂洗3次，每次漂洗时间3分钟，漂洗结束后过滤并收集剩余沉淀物，并在40℃条件下烘干，得到氰氨化钙，备用；
(2)单氰胺溶液的制备：向清水中分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，控制温度，磷酸控制pH值；反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。
分离得到单氰胺稀溶液通过蒸发仪浓缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液；滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用。
步骤(1)中高温合金碎屑的添加比例为混合粉料总体积的6-10％，所述高温合金碎屑为铁基高温合金制成，且高温合金碎屑的最大长度不超过2mm。
所述氧化钙的中氧化钙的含量大于40％。
步骤(1)中氧化钙与尿素的摩尔比为1：2。
步骤(2)中反应温度为15℃、pH值为4，反应时间为1小时，磷酸溶液浓度为25％。
实施例2
一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)氰氨化钙的制备：将氧化钙与尿素混合后研磨，研磨后得到粒径为0.4mm的混合粉料，之后将混合粉料与高温合金碎屑充分搅拌，混合均匀，置于氮气保护下在320℃中煅烧4h后，之后升温至750℃继续煅烧2h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钙粗品使用对辊式碾磨机进行研磨，研磨后得到粒径为0.4mm的细颗粒料，再通过磁选机对细颗粒料进行磁选，筛除高温合金碎屑，收集细颗粒料并使用1℃的清水对将细颗粒料进行漂洗4次，每次漂洗时间4分钟，漂洗结束后过滤并收集剩余沉淀物，并在50℃条件下烘干，得到氰氨化钙，备用；
(2)单氰胺溶液的制备：向清水中分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，控制温度，磷酸控制pH值；反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。
分离得到单氰胺稀溶液通过蒸发仪浓缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液；滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用。
步骤(1)中高温合金碎屑的添加比例为混合粉料总体积的6-10％，所述高温合金碎屑为铁基高温合金制成，且高温合金碎屑的最大长度不超过2mm。
所述氧化钙的中氧化钙的含量大于40％。
步骤(1)中氧化钙与尿素的摩尔比为1：3。
步骤(2)中反应温度为20℃、pH值为4.5，反应时间为1.5小时，磷酸溶液浓度为30％。
实施例3
一种高品质单氰胺水溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)氰氨化钙的制备：将氧化钙与尿素混合后研磨，研磨后得到粒径为0.5mm的混合粉料，之后将混合粉料与高温合金碎屑充分搅拌，混合均匀，置于氮气保护下在400℃中煅烧5h后，之后升温至850℃继续煅烧3h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钙粗品使用对辊式碾磨机进行研磨，研磨后得到粒径为0.5mm的细颗粒料，再通过磁选机对细颗粒料进行磁选，筛除高温合金碎屑，收集细颗粒料并使用3℃的清水对将细颗粒料进行漂洗5次，每次漂洗时间5分钟，漂洗结束后过滤并收集剩余沉淀物，并在60℃条件下烘干，得到氰氨化钙，备用；
(2)单氰胺溶液的制备：向清水中分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，控制温度，磷酸控制pH值；反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。
步骤(1)中高温合金碎屑的添加比例为混合粉料总体积的6-10％，所述高温合金碎屑为铁基高温合金制成，且高温合金碎屑的最大长度不超过2mm。
分离得到单氰胺稀溶液通过蒸发仪浓缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液；滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用。
所述氧化钙的中氧化钙的含量大于40％。
步骤(1)中氧化钙与尿素的摩尔比为1：4。
步骤(2)中反应温度为25℃、pH值为5，反应时间为2小时，磷酸溶液浓度为35％。
以30％单氰胺为例，本发明实施例一、实施例二、实施例三中物质纯度表：
本发明设计的高品质单氰胺水溶液的生产工艺具有原料廉价易得，在氧化钙与尿素粉末中混合高温合金碎屑，可利用高温合金碎屑充当浴盐，提高粉末在高温下的加热效果，从而提高氰氨化钙的产率，高温合金碎屑易回收可循环使用，通过使用冷水对氰氨化钙粗品粉料进行漂洗，可以降低氰氨化钙粗品中的氧化钙杂质，通过磷酸溶液对溶解体系的PH值进行控制，有利于抑制副反应产物双氰胺的生成，有利于提高单氰胺的纯度，提高产品品质，对提高单氰胺行业整体品质及企业品牌竞争力有十分积极的意义。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氰氨化钙的制备：将氧化钙与尿素混合后研磨，研磨后得到粒径为0.3-0.5mm的混合粉料，之后将混合粉料与高温合金碎屑充分搅拌，混合均匀，置于氮气保护下在260-400℃中煅烧3-5h后，之后升温至650-850℃继续煅烧1-3h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得氰氨化钙粗品使用对辊式碾磨机进行研磨，研磨后得到粒径为0.3-0.5mm的细颗粒料，再通过磁选机对细颗粒料进行磁选，筛除高温合金碎屑，收集细颗粒料并使用0-3℃的清水对将细颗粒料进行漂洗3-5次，每次漂洗时间3-5分钟，漂洗结束后过滤并收集剩余沉淀物，并在40-60℃条件下烘干，得到氰氨化钙，备用；
（2）单氰胺溶液的制备：向清水中分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，控制温度，磷酸控制pH值；反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。
2.根据权利要求1所述的一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高温合金碎屑的添加比例为混合粉料总体积的6-10%，所述高温合金碎屑为铁基高温合金制成，且高温合金碎屑的最大长度不超过2mm。
3.根据权利要求1所述的一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，分离得到单氰胺稀溶液通过蒸发仪浓缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液；滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用。
4.根据权利要求1所述的一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，所述氧化钙的中氧化钙的含量大于40%。
5.根据权利要求1所述的一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化钙与尿素的摩尔比为1：2-4。
6.根据权利要求1所述的一种单氰胺水溶液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中反应温度为15-25℃、pH值为4-5，反应时间为1-2小时，磷酸溶液浓度为25-35%。
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