CN108844822A - 一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法，属于水泥混凝土用纤维强度测试试验方法技术领域。将待检测的短切纤维样本在加速老化试件模具上进行特定处理；将成型样本通过加速老化方法处理，制成拉伸样本；采用拉伸荷载加载方法进行拉伸试验；根据所述的耐碱性能评价体系对试验样本进行综合性地评价。本发明所述检测方法简单，准确性高，且对于实际工程应用中的短切纤维耐碱性能检测也更加合理可行。

Description

一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法
技术领域
本发明涉及水泥混凝土用纤维强度测试试验方法技术，具体涉及一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法。
背景技术
纤维混凝土相比于普通混凝土具有高强的特性、高耐久，在海洋工程、铁路隧道、装配式一体化墙板等方面应用前景广阔。
然而，目前在国内对于短切纤维缺乏真正适用的检测其耐碱性能的方法以及标准，特别是短切集束玻璃纤维这类无机纤维几乎没有。国外比较有代表性的标准如：prEN14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SICTEST)》，但是这个标准只说明了长丝的检测方法并且存在缺陷。另外，短切玻璃纤维的耐碱性能存在差异，玻璃纤维在实际工程应用中都是以短切形式为主，工业生产出来的玻璃纤维多以长丝状态下的玻璃纤维为主，长丝状态与短切状态下的玻璃纤维转换存在困难，而长丝状态下玻璃纤维的性能与短切状态下玻璃纤维的性能存在差异，仅仅得到长丝状态下的玻璃纤维性能是不能够有效地反应短切玻璃纤维的真实情况。另外，在查阅大量文献可以发现，其他短切纤维的耐碱性能测试也存在着类似无规范可依或者存在检测方法不合理的情况。
***、财政部、工信部联合印发的《关键材料升级换代工程实施方案》提出，要推动新一代信息技术、节能环保、海洋工程和先进轨道交通装备等产业发展急需的重点新材料实现批量稳定生产和规模应用；重点支持需求潜力巨大、国内尚属空白的关键新材料规模稳定产业化与示范应用；同时，促进部分技术落后或不能稳定生产的重点新材料尽快实现技术升级和批量稳定产业化与规模应用。而目前国内外短切纤维的耐碱性能缺少科学***的检测及评定方法，因此，我们迫切地需要对短切纤维耐碱性能的检测方法进行探寻并使其标准化。
发明内容
本发明目的是提供一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法，将待检测的短切纤维样本在加速老化试件模具上进行特定处理；将成型样本通过加速老化方法处理，制成拉伸样本；采用拉伸荷载加载方法进行拉伸试验；根据所述的耐碱性能评价体系对试验样本进行综合性地评价。
其具体包括如下步骤：
(1)将隔离片穿过短切纤维，每根短切纤维两侧各穿一个；将透水膜均匀的铺设在短切纤维的中间测试部位并拨动隔离片卡住透水膜；
(2)在步骤(1)所述纤维的中间测试部位浇筑胶凝材料，经养护后形成两端裸露纤维，中间包裹方形水泥砂浆试块的结构；
(3)对步骤(2)所述结构中纤维与水泥砂浆试块连接的部位，采用耐高温隔离剂进行包裹处理，确保连接部分的内部空间呈封闭状态，后将其置于储有蒸馏水的封闭容器中，蒸馏水上液面超过试件上表面，将所述容器置于80±1℃的恒温水浴箱中放置96±1小时进行加速老化处理；
(4)取出样品，将包裹的水泥砂浆试块与短切纤维剥离，并去除纤维上包覆的耐高温隔离剂，置于储有蒸馏水的封闭容器中，浸泡24±1小时；
(5)取出，置于50±5℃下干燥60±5分钟；
(6)在上述步骤处理后的短切纤维和未经处理的短切纤维中随机各选取至少10根，并在纤维两端设置固定端，作为实验组，分别记为S1和S2，确保试样中间测试部分的纤维长度等于10±1mm；
(7)对S1和S2分别进行拉伸试验，记录每个试样破坏时的最大强力值；
(8)分别计算未S1和S2的强力平均值、标准差和变异系数；
(9)如果S1或/和S2的变异系数超过14％时，则重新选取试件，并重复步骤(6)至步骤(8)；
(10)通过公式计算试样的拉伸强力损失率
式中：
-S1(原始状态试样)断裂强力值的平均值，单位为N；
-S2(加速老化处理试样)断裂强力值的平均值，单位为N；
C-拉伸强力损失率，％。
进一步的，步骤(2)中，所述的胶凝材料由如下组分组成：水泥75重量份、标准砂25重量份和蒸馏水32重量份。
进一步的，步骤(2)中，采用模具对步骤(1)所述纤维的中间测试部位浇筑胶凝材料，其中，所述模具包括底座、第一横档、第二横档、限位块；第一横档和第二横档平行设置在底座上，所述的第一横档和第二横档上均设置放置限位块的若干个限位槽，所述的限位槽对称设置，第一横档和第二横档与限位块共同构成相互独立且互不连通的方形空腔，第一横档和第二横档均包括上下两层结构，在限位槽一侧，第一横档和第二横档与底座连接的下层结构上，设置与限位槽侧边平行的卡槽。
进一步的，短切纤维包括短切集束纤维和直径大于0.3mm的粗纤维，其中，短切集束纤维包括短切集束玻璃纤维、短切集束玄武岩纤维、短切集束合成纤维和短切集束碳纤维。
进一步的，步骤(2)中，方形水泥砂浆试块的尺寸为10±1mm＊10±1mm＊10±1mm。
进一步的，步骤(3)中，耐高温隔离剂采用黄油。
进一步的，步骤(3)中，蒸馏水上液面超过试件上表面5±0.5cm。
进一步的，步骤(4)中，采用擦拭的方法去除纤维上包覆的耐高温隔离剂。
进一步的，步骤(6)中，通过粘贴片和纤维粘结剂对纤维两端设置固定端，其中，位于固定端的纤维长度≥10mm。
进一步的，步骤(7)中，将S1和S2中待测试样的固定端夹持在拉伸试验机的狭口中，启动拉伸试验机，直至试样破坏，记录每个试样破坏时的最大强力，其中，拉伸速度为1mm/min。
进一步的，步骤(8)中，以公式计算试样的强力平均值；以公式计算试样的标准差；以公式计算试样的变异系数，式中：代表S1或S2断裂强力值的平均值，单位为N；xi代表S1或S2中i试样的断裂强力值，单位为N；n代表试样的数目，n＝10；i代表试样的序号；S代表S1或S2的标准差；Cv代表S1或S2的变异系数。
本发明与现有技术相比，其显著的优点是：本发明所述检测方法简单，准确性高，且对于实际工程应用中的短切纤维耐碱性能检测也更加合理可行。
附图说明
图1为本发明所述的加速老化试件模具结构的俯视图。
图2为本发明所述的加速老化试件模具结构的主视图(A)和后视图(B)。
图3为本发明所述的加速老化试件模具结构的局部剖视图。
图4为本发明浇筑水泥砂浆之前对短切纤维处理后的试件结构示意图。
图5为本发明所述的加速老化成型试件结构示意图。
图6为本发明包裹处理后加速老化试件的结构示意图。
图7为拉伸试件的结构示意图。
1底座、2第一横档、3第二横档、4限位块、5水泥砂浆试块；6短切纤维、7透水膜、8耐高温隔离层，9固定端、10方形空腔、11隔离片、12卡槽、2-1第一上横档、2-2第一下横档、3-1第二上横档、3-2第二下横档。
具体实施方式
为了说明本发明的技术方案及发明目的，下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的介绍。
结合图1至图3，本发明的加速老化试件模具，包括底座1、第一横档2、第二横档3、限位块4；第一横档2和第二横档3设置在底座1上，所述的第一横档2和第二横档3上均设置能容纳限位块4的若干个限位槽，所述的限位槽对称设置，第一横档2和第二横档3与限位块4共同构成相互独立且互不连通的方形空腔10，第一横档2和第二横档3均包括上下两层结构，在限位槽一侧，第一横档2和第二横档3与底座1连接的下层结构上，设置与限位槽侧边平行的卡槽12。
结合图2至图3，第一横档2包括第一上横档2-1和第一下横档2-2，第二横档3包括第二上横档3-1和第二下横档3-2，第一下横档2-2和第二下横档3-2与通过定位螺栓或螺丝与底座1连接，第一下横档2-2和第二下横档3-2上设置卡槽12，所述卡槽12设置在限位槽一侧，并与限位槽侧边平行，第一上横档2-1通过定位螺栓或卡扣与第一下横档2-2连接，第二上横档3-1通过定位螺栓或卡扣与第二下横档3-2连接，试件的两端放置在卡槽12里，试件中间测试部位置于方形空腔10内。
结合图4，采用加速老化试件模具对短切纤维浇筑水泥砂浆之前，应对短切纤维进行处理，其处理后的结构及其处理过程如下：将隔离片11穿过短切纤维6，每根短切纤维两侧各穿一个；将透水膜7均匀的铺设在短切纤维6的中间测试位置并拨动隔离片11卡住透水膜7，透水膜7所在区域即为试件的测试部位。
将如图4所示试件在图1所示模具的方形空腔10(即浇筑仓)中采用特定的胶凝材料对其进行浇筑，经养护后取出，即得到如图5所示的加速老化成型试件，即短切纤维6的中间测试部位(长度为10±1mm)也就是透水膜7所在的区域被方形的水泥砂浆试块5包裹，水泥砂浆试块5的尺寸为10±1mm＊10±1mm＊10±1mm。
结合图6，在进行加速老化试验前将如图5所示的试件进行密封处理，即采用耐高温隔离剂对短切纤维6与水泥砂浆试块5连接的部分进行密闭包覆处理，在短切纤维6与水泥砂浆试块5连接的部分形成了耐高温隔离层，确保连接部分的内部空间呈封闭状态，其目的是确保里面的碱性离子不会渗透出来。
结合图7，将经耐高温隔离剂处理过的试件再经加速老化处理，去除水泥砂浆试块5后得到加速老化的短切纤维，将加速老化的短切纤维和原状态的短切纤维各随机抽取至少10个，其两端分别用粘结片设置固定端9，确保试样中间测试部分的纤维长度等于10±1mm，即得如图7所示的测试件，分别记为S2(加速老化试验组)和S1(空白试验组)。
将S2(加速老化)和S1(空白)分别进行拉伸试验测试，检测的试样其最大破坏强力要在所用拉伸试验机的最大量程的20％～80％之间，拉伸速度取1mm/min。
当某些特殊原因或者纤维保护存在缺陷时，非加速老化区域(即固定端9)发生断裂，当发生这种情况时，测试结果为无效。测试结果保留2位小数。
测试步骤和计算过程如下：
(1)分别计算未S1和S2的强力平均值、标准差和变异系数；
(2)如果S1或/和S2的变异系数超过14％时，则重新选取试件；；
(3)通过公式(IV)计算试样的拉伸强力损失率。
式中：
-S1(原始状态试样)断裂强力值的平均值，单位为N；
-S2(加速老化处理试样)断裂强力值的平均值，单位为N；
C-拉伸强力损失率，％。
(4)经大量试验和实际表明，当拉伸强力损失率C＜20％时，待测产品可以用于有耐碱性能要求的水泥混凝土工程中。
实施案例1：以短切玻璃纤维为例
(1)试验准备：
I.对待检测的样品进行取样(所选样品的规格、几何特征大致相同)；
II.在加速老化样本模具的底座1、限位块4以及所有与胶凝材料(水泥砂浆)
接触的部分均涂上润滑油；
III.准备水泥砂浆原料，称取水泥、砂、蒸馏水，具体组分组成如下：
标准水泥： 75g
标准砂： 25g
蒸馏水： 32g
IV.将砂浆搅拌机的搅拌叶片、填料铲、料锅用蒸馏水润湿，料锅在润湿后将其倒扣放置。
(2)加速老化样本制作：
I.将第一下横档2-2和第二下横档3-2用螺栓固定在底座1上；
II.隔离片11穿过短切纤维6(本实施采用耐碱短切玻璃纤维)，每根短切纤维两侧各穿一个；将透水膜7均匀的铺设在短切纤维6的中间测试位置并拨动隔离片11卡住透水膜7，如图4，本发明的透水膜7采用纸膜或面纸，透水膜应该采用碱溶液通过前后PH值基本不变的材质，因此可以采用一层面纸或纸膜作为透水膜；
III.用镊子将处理好的短切纤维两端放置到第一下横档2-2和第二下横档3-2的卡槽12内，同时调整，确保试件中间测试部位即试件的透水膜7放置方形空腔10内；
IV.按II～III的步骤依次处理若干个短切纤维样本，拧开定位螺栓，将第一上横档2-1和第二上横档3-1按卡扣位置与第一下横档2-2和第二下横档3-2闭合，闭合时，需时刻关注短切纤维是否有被挤压的现象，一经发现，立刻换样)，拧上定位螺栓；
V.制作水泥砂浆，将水泥砂浆填满方形空腔10，使砂浆均匀分布，用橡皮锤轻敲几下模具的底座1，消除可能出现的气泡，并用抹刀去除多余砂浆；
VI.在模具表面覆盖保鲜膜，放置到标准养护箱里养护24小时，取出模具，拆除第一横档2和第二横档3，取下试件，得到加速老化成型试件，其结构如图5。
(3)加速老化试验：
I.将加速老化成型试件上纤维与水泥砂浆试块5连接位置均匀地涂抹耐高温隔离剂，形成耐高温隔离层8，本发明采用耐高温黄油，只需确保能耐温度不低于200℃的黄油即可，耐高温黄油一定要将可能出现的孔洞堵住；
II.将处理好的样本放置到储有蒸馏水的收纳盒中，蒸馏水上液面要超过样本5cm左右，)，盖好盒盖；
III.将收纳盒放置到80℃(±1℃)的恒温水浴箱中96小时(±1小时)，包裹的水泥砂浆试块5的纤维形成了碱性环境再加上水给水泥充分的水化反应条件，模拟出真实的短切纤维在实际应用中的工作环境，可实现试件加速老化。
(4)拉伸试件制作：
I用镊子取出经过加速老化处理的样品，将短切纤维与水泥砂浆试块5剥离，并用柔性擦拭纸对短切纤维表面进行擦拭以去除多余的高温黄油；
II.将处理好的短切纤维放置到另外一个装有蒸馏水的收纳盒中，浸泡24小时(±1小时)，其目的是处理短切纤维表面的污渍；
III.取出短切纤维，将短切纤维放置到50℃(±5℃)的烘箱中，烘干1小时(±5分钟)；
IV.取出短切纤维，将短切纤维两端放置到粘贴片的指定位置涂上粘结剂，自然风干12小时，制得如图6所示的拉伸试件，拉伸试件的固定端9的纤维长度≥10mm；
V.原状态拉伸试件制作：随机取10根原状态(未加速老化处理)短切纤维试样放在粘贴片的指定位置，粘贴完成后静置24h，制得如图6所示的拉伸试件，拉伸试件的固定端9的纤维长度≥10mm；
(5)拉伸试验：
I.将制作好的拉伸试验样本夹持在拉伸试验机的夹头处，按1mm/min的速率加载；
II.记录数据，进行数据处理
(6)拉伸试验结果如下：
表1短切玻璃纤维原状态试样S1试样数据
表2短切玻璃纤维经加速老化处理试样S2试验数据
经计算，拉伸强力损失率C＝11.6％＜20％，因此，该批产品可以用于具有耐碱性能要求的水泥混凝土工程。
实施案例2：3人平行试验
案例2所采用的短切玻璃纤维与实施例1的样品批次不同，通过试验员A、B、C，3个试验员进行平行试验，验证本发明中加速老化试验的可重复性，3个试验员均同时进行试验。
拉伸试验结果如下：
表3试验员A
表4试验员B
表5试验员C
为了更直观地反应可重复性，我们对三组试验的数据进行了一同分析处理，情况如下：
表6三组平行试验数据处理
最终，根据数据对比，三组试验结果相差很小，且变异系数≤14％，因此本发明所述加速老化试验方法可行。
实施案例3：以短切玄武岩纤维为例
将案例1中的短切玻璃纤维换成短切玄武岩纤维进行试验，试验结果如下：
表7短切玄武岩纤维原状态试样S1试样数据
表8短切玄武岩纤维经加速老化试样S2试样数据
经计算，拉伸强力损失率C＝47.98％＞20％，因此，该批产品不可用于具有耐碱性能要求的水泥混凝土工程。
案例实施4：以单丝粗聚丙烯纤维为例
按实施案例1的操作步骤对单丝粗聚丙烯纤维(长度：60mm；直径450μm)进行加速老化，拉伸速度为10mm/min，试验结果如下：
表9聚丙烯纤维原状态S1
表10经加速老化处理聚丙烯纤维S2
经计算，S1断裂强力为68.46N；S2断裂强力为68.73；拉伸强力损失率C＝0％＜20％，因此试验产品可以用于具有耐碱性能要求的水泥混凝土工程中。
从上述实施过程及其结果可知：
(1)本发明与GB/T21120-2007《水泥混凝土和砂浆用合成纤维》和prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的在进行加速老化制度处理后对样本直接进行拉伸试验的方法相比，本发明详细叙述了短切耐碱纤维在经过加速老化处理后拉伸试件的制作方法，确保不会因滑移等原因造成试验数据的不准确。
(2)本发明与prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的用于制作长丝玻璃纤维加速老化试件模具相比，本发明的加速老化试件制作的模具更加合理尤其是对短切玻璃纤维。
(3)本发明与prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的通过用环氧树脂填补两侧预留凹槽来实现对加速老化区的密封相比，本发明直接用耐高温隔离剂对加速老化部分的玻璃纤维密封处理的方式更加有效。
(4)本发明与prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的直接在待检测的玻璃纤维上浇筑水泥砂浆的方法相比，本发明采用透水膜覆盖在待检测的玻璃纤维上，然后进行水泥砂浆的浇筑的处理方式更加科学合理。
(5)本发明与prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的直接对加速老化过后的试件进行拉伸试验相比，本发明将加速老化之后的短切集束玻璃纤维与水泥砂浆试块剥离，可以有效排除因水泥与短切集束玻璃纤维粘结力而造成水泥增强纤维拉伸力值的情况，最终试验数据不准确的问题。
(6)本发明与prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述的将样品浸没于(20-25)℃水中15分钟，进行冷却，然后从冷水中拿出样本，放置在内衬纸的托盘中，吸收过多的水分的方法相比，本发明在加速老化试验处理完成后，短切集束玻璃纤维立即与水泥试块剥离并放入到常温状态下的蒸馏水中24小时(±1小时)，最后通过50℃(±5℃)的烘箱处理1小时，从而达到试样干燥的目的，该方法更加合理、符合加速老化试验的科学意义。
(7)水泥混凝土用玻璃纤维生产工艺最终所生产的规格是短切形式，长丝状玻璃纤维是生产工艺中的过程产品，而prEN 14649：2004(E)《预制混凝土制品-水泥和混凝土中玻璃纤维残留强力的测试方法(SIC TEST)》所述方法只能适应于长丝状态下的玻璃纤维耐碱性能，本发明所述的试验方法不仅可以检测长丝状态的玻璃纤维，对于实际工程应用中的短切玻璃纤维耐碱性能检测也更加合理可行。
(8)本发明对于常见的短切型纤维的评价也具有可操作性和准确性，对于短切集束纤维和短切单丝粗纤维的耐碱性能的评价具有很好的通用性。

Claims (10)

1.一种用于检测短切纤维耐碱性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将隔离片穿过短切纤维，每根短切纤维两侧各穿一个；将透水膜均匀的铺设在短切纤维的中间测试部位并拨动隔离片卡住透水膜；
（2）在步骤（1）所述纤维的中间测试部位浇筑胶凝材料，经养护后形成两端裸露纤维，中间包裹方形水泥砂浆试块的结构；
（3）对步骤（2）所述结构中纤维与水泥砂浆试块连接的部位，采用耐高温隔离剂进行包裹处理，确保连接部分的内部空间呈封闭状态，后将其置于储有蒸馏水的封闭容器中，蒸馏水上液面超过试件上表面，将所述容器置于80±1℃的恒温水浴箱中放置96±1小时进行加速老化处理；
（4）取出样品，将包裹的水泥砂浆试块与短切剥离，并去除纤维上包覆的耐高温隔离剂，置于储有蒸馏水的封闭容器中，浸泡24±1小时；
（5）取出，置于50±5℃下干燥60±5分钟；
（6）在上述步骤处理后的短切维和未经处理的短切纤维中随机各选取至少10根，并在纤维两端设置固定端，作为实验组，分别记为S1和S2，确保试样中间测试部分的纤维长度等于10±1mm；
（7）对S1和S2分别进行拉伸试验，记录每个试样破坏时的最大强力值；
（8）分别计算未S1和S2的强力平均值、标准差和变异系数；
（9）如果S1或/和S2的变异系数超过14%时，则重新选取试件，并重复步骤（6）至步骤（8）；
（10）通过公式计算试样的拉伸强力损失率
×100%；
式中：
—S1（原始状态试样）断裂强力值的平均值，单位为N；
—S2（加速老化处理试样）断裂强力值的平均值，单位为N；
C—拉伸强力损失率，%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的胶凝材料包括如下组分：水泥75重量份、标准砂25重量份和蒸馏水32重量份。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，采用模具对步骤（1）所述纤维的中间测试部位浇筑胶凝材料，其中，所述模具包括底座、第一横档、第二横档、限位块；第一横档和第二横档平行设置在底座上，所述的第一横档和第二横档上均设置放置限位块的若干个限位槽，所述的限位槽对称设置，第一横档和第二横档与限位块共同构成相互独立且互不连通的方形空腔，第一横档和第二横档均包括上下两层结构，在限位槽一侧，第一横档和第二横档与底座连接的下层结构上，设置与限位槽侧边平行的卡槽。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，方形水泥砂浆试块的尺寸为10±1mm*10±1mm*10±1mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，耐高温隔离剂采用黄油。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，蒸馏水上液面超过试件上表面5±0.5cm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，采用擦拭的方法去除纤维上包覆的耐高温隔离剂。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，通过粘贴片和纤维粘结剂对纤维两端设置固定端，其中，位于固定端的纤维长度≥10mm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中，将S1和S2中待测试样的固定端夹持在拉伸试验机的狭口中，启动拉伸试验机，直至试样破坏，记录每个试样破坏时的最大强力，其中，拉伸速度为1mm/min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（8）中，以公式（I）计算试样的强力平均值；以公式S=（II）计算试样的标准差；以公式Cv(%)=（III）计算试样的变异系数，式中：代表S1或S2断裂强力值的平均值，单位为N；代表S1或S2中试样的断裂强力值，单位为N；n代表试样的数目，n=10；代表试样的序号；S代表S1或S2的标准差；Cv代表S1或S2的变异系数。
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