CN108828026A - 一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法 - Google Patents

一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，涉及一种检测NO2气敏传感器的制备方法。是要解决现有SnO2半导体NO2传感材料无法满足室温下高灵敏、高选择性检测NO2的问题。方法：一、乙二胺化石墨烯的制备；二、SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的制备；三、SnO2/乙二胺化石墨烯复合传感薄膜的制备。本方法制备的传感器对NO2具有优异的选择性，且提高对NO2气体的灵敏度。本发明用于气体检测技术领域。

Description

一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种检测NO2气敏传感器的制备方法。
背景技术
二氧化氮(NO2)是一种有毒的空气污染物，仅5ppmNO2就会损害肺部甚至造成病变，它还是酸雨、光化学烟雾的主要成因之一。NO2的主要来源是工业生产以及汽车尾气排放，在NO2浓度检测时，环境中存在着大量的干扰气体，会严重影响检测精度和准确度。因此，实现高选择性、高灵敏的NO2气体检测对人体健康以及环境保护至关重要。
SnO2半导体材料因其成本低、稳定性好等优点，被广泛作为敏感材料来制备NO2气敏传感器。但是该类电阻式半导体传感器，因其工作温度高(超过200℃)，选择性差，灵敏度低的缺点，应用受到限制。石墨烯因其具有高导电能力、高载流子迁移率的特点，近年来被广泛用于与半导体复合，从而大幅度降低半导体传感器的工作温度，实现室温NO2检测。但是，SnO2/石墨烯作为室温NO2传感材料，相较纯SnO2，选择性未得到充分改善，且灵敏度的提升也极为有限。
发明内容
本发明是要解决现有SnO2半导体NO2传感材料无法满足室温下高灵敏、高选择性检测NO2的问题，提供一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法。
本发明室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
一、乙二胺化石墨烯的制备：
用Hummer’s法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液，向氧化石墨烯水溶液中加入乙二胺和蒸馏水，其中氧化石墨烯水溶液、乙二胺和蒸馏水的体积比为6:1:(13-15)，搅拌均匀，并在80-95℃下反应8～24h，待反应结束后，用蒸馏水离心洗涤产物，然后将产物重新分散在蒸馏水中，配制成乙二胺化石墨烯水溶液；
所述氧化石墨烯水溶液浓度为2.5-3.5mg/mL；乙二胺化石墨烯水溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL；
二、SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的制备：
将五水四氯化锡溶解在水中，并加入步骤一制备的乙二胺化石墨烯水溶液和浓盐酸，在室温下搅拌2-3h，得到混合溶液，将混合溶液置于水热釜中，在110-130℃下反应12-48h；将产物依次用水和乙醇溶液清洗至中性，然后将产物重新分散到乙醇溶液中，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液；
其中五水四氯化锡的质量与水的体积比为0.35g：(33-36)mL，五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：(0.0011-0.0034)，五水四氯化锡的质量与浓盐酸的体积比为0.35g：(1.5-2.5)mL，SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液的浓度为37.5-150mg/mL；
三、SnO2/乙二胺化石墨烯复合传感薄膜的制备：
将步骤二得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液以滴涂或者旋涂的方式涂覆在带有银钯的叉指电极的陶瓷片上，之后重复涂覆4-20次，然后在烘箱中于60-65℃下干燥24h-72h，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的NO2气敏传感器。
进一步的，步骤一中利用超声辅助方法将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液。
进一步的，步骤一中用蒸馏水离心洗涤产物5次以上。
本发明的有益效果：
本发明通过将SnO2与乙二胺化石墨烯复合，制备NO2传感器。一方面利用石墨烯的强导电能力，实现室温检测NO2，一方面利用乙二胺基团对NO2的吸附能力，来提高对NO2的选择性以及灵敏度。
本发明对石墨烯进行乙二胺功能化修饰，在石墨烯表面修饰上乙二胺基团可提升对NO2气体的选择性和灵敏度，具体原因为：第一，基团上的N原子含有孤对电子，是电子富集区域，可作为NO2的吸附位点，提高对NO2的选择性；第二，乙二胺基团作为供电子基团，会降低石墨烯表面的空穴浓度，使其电阻上升，而后吸附NO2后，乙二胺基团作为吸附位点可以吸附更多的NO2，使乙二胺化石墨烯电阻下降，使得吸附前后的电阻比值变化更大，从而提高对NO2气体的灵敏度。
还原石墨烯对500ppm的NO2的倍率仅为1.05，而乙二胺化石墨烯对5ppm NO2的倍率高达1.52。这表明乙二胺化石墨烯对NO2的气敏性能确实大幅度提升。
本发明SnO2/乙二胺化石墨烯室温下对5ppmNO2的响应倍率达到5.22，而现有技术中SnO2和石墨烯复合后对5ppmNO2的响应倍率却不足3。
本发明对SnO2/乙二胺化石墨烯在0.25-5ppmNO2范围内，对NO2的响应倍率度与气体浓度呈线性关系，y＝0.799x+1.098，R2＝0.988。这表明可通过测得的数据关系实现对NO2的定量检测。且检测值可低至0.25ppm，而一般传感器检测范围高于1ppm。
附图说明
图1为实施例1中乙二胺化石墨烯的原子力图；
图2为实施例1中乙二胺化石墨烯的红外图；
图3为实施例1中SnO2/乙二胺化石墨烯的透射电镜图；
图4为实施例1中乙二胺化石墨烯室温下对NO2的响应曲线；
图5为实施例1中SnO2/乙二胺化石墨烯在室温下对0.25-5ppm的连续测试的动态响应曲线；
图6为实施例1中SnO2/乙二胺化石墨烯在室温下对0.25-5ppm的连续测试的线性拟合曲线；
图7为实施例6中SnO2/乙二胺化石墨烯的气体选择性图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
一、乙二胺化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液，向氧化石墨烯水溶液中加入乙二胺和蒸馏水，其中氧化石墨烯水溶液、乙二胺和蒸馏水的体积比为6:1:(13-15)，搅拌均匀，并在80-95℃下反应8～24h，待反应结束后，用蒸馏水离心洗涤产物，然后将产物重新分散在蒸馏水中，配制成乙二胺化石墨烯水溶液；
所述氧化石墨烯水溶液浓度为2.5-3.5mg/mL；乙二胺化石墨烯水溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL；
二、SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的制备：
将五水四氯化锡溶解在水中，并加入步骤一制备的乙二胺化石墨烯水溶液和浓盐酸，在室温下搅拌2-3h，得到混合溶液，将混合溶液置于水热釜中，在110-130℃下反应12-48h；将产物依次用水和乙醇溶液清洗至中性，然后将产物重新分散到乙醇溶液中，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液；
其中五水四氯化锡的质量与水的体积比为0.35g：(33-36)mL，五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：(0.0011-0.0034)，五水四氯化锡的质量与浓盐酸的体积比为0.35g：(1.5-2.5)mL，SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液的浓度为37.5-150mg/mL；
三、SnO2/乙二胺化石墨烯复合传感薄膜的制备：
将步骤二得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液以滴涂或者旋涂的方式涂覆在带有银钯的叉指电极的陶瓷片上，之后重复涂覆4-20次，然后在烘箱中于60-65℃下干燥24h-72h，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的NO2气敏传感器。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氧化石墨烯是用Hummer’s法制备的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中利用超声辅助方法将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中用蒸馏水离心洗涤产物5次以上。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中氧化石墨烯水溶液浓度为2.3～3.3mg/mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中乙二胺化石墨烯水溶液的浓度为0.9～1.1mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液的浓度为50～100mg/mL。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：0.002～0.003。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中浓盐酸的质量浓度是37％～37.5％。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中浓盐酸的质量浓度是37％。其它与具体实施方式一至八之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
一、乙二胺化石墨烯的制备：
用Hummer’s法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯利用超声辅助方法配置成3mg/mL的氧化石墨烯水溶液，往250mL的三颈瓶中加入30mL氧化石墨烯水溶液、5mL乙二胺以及70mL蒸馏水，搅拌均匀，并在95℃下反应24h。待反应结束后，用蒸馏水离心洗涤产物5次以上，然后将产物重新分散在蒸馏水中，配制成1mg/mL的乙二胺化石墨烯水溶液。
二、SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的制备：
采用水热法一步合成SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料，具体将0.35g五水四氯化锡为原料溶解在水中35mL水中，并加入步骤一制备的0.8mL的乙二胺化石墨烯水溶液和2mL浓盐酸，将该混合物在室温下搅拌2h，得到混合溶液。将混合溶液置于50mL水热釜中，在120℃下反应24h。将获得的产物用蒸馏水清洗1次，然后用乙醇溶液清洗至溶液中性，然后将产物重新分散2mL乙醇溶液中，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液。
三、SnO2/乙二胺化石墨烯复合传感薄膜的制备：
取10μL步骤二得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液，将溶液滴涂在带有银钯的叉指电极的陶瓷片(7mm×14mm)上，重复涂覆4次，然后在烘箱中于60℃下干燥72h，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的NO2气敏传感器。而后进行气敏性能测试，在室温下，通入0.25-5ppm的NO2。
图1为本实施例中的乙二胺化石墨烯的原子力图。该图显示合成的乙二胺化石墨烯为片层结构，厚度为0.81nm，为单层石墨烯。
图2为乙二胺化石墨烯的红外图。该图显示乙二胺化石墨烯相比于氧化石墨烯的谱图，1737cm-1羧基的特征峰消失，新出现的1639cm-1的酰胺I带的特征峰，这说明乙二胺与氧化石墨烯上的羧基发生缩合酰化反应。除此之外，2927cm-1和2856cm-1归属于C-H伸缩振动。证明乙二胺化石墨烯制备成功。
图3为SnO2/乙二胺化石墨烯的透射电镜图。该图显示制备得到的SnO2是形貌为球形颗粒，颗粒尺寸大概在3-5nm左右，并且均匀分布于石墨烯表面，二者结合良好。
图4为乙二胺化石墨烯室温下对NO2的响应曲线。从该图可知，制备得到的乙二胺化石墨烯对5ppm的NO2倍率就可以达到1.52，而还原石墨烯对500ppm的NO2其倍率仅为1.05。通过对比可以发现，乙二胺化石墨烯对NO2的气敏性能确实大幅度提升。
图5为SnO2/乙二胺化石墨烯在室温下对0.25-5ppm的连续测试的动态响应曲线。从该图可知，复合材料在连续测试时，响应倍率随浓度上升而上升，并且回复性能好，满足连续检测的需求。
图6为SnO2/乙二胺化石墨烯在室温下对0.25-5ppm的连续测试的线性拟合曲线。从该图可知，在0.25-5ppm范围内，二者呈直线关系，y＝0.799x+1.098，R2＝0.988。这表明在测量过程中，我们可以根据测得的数据关系来检测NO2气体的浓度，具有实际应用价值，可以实现定量检测。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中反应的温度为80℃。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中加入的1mg/ml乙二胺化石墨烯水溶液为1.2ml，五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：0.0034。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中离心洗涤后的溶液后重新分散4ml乙醇溶液中。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中取10μl溶液以旋涂的方式全部涂覆在带有银钯叉指电极的陶瓷片(7mm×14mm)上，而后重复涂覆20次。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三在进行气敏性能测试时，通入的气体为5ppmNO2，5ppmH2S，100ppmNH3，100ppmCH4，100ppmCO。其他步骤及参数与实施例1相同。
图7为实施例6中SnO2/乙二胺化石墨烯的气体选择性图。发现材料对5ppm NO2的响应倍率最高为5.22，而对同样浓度H2S的倍率为1.57，而后100ppm的NH3、CO、CH4的倍率更是只有1.22，1.02，1.28，这代表着材料对NO2具有优异的选择性，这种良好的特性可以使传感器应用到比较复杂的气体环境中，材料的传感特性不会受到影响，能很好地起到检测NO2的作用。

Claims (9)

1.一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、乙二胺化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液，向氧化石墨烯水溶液中加入乙二胺和蒸馏水，其中氧化石墨烯水溶液、乙二胺和蒸馏水的体积比为6:1:(13-15)，搅拌均匀，并在80-95℃下反应8～24h，待反应结束后，用蒸馏水离心洗涤产物，然后将产物重新分散在蒸馏水中，配制成乙二胺化石墨烯水溶液；
所述氧化石墨烯水溶液浓度为2.5-3.5mg/mL；乙二胺化石墨烯水溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL；
二、SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的制备：
将五水四氯化锡溶解在水中，并加入步骤一制备的乙二胺化石墨烯水溶液和浓盐酸，在室温下搅拌2-3h，得到混合溶液，将混合溶液置于水热釜中，在110-130℃下反应12-48h；将产物依次用水和乙醇溶液清洗至中性，然后将产物重新分散到乙醇溶液中，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液；
其中五水四氯化锡的质量与水的体积比为0.35g：(33-36)mL，五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：(0.0011-0.0034)，五水四氯化锡的质量与浓盐酸的体积比为0.35g：(1.5-2.5)mL，SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液的浓度为37.5-150mg/mL；
三、SnO2/乙二胺化石墨烯复合传感薄膜的制备：
将步骤二得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液以滴涂或者旋涂的方式涂覆在带有银钯的叉指电极的陶瓷片上，之后重复涂覆4-20次，然后在烘箱中于60-65℃下干燥24h-72h，得到SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的NO2气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯是用Hummer’s法制备的。
3.根据权利要求1或2所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤一中利用超声辅助方法将氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤一中用蒸馏水离心洗涤产物5次以上。
5.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯水溶液浓度为2.3～3.3mg/mL。
6.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤一中乙二胺化石墨烯水溶液的浓度为0.9～1.1mg/mL。
7.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤二中SnO2/乙二胺化石墨烯复合材料的乙醇溶液的浓度为50～100mg/mL。
8.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤二中五水四氯化锡和乙二胺化石墨烯的质量比为1：0.002～0.003。
9.根据权利要求3所述的一种室温高灵敏检测二氧化氮气敏传感器的制备方法，其特征在于步骤二中浓盐酸的质量浓度是37％～37.5％。
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