CN108840587A - 一种抗泥型混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗泥型混凝土减水剂及其制备方法,其解决了常规减水剂在高含泥混凝土应用中对骨料含泥量敏感度过高,使得新拌混凝土的和易性变差,塌落度损失加快等问题,技术方案是:一种抗泥型混凝土减水剂,它是由组分:含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和酸、功能型单体、氧化剂、还原剂和链转移剂形成的聚合物;所述的聚合物是由所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和羧酸和功能型单体在氧化还原引发剂存在条件下及加入链转移剂的水溶液中共聚完成的。其性能稳定,分散效果明显,且改善了混凝土工作性能,混凝土收缩率小,对钢筋无锈蚀,含气量适中,可在常温下合成,用时短,能耗低,操作简便,具有很强的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土外加剂,特别是一种抗泥型混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来,随着社会经济的快速发展,我国逐渐加大对民用,公用等建筑业的投入力度,作为建筑业中最基本的材料就是混凝土,它的性能好坏直接影响着建筑物的质量优劣以及后期强度等。而作为拥有独特梳型结构的聚羧酸系减水剂因具有低掺量、高减水率、高保坍性、分子结构可调节、绿色环保等优点,成为国内外的一种热门研究,并得到了广泛应用。
与此同时,问题伴随着发展而来,其中砂石所含有的泥土量对掺聚羧酸减水剂混凝土的不利影响十分突出。被经济成本条件所限制,高含泥量的砂石往往直接应用于商砼中。质量稳定,颗粒级配良好,含泥量少的砂石越来越少,尤其是在民用工程中。而聚羧酸减水剂由于自身的特性,在黏土矿物中具有强烈的吸附趋势,对骨料含泥量有极高的敏感度,这使得含泥量高的新拌混凝土和易性变差,塌落度损失加快,这对混凝土生产、运输、工作状态和后期强度带来了很大影响。目前施工方通常采用的方法有:对砂石进行清洗、减水剂超掺量使用和复配抗泥剂,但这些方法无法从根本上解决聚羧酸减水剂对砂石含泥量敏感的问题。因此在这样的情况下,就需要研发新型减水剂,减弱高含泥量对聚羧酸系减水剂产生的负面影响。
在已公开的专利文献中记载,如公开号CN106916257的发明专利公开了一种抗泥型减水剂的聚合方法,该方法采用的体系在常温下不易发生聚合反应,而且需精确控温到40-60℃,温度过低不易发生反应,温度过高易发生副反应且增加能耗;公开号为CN105621930的发明专利也公开了一种抗泥低敏型减水剂,需单独合成抗泥剂与粘度调节剂,将减水剂与抗泥剂、粘度调节剂复配使用,此方法先合成再复配,增加了操作难度,并增加了混凝土外加剂的综合成本;公开号为CN105330834的发明专利公开了一种侧链端基改性聚羧酸系抗泥减水剂的制备方法,需将已合成的聚羧酸减水剂溶于有机溶剂中并减压蒸馏进行端基改性,对工业化生产增加了生产难度,易对环境产生污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗泥型混凝土减水剂及其制备方法,其解决了常规减水剂在高含泥混凝土应用中对骨料含泥量敏感度过高,使得新拌混凝土的和易性变差,塌落度损失加快的问题,同时解决了不易在常温下发生聚合反应,以及复配的生产操作难度大和污染环境等问题。其性能稳定,分散效果明显,且改善了混凝土工作性能。
本发明所采用的技术方案是:一种抗泥型混凝土减水剂,它是由组分:含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和酸、功能型单体、氧化剂、还原剂和链转移剂形成的聚合物;所述的聚合物是由所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和羧酸和功能型单体在氧化还原引发剂存在条件下及加入链转移剂的水溶液中共聚完成的。
所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚,分子量为2000-3000;
所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的一种或多种的混合物;
不饱和羧酸占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的2.5%~15.6%;
功能型单体包括乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸羟丙酯和苯乙烯磺酸钠,乙烯基三乙氧基硅烷占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的3.9~41.2%,优选为5.4~23.5%;丙烯酸羟丙酯占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的2.7~28.2%,优选为5.0~10.7%;苯乙烯磺酸钠占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的4.2~44.6%,优选为4.7~16.9%。
所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.2~1.7%,优选为0.35~1.5%;还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、吊白块或次磷酸盐中的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.1~0.8%,优选为0.12~0.5%。
所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基乙酸、3-巯基丙酸或十二硫醇中的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.4~1.5%,优选为0.55~1.42%。
本发明还提供了一种抗泥型混凝土减水剂的制备方法,包括如下步骤:按照上述抗泥型混凝土减水剂的各组分配比取各组分,
1)在反应器中,将含不饱和双键的聚氧乙烯醚溶解在适量去离子水中;
2)向步骤1)得到的反应体系中加入氧化剂;
3)向步骤2)得到的反应体系中同时滴加不饱和羧酸、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯磺酸钠、还原剂和链转移剂的溶液,滴加时间为1.5~5h,反应结束后降温至室温,用碱液调节PH值至中性,既得所述的抗泥型混凝土减水剂。
作为进一步改进,在步骤3)中所述的滴加方式为匀速滴加或变速滴加。
所述的碱液为NaOH配置而成。
本发明具有的优点及积极效果是:
(1)该减水剂对各种硅酸盐水泥均有较好的适应性;
(2)主链上硅烷基团与侧链上的酯基、苯环一起协同作用,混凝土拌合物初始扩展度大、和易性好、保坍时间长;
(3)该减水剂应用后混凝土收缩率小,对钢筋无锈蚀,含气量适中;
(4)该减水剂可在常温下合成,用时短,能耗低,操作简便;
(5)该减水剂采用的原材料价格低廉,生产成本低,具有很强的市场竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明:
实施例一:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:甲基烯丙基聚氧乙烯醚170g、丙烯酸5g、乙烯基三乙氧基硅烷9.3g、丙烯酸羟丙酯9.1g、苯乙烯磺酸钠10g、过硫酸铵0.8g、巯基乙酸1.2g、次亚磷酸钠0.2g。将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、巯基乙酸、次亚磷酸钠配置成溶液B。
1)先在装有搅拌器的反应容器中,将甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶化;
2)向步骤1)得到的反应体系中加入氧化剂过硫酸铵,搅拌均匀;
3)向步骤2)得到的反应体系中同时滴加上述溶液A和溶液B,匀速滴加2h,反应结束后降温至常温,可用NaOH水溶液调节pH值至中性,既得抗泥型混凝土减水剂。
实施例二:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:甲基烯丙基聚氧乙烯醚350g、甲基丙烯酸17.4g、乙烯基三乙氧基硅烷25.6g、丙烯酸羟丙酯15.7g、苯乙烯磺酸钠45.4g、双氧水2.8g、3-巯基乙酸2.6g、抗坏血酸0.7g。将甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、3-巯基乙酸、抗坏血酸配置成溶液B。
参照实施例一的制备步骤,在装有搅拌器的反应容器中,将甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶化,加入双氧水,搅拌均匀后,同时滴加溶液A、溶液B。快速滴加50min后慢速滴加50min,反应结束后降温至常温,用NaOH水溶液调节pH值至中性,即得抗泥型混凝土减水剂。
实施例三:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:异丁烯醇聚氧乙烯醚230g、甲基丙烯酸6.6g、马来酸酐13g、乙烯基三乙氧基硅烷9.1g、丙烯酸羟丙酯7.4g、苯乙烯磺酸钠9.87g、过硫酸铵2.1g、2-巯基乙酸2.2g、亚硫酸氢钠1.4g。将甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、2-巯基乙酸、亚硫酸氢钠配置成溶液B。
参照实施例一的制备步骤,在装有搅拌器的反应容器中,将异丁烯醇聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至异丁烯醇聚氧乙烯醚溶化,加入过硫酸铵,搅拌均匀后,同时滴加溶液A、溶液B。匀速滴加3h,反应结束后降温至常温,用NaOH水溶液调节pH值至中性,即得抗泥型混凝土减水剂。
实施例四:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:甲基烯丙基聚氧乙烯醚198g、丙烯酸5.4g、乙烯基三乙氧基硅烷9.4g、丙烯酸羟丙酯9.7 g、苯乙烯磺酸钠11.9 g、过硫酸钾0.4g、吊白块0.35g、巯基乙醇2.4g、亚硫酸氢钠0.2g。将甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、吊白块,巯基乙醇,亚硫酸氢钠配置成溶液B。
参照实施例一的制备步骤,在装有搅拌器的反应容器中,将甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶化,加入过硫酸钾,搅拌均匀后,同时滴加溶液A、溶液B。慢速滴加1h后快速滴加30min,反应结束后降温至常温,用NaOH水溶液调节pH值至中性,即得抗泥型混凝土减水剂。
实施例五:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:异丁烯醇聚氧乙烯醚225g,马来酸酐21g、乙烯基三乙氧基硅烷14.8g、丙烯酸羟丙酯7.9g、苯乙烯磺酸钠10.7g、双氧水2.1g、过硫酸钾1.2g、巯基乙酸2.0g、十二硫醇1.6g、次亚磷酸钠0.9g。将马来酸酐、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、巯基乙酸、十二硫醇、次亚磷酸钠配置成溶液B。
参照实施例一的制备步骤,在装有搅拌器的反应容器中,将甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至异丁烯醇聚氧乙烯醚溶化,加入双氧水与过硫酸钾,搅拌均匀后,同时滴加溶液A、溶液B。匀速滴加3h,反应结束后降温至常温,用NaOH水溶液调节pH值至中性,即抗泥型混凝土减水剂。
实施例六:制备一种抗泥型聚羧酸减水剂,按以下重量取各组分:甲基烯丙基聚氧乙烯醚270g,甲基丙烯酸16g,乙烯基三乙氧基硅烷17.8g、丙烯酸羟丙酯16.2 g、苯乙烯磺酸钠17 g、过硫酸铵1.4g,过硫酸钾0.4g、十二硫醇1.14g,抗坏血酸0.8g。将甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯配置成溶液A,乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯磺酸钠、十二硫醇、抗坏血酸配置成溶液B。
参照实施例一的制备步骤,在装有搅拌器的反应容器中,将甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于适量去离子水中,搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶化,加入过硫酸铵与过硫酸钾,搅拌均匀后,同时滴加溶液A、溶液B。快速滴加50min后慢速滴加50min,反应结束后降温至常温,用NaOH水溶液调节pH值至中性,即抗泥型混凝土减水剂。
工作原理:本发明在聚羧酸减水剂中引入硅烷结构、酯基、苯环结构。将乙烯基三乙氧基硅烷取代部分主链结构中含不饱和双键的羧酸,并将苯环与酯基接枝到侧链上的聚氧乙烯(-CH2-CH2-O-)结构单元。
与传统减水剂分子相比,主链上的硅烷基团优先通过化学键吸附于水泥颗粒表面,此作用力远大于静电吸附力,促进了聚羧酸减水剂在水泥颗粒表面的吸附,避免了聚羧酸减水剂在带正电荷的黏土表面的吸附。侧链上接枝的苯环结构增加了聚羧酸减水剂侧链的物理尺寸,可以增强分子的空间位阻,减弱减水剂分子与黏土层间的穿插作用,使其不易***黏土的层状结构中。另一侧上的酯基,在碱性条件下,不断释放具有分散效果的羧基,因其水解速度慢,可以在体系中不断补充羧基,起到缓释保坍的效果,增强混凝土的工作性能。
将本发明实施例一到实施例六的产品和标样按GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行砂浆流动度检测。其中,标样为市售常规使用的聚羧酸减水剂。检测中使用基准水泥、ISO标准砂,蒙脱土按照内掺法取代相应质量的标准砂。水灰比为0.29,减水剂掺量为水泥的0.4%,减水剂固含均为40%,检测结果如下:
1.在蒙脱土含量相同的情况下,比较各样品的流动度:
2.选取实施例一,对比不同蒙脱土含量下,水泥净浆流动度:
通过以上结果可知,对比各样品间初始流动度与经时流动度,在不含蒙脱土的情况下,抗泥型聚羧酸减水剂在分散和保坍性上优于传统聚羧酸减水剂;在含泥情况下,随着蒙脱土量的增加,抗泥型聚羧酸减水剂的分散效果明显优于传统聚羧酸减水剂,且保坍性能也明显优于传统聚羧酸减水剂。以上结果表明,本发明合成的抗泥型聚羧酸减水剂具有良好的抗泥效果。
Claims (10)
1.一种抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:它是由组分:含不饱和双键的聚氧乙烯醚、不饱和酸、功能型单体、氧化剂、还原剂和链转移剂形成的聚合物;
所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚,分子量为2000-3000;
所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的一种或多种的混合物;不饱和羧酸占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的5%~15.6%;
功能型单体包括乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸羟丙酯和苯乙烯磺酸钠,乙烯基三乙氧基硅烷占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的3.9~41.2%;丙烯酸羟丙酯占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的2.7~28.2%;苯乙烯磺酸钠占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的4.7~16.9%;
所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.2~1.7%;还原剂为亚硫酸氢钠、抗坏血酸、吊白块或次磷酸盐中的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.1~0.8%;
所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基乙酸、3-巯基丙酸或十二硫醇中的一种或多种复配,占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.4~1.5%,优选为0.55~1.42%。
2.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述乙烯基三乙氧基硅烷占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的5.4~23.5%。
3.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述丙烯酸羟丙酯占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的5.0~10.7%。
4.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述苯乙烯磺酸钠占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的4.7~16.9%。
5.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述氧化剂占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.35~1.5%。
6.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述还原剂占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.12~0.5%。
7.根据权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂,其特征在于:所述链转移剂占含不饱和双键的聚氧乙烯醚重量的0.55~1.42%。
8.一种制备权利要求1所述的抗泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:按照上述抗泥型混凝土减水剂的各组分配比取个组分,
1)在反应器中,将含不饱和双键的聚氧乙烯醚溶解在适量去离子水中;
2)向步骤1)得到的反应体系中加入氧化剂;
3)向步骤2)得到的反应体系中同时滴加不饱和羧酸、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯磺酸钠、还原剂和链转移剂的溶液,滴加时间为1.5~5h,反应结束后降温至室温,用碱液调节PH值至中性,既得所述的抗泥型混凝土减水剂。
9.根据权利要求8所述的抗泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤3)中所述的滴加方式为匀速滴加或变速滴加。
10.根据权利要求8所述的抗泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:所述的碱液为NaOH配置而成。
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