CN108844981A - 一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置。该装置在温度炉内装载了固定在导轨两端的带夹头的活动滑块和与力传感器相连的带夹头的固定滑块之间的样品，在计算机控制的伺服电机带动下对样品实现可控的往复拉伸运动，并通过温度控制柜控制温度炉内温度。温度炉固定在底座上，底座装卡在小角中子散射谱仪的工作平台上。中子透过位于温度炉中心的中子束入射窗口后，与样品作用得到散射信号并被小角中子散射谱仪的探测器接收。该装置实现了与小角中子散射原位联用的样品结构演化的时间分辨测试，具有安装简易、容易拆卸、时间同步、位移精确、自动化、节省人力等优点，适用于小角中子散射研究中材料在外力条件下演化规律的时间分辨测试。

Description

一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置
技术领域
本发明属于中子散射原位自动化测量技术领域，具体涉及一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置。
背景技术
在软物质（高分子，生物大分子，凝胶等）等材料的研究中，小角中子散射方法在氘代标记和衬度变化上有独一无二的优势。利用中子对于氢，氘同位素的区分能力，可以利用同位素替换来增强或者改变衬度，而不改变体系的化学组成。这使得小角中子散射方法成为软物质材料中结构解析、动力学，流变机理等研究必不可少的手段。然而中子散射的时间分辨一直以来受到束流强度的制约。利用中子的时间信息，以及样品加载条件和中子散射数据采集的同步且周期性重复，可以实现样品的时间分辨测试，为分子链构象的外场相应研究提供新的思路。
目前，国内中子散（衍）射技术处于起步阶段，尚未发现有公司针对中子散（衍）射谱仪设计研发此类同时具备温度控制和拉伸控制的配套时间分辨拉伸装置。而X射线不适合研究单个分子链构象问题，也尚未发现有基于同步辐射光源和商用光源的类似探索。国际上部分小角中子散射平台上的剪切流变装置已经能够实现控温条件下的中子散射测试，并实现时间分辨功能，但是都存在一个严重问题，就是所针对的样品都是溶液状态样品，扭矩十分有限。对于高弹态和橡胶态的样品，无法实现时间分辨的加载功能。
目前，亟需发展一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置。
本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置，其特点是：所述的时间分辨拉伸装置包括计算机，伺服电机，连接杆，活动滑块，导轨，固定滑块，夹头，力传感器，温度炉，温度控制柜，中子束入射窗口和底座；所述的带夹头的活动滑块通过连接杆连接到伺服电机上，活动滑块装卡在导轨上，活动滑块沿导轨滑动，导轨的末端与带夹头的固定滑块固定连接；固定滑块末端与力传感器连接，力传感器与计算机连接；所述的活动滑块、导轨、固定滑块和夹头置于温度炉内，由温度控制柜控制温度炉的温度；所述的温度炉固定在底座上，底座通过卡扣固定在小角中子散射谱仪的工作平台上；所述的中子束入射窗口位于温度炉的中心；所述的计算机控制伺服电机通过连接杆驱动活动滑块做往复周期运动，带动夹头间的样品在中子束入射窗口处做往复拉伸运动。
所述的活动滑块的运动频率与小角中子散射谱仪的采集频率相同。
所述的连接杆、活动滑块、导轨、固定滑块、夹头和温度炉的材料为抗中子活化的金属材料，可以为不锈钢、铝、镉等材料。
所述的中子束入射窗口的材料为蓝宝石。
所述的小角中子散射谱仪为反应堆中子源、脉冲堆中子源或散裂中子源中的一种。
本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置具有以下特点：
1.装置中的底座通过卡扣固定在小角中子散射谱仪的工作平台上，卡扣是一种快拆式固定方法，可以保证固定位置的准确性，确保更换样品前后中子束入射窗口都在相同位置，极大地节约人力和减少误操作的可能；如果采用手动调节模式，每次放置位置发生偏差，造成的情况是中子照射样品的区域会发生偏差，导致不同实验获取的透过率、散射计数率不统一，可能造成的分析结果出现偏差。
2.装置中的连接杆，活动滑块，导轨，固定滑块，夹头，温度炉的材料为不锈钢、铝、镉等抗中子活化的金属材料加工而成，能够保证中子散射实验后装置的安全性。
3.装置中的中子束入射窗口的材料为蓝宝石，保证了中子入射束的高透过率。
4.装置中的活动滑块在伺服电机控制的连接杆的机械运动下能够实现连续的往复运动，温度控制柜可精确控制温度炉内的温度，计算机可以控制活动滑块运动重复周期单元与小角中子散射谱仪的采集重复周期同步；整个***可以实现温度和力的耦合场下的时间分辨小角中子散射测试。
5. 装置中的小角中子散射谱仪所使用的中子源可以采用反应堆中子源、脉冲堆中子源或散裂中子源。
本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置与小角中子散射实验站联用时主要的工作过程如下：
a.将本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置通过底座卡在小角中子散射实验线站上，利用激光光源对小角中子散射的光路进行调节，使中子束斑与中子束入射窗口中心在同一中心轴上，然后固定底座的位置。
b.将本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置从底座上取下，将需要测试的样品安装在活动滑块和固定滑块之间，并用夹头夹紧，样品安装完毕。
c.将该装置整体安装到小角中子散射实验线站上，开启温度控制柜电源，设定温度控制程序；
d.打开计算机的软件控制窗口，设定伺服电机的转速、持续时间；开启小角中子散射谱仪控制和数据采集软件中的时间分辨模式，设定对应的重复周期时间间隔，持续时间和周期数；
e.开启小角中子散射谱仪的第二闸门，启动中子光源，启动温度控制程序和小角中子散射时间分辨采集程序，设置对应温度，启动同步采集功能，同时启动时间分辨拉伸装置的周期往复运动和小角中子散射谱仪的周期采集程序；获取所需数量的重复周期小角中子散射数据，利用数据提取解析软件获取样品的拉伸过程中的时间分辨微结构演化信息。
f.通过对不同样品在不同拉伸速率的条件下时间分辨测试，***研究样品中微结构的动态演化过程与速率，应变，加工参数等条件的关系，将这些数据耦合起来，最终获得材料宏观力学性能和内部微结构的对应关系。
本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置能够实现与小角中子散射仪联用的时间分辨拉伸条件施加，克服了小角中子散射信号弱带来的难于获取时间分辨数据的限制，具有安装简易、容易拆卸、时间同步、应变精确、自动化、节省人力等优点。
本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置能够在小角中子散射结合温度加载环境下进行时间分辨的材料结构演化的原位自动化测量，适用于实现不同温度，速率，应变，加工参数等条件的微结构的动态演化过程的原位自动化检测。
附图说明
图1为本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置的结构图；
图中，1.计算机 2.伺服电机 3.连接杆 4.活动滑块 5.导轨 6.固定滑块 7.夹头 8.力传感器 9.温度炉 10.温度控制柜 11.中子束入射窗口 12.底座。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例详细说明本发明。
如图1所示，本发明的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置包括计算机1，伺服电机2，连接杆3，活动滑块4，导轨5，固定滑块6，夹头7，力传感器8，温度炉9，温度控制柜10，中子束入射窗口11和底座12；所述的带夹头7的活动滑块4通过连接杆3连接到伺服电机2上，活动滑块4装卡在导轨5上，活动滑块4沿导轨5滑动，导轨5的末端与带夹头7的固定滑块6固定连接；固定滑块6末端与力传感器8连接，力传感器8与计算机1连接；所述的活动滑块4、导轨5、固定滑块6和夹头7置于温度炉9内，由温度控制柜10控制温度炉9的温度；所述的温度炉9固定在底座12上，底座12通过卡扣固定在小角中子散射谱仪的工作平台上；所述的中子束入射窗口11位于温度炉9的中心；所述的计算机1控制伺服电机2通过连接杆3驱动活动滑块4做往复周期运动，带动夹头7间的样品在中子束入射窗口11处做往复拉伸运动。
所述的活动滑块4的运动频率与小角中子散射谱仪的采集频率相同。
所述的连接杆3、活动滑块4、导轨5、固定滑块6、夹头7和温度炉9的材料为抗中子活化的金属材料，可以为不锈钢、铝、镉等材料。
所述的中子束入射窗口11的材料为蓝宝石。
所述的小角中子散射谱仪为反应堆中子源、脉冲堆中子源或散裂中子源中的一种。
实施例1
氘代聚乙烯/聚乙烯共混交联网络的时间分辨小角中子散射实验。
实验目的：
高分子交联网络的变形机理，尤其是温度，应力场下样品的初始结构化伸长率，是高分子凝聚态物理的关键出发点。利用D，H在中子散射中的相干散射长度的显著差异，选择氘代聚乙烯同聚乙烯（本体）的共混，用溶液共混的方法将其均匀混合。干燥，压制成型后，采用辐照交联的方法获取氘代标记的聚乙烯网络材料，用于高分子网络外场响应的小角中子散射时间分辨研究。本实验旨在结合原位温度场下的小角中子散射测试不同应变条件下的时间分辨散射演化信号，并获得重要的应变关联网络变化参数，帮助理解高分子网络在外场诱导下的结构响应与宏观力学性能的关联，并指导外场诱导高分子结晶的研究。
实验过程：
对辐照剂量100kGy的氘代标记的聚乙烯网络材料，制备成1 毫米厚，12毫米宽的长条状样条，样条通过夹头7夹在活动滑块4和固定滑块6之间，通过温度控制柜10控制温度炉9内温度为150摄氏度，使得网络材料处于橡胶态。通过计算机1设置伺服电机2旋转一周的时间为60秒，设置应变大小控制在线性形变区内。设置小角中子散射谱仪的样品到探测器距离为7米。设置小角中子散射控制程序，将重复周期设置为60秒。关联时间分辨拉伸装置的启动程序与小角中子散射采集启动程序。设置时间单元为6秒，并设置重复周期数为180次。同步启动拉伸和采集程序。3个小时后，实验结束。通过数据处理程序叠加重复周期数据，获取了样品拉伸回复过程的重构时间分辨小角中子散射数据10幅，拉伸和回复各5幅，每幅图的等效测量时间为18分钟。本实施例通过时间分辨拉伸装置和小角中子散射采集的同步进行，并通过后续的数据重构，得到了交联网络材料的时间分辨小角中子散射数据，进而获取了具有时间分辨的分子链尺度上的网络变形的演化规律；同时经过前期实验程序设定后，3个小时左右的整个时间过程可以通过远程控制监控，节省人力物力。
实施例2
碳纳米管填充硅橡胶的时间分辨小角中子散射实验研究。
本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于由于样品是常温条件下的橡胶态样品，可以在室温下进行，故选用常温模式下进行测试。还有一个区别是碳纳米管的尺度较大，所以选取的小角中子散射谱仪的样品到探测器的距离为11米，更适合该体系的研究。
本实施例通过时间分辨小角中子散射原位拉伸实验，进而获取了纳米填充线状碳纳米管不同应变条件下在硅橡胶基体中的结构取向规律。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (4)

1.一种用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置，其特征在于：所述的时间分辨拉伸装置包括计算机（1），伺服电机（2），连接杆（3），活动滑块（4），导轨（5），固定滑块（6），夹头（7），力传感器（8），温度炉（9），温度控制柜（10），中子束入射窗口（11）和底座（12）；所述的带夹头（7）的活动滑块（4）通过连接杆（3）连接到伺服电机（2）上，活动滑块（4）装卡在导轨（5）上，活动滑块（4）沿导轨（5）滑动，导轨（5）的末端与带夹头（7）的固定滑块（6）固定连接；固定滑块（6）末端与力传感器（8）连接，力传感器（8）与计算机（1）连接；所述的活动滑块（4）、导轨（5）、固定滑块（6）和夹头（7）置于温度炉（9）内，由温度控制柜（10）控制温度炉（9）的温度；所述的温度炉（9）固定在底座（12）上；所述的中子束入射窗口（11）位于温度炉（9）的中心；所述的计算机（1）控制伺服电机（2）通过连接杆（3）驱动活动滑块（4）做往复周期运动，带动夹头（7）间的样品在中子束入射窗口（6）处做往复拉伸运动。
2.根据权利要求1所述的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置，其特征在于：所述的活动滑块（4）的运动频率与小角中子散射谱仪的采集频率相同。
3.根据权利要求1所述的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置，其特征在于：所述的连接杆（3）、活动滑块（4）、导轨（5）、固定滑块（6）、夹头（7）和温度炉（9）的材料为抗中子活化的金属材料。
4.根据权利要求1所述的用于小角中子散射谱仪的时间分辨拉伸装置，其特征在于：所述的中子束入射窗口（11）的材料为蓝宝石。
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