CN108849874A - 一种车用杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及汽车零配件技术领域，具体涉及车用杀菌剂及其制备方法，所述车用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：将有机钛酸酯、有机硅酸酯与十六烷基三甲基溴化铵反应，得到硅‑钛光触媒；将硅‑钛光触媒和氧化石墨烯改性4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑复合，得到车用杀菌剂。本发明提供的车用杀菌剂能够对车内的有害气体进行富集，并进行高效降解，达到净化车内空气、提高空气质量的目的。

Description

一种车用杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车零配件技术领域，具体涉及一种车用杀菌剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，汽车已经成为常用代步工具，在车辆行驶时，人们为了提高乘坐舒适度，经常关闭车窗，从而使汽车室内成为封闭的环境，车内烟气，人体汗气，灰尘都在汽车内车门的表面聚集，容易产生异味，从而使细菌、病菌(螨虫、葡萄球菌、军团菌、感冒病毒)大量滋生，这些有害物质，随着空气车内循环，通过呼吸进入人体，造成呼吸***感染、身体抵抗力下降，严重的全出现头晕、乏力、恶心等症状，尤其是对老人和小孩危害特别大。
目前，人们采用定期擦拭汽车内部，以达到除尘的作用，但是仅通过擦拭很难去除车内的细菌，在擦拭后的一段时间后，会重新滋生细菌，且细菌呈***式增长，不能有效解决细菌的侵扰。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种车用杀菌剂，它具有长效抑菌和抗菌的效果，且对人体安全无毒副作用，环境友好。本发明的目的之二是提供一种车用杀菌剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种车用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅酸酯、有机钛酸酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入pH调节剂调节体系pH为5.3～6.2，然后将混合体系在100～160℃下密封反应1～4h，将产物离心洗涤干燥，并在300～550℃下煅烧1～2h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应30～120min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在50～60℃下水浴反应30～120min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后在60～80℃下反应30～60min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应15～30min，得到车用杀菌剂。
一种车用杀菌剂，根据上述方法制备得到。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中通过将有机钛酸酯、有机硅酸酯与十六烷基三甲基溴化铵反应，生成具有杀菌除螨性能的多孔硅-钛光触媒，它具有较大的比表面积和较多的活性反应位点，具有优异的杀菌效果。通过将石墨烯与4-氨基-1,2,4-三氮唑进行复合，使4-氨基-1,2,4-三氮唑负载在石墨烯上，既能够提高4-氨基-1,2,4-三氮唑的生物活性，提高其抑菌效率，又能够避免4-氨基-1,2,4-三氮唑从基体上脱落，从而达到延长4-氨基-1,2,4-三氮唑使用寿命的效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种所述车用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅酸酯、有机钛酸酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入pH调节剂调节体系pH为5.3～6.2，然后将混合体系在100～160℃下密封反应1～4h，将产物离心洗涤干燥，并在300～550℃下煅烧1～2h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应30～120min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在50～60℃下水浴反应30～120min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后在60～80℃下反应30～60min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应15～30min，得到车用杀菌剂。
上述制备方法中，各物质的重量配比为：有机钛酸酯1～5重量份、有机硅酸酯3～12重量份、十六烷基三甲基溴化铵5～15重量份、pH调节剂1～10重量份、硅烷偶联剂1～3重量份、氨基聚乙二醇3～5重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5～15重量份、N-羟基丁二酰亚胺10～20重量份、氧化石墨烯10～20重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑3～12重量份。优选条件下，各物质的重量配比为：有机钛酸酯2～3重量份、有机硅酸酯5～10重量份、十六烷基三甲基溴化铵8～12重量份、pH调节剂1～10重量份、硅烷偶联剂1～3重量份、氨基聚乙二醇3～5重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐8～12重量份、N-羟基丁二酰亚胺12～15重量份、氧化石墨烯12～18重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑5～10重量份。
在步骤(1)中，通过将有机硅酸酯、有机钛酸酯、十六烷基三甲基溴化铵在水中反应，得到多孔硅-钛光触媒，多孔硅-钛光触媒具有较大的比表面积和活性反应位点，且相对于二氧化钛光触媒具有更宽的光波反应区间，提高了光触媒对室内细菌的抑菌效果，且能够去抑制多种细菌的生长，具有使用范围广的特点。优选条件下，所述有机钛酸酯选自钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯中的至少一种。所述有机硅酸酯选自硅酸四甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丁酯中的至少一种。
本发明利用氨基化的聚乙二醇(PEG)修饰氧化石墨烯，使氧化石墨烯具有好的水溶性和生物相容性，使其能够稳定存在。通过将石墨烯与4-氨基-1,2,4-三氮唑进行复合，使4-氨基-1,2,4-三氮唑负载在石墨烯上，既能够提高4-氨基-1,2,4-三氮唑的生物活性，提高其抑菌效率，又能够避免4-氨基-1,2,4-三氮唑从基体上脱落，从而达到延长4-氨基-1,2,4-三氮唑使用寿命的效果。氨基化的聚乙二醇带正电荷，能够诱导4-氨基-1,2,4-三氮唑负载在氧化石墨烯上，不仅提高了氧化石墨烯的负载效率、4-氨基-1,2,4-三氮唑的生物活性，增加了材料抗菌活性，并且能够形成稳定的复合抗菌纳米材料。
通过将多孔硅-钛光触媒与硅烷偶联剂进行反应，对多孔硅-钛光触媒的进行表面修饰，在其表面接枝活性反应基团，然后与氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑进行反应，多孔硅-钛光触媒表面的活性官能团可以与氧化石墨烯表面的官能团进行结合，得到车用杀菌剂，该车用杀菌剂具有更优异的杀菌性能和安全性。优选条件下，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH580、硅烷偶联剂KH590、硅烷偶联剂KH792、硅烷偶联剂KBM602、硅烷偶联剂A151和硅烷偶联剂A171中的至少一种。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，氧化石墨烯的浓度为10mg/mL。
实施例1
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四乙酯2.5重量份、硅酸四丁酯8重量份、十六烷基三甲基溴化铵10重量份、盐酸(2M)5重量份、硅烷偶联剂KH5502重量份、氨基聚乙二醇3重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐10重量份、N-羟基丁二酰亚胺12重量份、氧化石墨烯15重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑5重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四乙酯、硅酸四丁酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为6.2，然后将混合体系在150℃下密封反应3h，将产物离心洗涤干燥，并在400℃下煅烧1.5h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应90min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在60℃下水浴反应60min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂KH550在水中混合均匀，然后在80℃下反应30min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应30min，得到车用杀菌剂。
实施例2
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四乙酯3重量份、硅酸四丁酯5重量份、十六烷基三甲基溴化铵8重量份、盐酸(2M)2重量份、硅烷偶联剂KH5501.5重量份、氨基聚乙二醇5重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐12重量份、N-羟基丁二酰亚胺12重量份、氧化石墨烯18重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑10重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四乙酯、硅酸四丁酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为5.5，然后将混合体系在120℃下密封反应3h，将产物离心洗涤干燥，并在350℃下煅烧1h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应120min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在50℃下水浴反应90min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂KH550在水中混合均匀，然后在70℃下反应45min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应15～30min，得到车用杀菌剂。
实施例3
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四乙酯2重量份、硅酸四丁酯10重量份、十六烷基三甲基溴化铵12重量份、盐酸(2M)8重量份、硅烷偶联剂KH5701.2重量份、氨基聚乙二醇3重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐8重量份、N-羟基丁二酰亚胺15重量份、氧化石墨烯18重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑10重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四乙酯、硅酸四丁酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为5.8，然后将混合体系在120℃下密封反应3h，将产物离心洗涤干燥，并在450℃下煅烧2h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应60min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在60℃下水浴反应60min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂KH570在水中混合均匀，然后在80℃下反应45min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应25min，得到车用杀菌剂。
实施例4
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四甲酯5重量份、正硅酸乙酯3重量份、十六烷基三甲基溴化铵5重量份、盐酸(2M)10重量份、硅烷偶联剂KH5703重量份、氨基聚乙二醇5重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐15重量份、N-羟基丁二酰亚胺20重量份、氧化石墨烯10重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑3重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四甲酯、正硅酸乙酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为6.2，然后将混合体系在100℃下密封反应1h，将产物离心洗涤干燥，并在550℃下煅烧1h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应30min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在60℃下水浴反应30min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂KH570在水中混合均匀，然后在60℃下反应60min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应30min，得到车用杀菌剂。
实施例5
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四异丁酯1重量份、正硅酸乙酯12重量份、十六烷基三甲基溴化铵15重量份、盐酸(2M)1重量份、硅烷偶联剂KH5701重量份、氨基聚乙二醇3重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5重量份、N-羟基丁二酰亚胺10重量份、氧化石墨烯20重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑12重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四异丁酯、正硅酸乙酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为5.3，然后将混合体系在160℃下密封反应4h，将产物离心洗涤干燥，并在300℃下煅烧2h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应60min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在50℃下水浴反应120min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂KH570在水中混合均匀，然后在80℃下反应30min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应15min，得到车用杀菌剂。
对比例1
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四乙酯2.5重量份、硅酸四丁酯8重量份、十六烷基三甲基溴化铵10重量份、盐酸(2M)5重量份、硅烷偶联剂KH5502重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将钛酸四乙酯、硅酸四丁酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为6.2，然后将混合体系在150℃下密封反应3h，将产物离心洗涤干燥，并在400℃下煅烧1.5h，得到车用杀菌剂。
对比例2
一种车用杀菌剂，由以下重量份的物质制成：钛酸四乙酯2.5重量份、十六烷基三甲基溴化铵10重量份、盐酸(2M)5重量份、硅烷偶联剂KH5502重量份、4-氨基-1,2,4-三氮唑5重量份。
所述车用杀菌剂的制备方法，步骤如下：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加钛酸四乙酯，滴加结束后，加入盐酸调节体系pH为6.2，然后将混合体系在150℃下密封反应3h，将产物离心洗涤干燥，并在400℃下煅烧1.5h，得到光触媒；
(3)将光触媒与硅烷偶联剂KH550在水中混合均匀，然后在80℃下反应30min，接着加入4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应30min，得到车用杀菌剂。
将大肠杆菌菌种接种于新鲜肉汤中，浓度为1×106CFU/mL，向菌悬液LB肉汤培养基中加入实施例1～5和对比例1～2中的车用杀菌剂，在37℃下培养24h。在紫外分光光度仪下测定600nm处的吸光度，计算抑菌率，实验结果如表1所示。
表1：
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种车用杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机硅酸酯、有机钛酸酯混合均匀，得到混合溶液A，将十六烷基三甲基溴化铵在水中混合均匀，然后在搅拌的条件下向该混合体系中滴加混合溶液A，滴加结束后，加入pH调节剂调节体系pH为5.3～6.2，然后将混合体系在100～160℃下密封反应1～4h，将产物离心洗涤干燥，并在300～550℃下煅烧1～2h，得到硅-钛光触媒；
(2)在水浴超声条件下，将氨基聚乙二醇加入氧化石墨烯的水溶液中，再加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，搅拌反应30～120min，得到氨基聚乙二醇修饰的氧化石墨烯，然后加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和马来酸酐，在50～60℃下水浴反应30～120min，得到氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑；
(3)将硅-钛光触媒与硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后在60～80℃下反应30～60min，接着加入氧化石墨烯改性4-氨基-1,2,4-三氮唑，在搅拌条件下，反应15～30min，得到车用杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的车用杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述有机钛酸酯选自钛酸四乙酯、钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的车用杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅酸酯选自硅酸四甲酯、正硅酸乙酯、硅酸四丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的车用杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH580、硅烷偶联剂KH590、硅烷偶联剂KH792、硅烷偶联剂KBM602、硅烷偶联剂A151和硅烷偶联剂A171中的至少一种。
5.一种车用杀菌剂，其特征在于，根据权利要求1～4中任意一项所述的制备方法制备得到。
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