CN108824021A - 一种基于偶合反应进行真丝染色与防皱整理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于偶合反应进行真丝染色和防皱整理的方法,属于纺织化学技术领域。本发明通过将芳香族二胺化合物重氮化,再与真丝纤维大分子中含酚羟基的酪氨酸侧基进行偶合反应,使真丝织物染色,并提升其折皱回复性能,实现防皱整理。具体步骤包括:(1)芳香族二胺化合物重氮化;(2)真丝织物浸轧碱液;(3)真丝织物偶合着色;(4)水洗和干燥后处理。与通过高温沸染进行真丝染色、高温焙烘法进行真丝织物树脂防皱整理相比,以本发明述及的方法进行加工具有真丝纤维损伤较小,工艺流程短和织物染色牢度好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于偶合反应进行真丝染色与防皱整理的方法,属于纺织化学技术领域。
背景技术
桑蚕丝由丝胶和丝素两部分组成,在脱胶处理中丝胶被碱剂溶解或蛋白酶水解,而化学稳定性较高的丝素得到有效保留,可以加工成不同的真丝织物品种。真丝织物手感柔软,光泽雅致,吸收优良,具有很好的服用舒适性。随着消费者对真丝类面料新颖化的要求,真丝织物已不局限于传统夏季的界限,不仅用作轻薄的夏装服装面料,也用于秋冬季套装、披肩、高档风衣和室内装饰品等。
真丝纤维中由于氨基和羟基等极性基团含量较多,服用中真丝织物易产生折皱,因此有必要对真丝织物进行防皱整理。现有的真丝织物的抗皱整理方法包括浸轧含甲醛的N-羟基化合物或多元羧酸法等,但这些方法整理中需要在高温陪烘下进行,不仅真丝织物易产生泛黄现象,且部分整理剂还存在甲醛释放的问题,影响了真丝面料的生态安全性。
除此之外,真丝织物染色中,最常用的染料包括酸性染料、酸性媒介染料、中性染料和直接染料等。其中,酸性染料颜色鲜艳、色谱齐全,且匀染性好,在真丝染色中应用较为广泛。另一方面,由于酸性染料分子量较小,染料与纤维间氢键和范德华力较弱,因此为提高染色深度,需加酸促染,使纤维上氨基离子化后与染料负电性基团结合。由于酸性染料与真丝纤维间的离子键不够稳定,水洗时染料较易从纤维表面脱落,从而造成染色牢度低。为提高真丝织物的染色牢度,酸性媒介染料和中性染料在真丝染色中得到应用。与酸性染料相比,两者染色深度和牢度有所增加,但颜色鲜艳度不够,且酸性媒介染料染色中金属盐易残留在纤维制品中,不仅影响纺织品的安全性,还易产生环境污染,增加了印染废水处理的负担。与酸性染料相比,直接染料分子结构较大,能在近中性条件下与真丝纤维能形成氢键、范德华力等结合力,但也存在染料利用率低、某些色牢度(如皂洗牢度、湿摩擦牢度)不能满足要求的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于偶合反应进行真丝防皱整理的方法,旨在通过偶合反应进行低温防皱整理,提高织物的折皱回复性,同时还达到了低温染色的效果,解决了真丝染色中能耗大、染色牢度低、纤维易产生损伤的问题。
真丝纤维大分子中含5~10%的酪氨酸,酪氨酸侧基苯环上含有酚羟基,该酚羟基的邻位可作为重氮盐与真丝纤维发生偶合反应的位点。本发明采用分步法进行真丝防皱与染色整理:
第一步,将芳香族二胺化合物重氮化,制备重氮盐;
第二步,将重氮盐与真丝纤维大分子中酪氨酸进行偶合反应,形成具有双偶氮基结构的发色体,使真丝织物抗皱并染色。
上述过程中,形成的双偶氮基可在蛋白大分子链之间建立交联,能限制纤维大分子在外力的作用下发生相对位移,从而达到真丝织物防皱整理的效果。与通过高温沸染进行真丝染色、高温焙烘法进行真丝织物树脂防皱整理相比,以本发明述及的方法能在低温条件下一步法实现真丝织物防皱和染色整理,不仅避免了高温条件对真丝纤维的损伤,且工艺流程短,生产能耗低,处理后真丝织物的防皱整理效果较好,也具有较高的染色深度和染色牢度。
本发明的第一个目的是提供一种真丝防皱整理的方法,包括使芳香族二胺化合物的重氮盐与真丝纤维大分子中酪氨酸的侧基苯环进行偶合反应。偶合反应形成双偶氮基结构的发色体,使真丝织物染色,并通过双偶氮基结构实现真丝纤维大分子链之间交联,进行真丝织物防皱整理。
在一种实施方式中,所述方法包括:得到芳香族二胺化合物的重氮盐,制备重氮盐溶液;将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,偶合反应;后处理。
在一种实施方式中,所述真丝织物浸渍重氮盐溶液前,先将真丝织物浸轧碱液。
在一种实施方式中,所述芳香族二胺化合物的重氮盐,是以盐酸溶解芳香族二胺化合物,加入亚硝酸钠进行芳香族二胺化合物重氮化。
在一种实施方式中,所述芳香族二胺化合物的重氮化的处理工艺处方及条件是:芳香族二胺化合物5~15g/L,盐酸5~20g/L,亚硝酸钠5~15g/L,温度0~5℃,处理时间15~60min;反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸检测亚硝酸,并以尿素去除过量的亚硝酸。
在一种实施方式中,所述真丝织物浸轧碱液,是通过将真丝织物浸轧烧碱溶液,使真丝纤维大分子中酚羟基离子化。
在一种实施方式中,所述真丝织物浸轧碱液的处理工艺处方及条件是:烧碱0.01~1.0g/L,轧余率100%,浸轧温度15~30℃,浸轧后在40~60℃烘干。
在一种实施方式中,所述偶合反应,包括调节重氮盐溶液pH至6.0~8.0,将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,在0~5℃偶合反应5~30min。
在一种实施方式中,所述后处理包括水洗和干燥。
在一种实施方式中,所述后处理,是将上一步处理后的真丝织物在85~100℃条件下水洗5~20min,然后在40~60℃烘干。
在一种实施方式中,所述方法具体是:
(1)芳香族二胺化合物重氮化:以盐酸溶解芳香族二胺化合物,加入亚硝酸钠进行芳香族二胺化合物重氮化,制备重氮盐溶液;
处理工艺处方及条件:芳香族二胺化合物5~15g/L,盐酸5~20g/L,亚硝酸钠5~15g/L,温度0~5℃,处理时间15~60min;反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸检测亚硝酸,并以尿素去除过量的亚硝酸;
(2)真丝织物浸轧碱液:真丝织物浸轧烧碱溶液,使真丝纤维大分子中酚羟基离子化;
处理工艺处方及条件:烧碱0.01~1.0g/L,轧余率100%,浸轧温度15~30℃,浸轧后在40~60℃烘干;
(3)真丝织物偶合着色:调节步骤(1)重氮盐溶液pH至6.0~8.0,将步骤(2)处理的真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,在0~5℃偶合反应5~30min,使真丝织物染色和防皱整理,浴比1:50;
(4)水洗和干燥后处理:步骤(3)处理后真丝织物在85~100℃条件下水洗5~20min,然后在40~60℃烘干。
在一种实施方式中,所述真丝织物包括以桑蚕丝为原料的针织物、机织物。
在一种实施方式中,所述芳香族二胺化合物包括4,4’-二氨基二苯胺、4,4’-二氨基二苯脲、4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺、4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸、3,4’-二氨基二苯醚、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚。
本发明的第二个目的是提供按照所述方法制备得到的真丝。
本发明的第三个目的是提供含有所述真丝的织物。
本发明的有益后果
本发明通过将芳香族二胺化合物重氮化,制备重氮盐,并将重氮盐与真丝进行偶合反应,形成的双偶氮基结构还可以实现真丝纤维大分子链之间的连接,能一定程度上限制纤维大分子在外力作用下发生相对位移,达到真丝织物防皱整理的目的;同时,双偶氮基结构使真丝织物染色;与通过高温焙烘法进行真丝织物树脂防皱整理、高温沸染进行真丝染色相比,本发明具有以下优点:
(1)纤维损伤较小,在低温和弱碱性条件下进行偶合反应,不仅生产能耗较低,而且避免了沸染和高温焙烘易产生的真丝纤维损伤;
(2)工艺流程短,上述偶合反应不仅能使真丝织物染色,而且可提高织物的折皱回复性,具有染色、防皱一步法高效短流程的加工特点;
(3)染色牢度较好,重氮盐与真丝纤维偶合反应后,形成的发色体与真丝纤维间以偶氮基结构相连接,提升了真丝织物的染色牢度,避免了传统酸性或直接染料染色中染色牢度较差的缺陷。
具体实施方式
检测方法:
(1)折皱回复角:GB/T 3819-1997
(2)湿摩擦牢度:GB/T 3920-2008
(3)K/S值:在D65光源和10°视场条件下,测定样品染色深度K/S。
通过芳香族二胺重氮化制备重氮盐,并与真丝纤维进行偶合反应,实现低温条件下真丝染色和防皱整理的具体实施例如下:
实施例1
真丝电力纺染色与防皱整理;
(1)芳香族二胺化合物重氮化:以5g/L盐酸溶解7.5g/L 4,4’-二氨基二苯胺,加入5g/L亚硝酸钠进行4,4’-二氨基二苯胺重氮化,在0℃处理30min,制备重氮盐溶液;反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸检测亚硝酸,并以尿素去除过量的亚硝酸;
(2)真丝织物浸轧碱液:将克重为36g/m2的真丝电力纺浸轧烧碱溶液,使纤维大分子中酚羟基离子化;处理工艺处方及条件:烧碱0.05g/L,轧余率100%,浸轧温度25℃,浸轧后在50℃烘干;
(3)真丝织物偶合着色:调节步骤(1)重氮盐溶液至pH 7.5,将步骤(2)处理的真丝电力纺浸渍在重氮盐溶液中,在0℃条件下偶合反应30min,浴比1:50;
(4)水洗和干燥后处理:步骤(3)处理后真丝织物在85℃条件下水洗10min,然后在40℃烘干。
试样1:未处理真丝电力纺
试样2:经步骤(1)、(3)和(4)处理,且真丝电力纺未经步骤(2)浸轧碱液;
试样3:经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理。
经上述工艺处理后,试样1表面染色深度K/S值为0.14,干折皱回复角为196°;试样2表面染色深度K/S值为1.28,湿摩擦色牢度4级,干折皱回复角为216°;试样3表面染色深度K/S值为2.15,湿摩擦色牢度4级,干折皱回复角为235°。
实施例2
真丝双绉染色与防皱整理;
(1)芳香族二胺化合物重氮化:以10g/L盐酸溶解12.5g/L 4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺,加入7.5g/L亚硝酸钠进行4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺重氮化,在0℃处理40min后,制备重氮盐溶液;反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸检测亚硝酸,并以尿素去除过量的亚硝酸;
(2)真丝织物浸轧碱液:将68g/m2的真丝双绉浸轧烧碱溶液,使纤维大分子中酚羟基离子化;处理工艺处方及条件:烧碱0.12g/L,轧余率100%,浸轧温度20℃,浸轧后在40℃烘干;
(3)真丝织物偶合着色:调节步骤(1)重氮盐溶液至pH 7.0,将步骤(2)处理的真丝电力纺浸渍在重氮盐溶液中进行偶合反应;
处理条件:温度0℃,pH范围8.0,处理时间5~30min;
(4)水洗和干燥后处理:步骤(3)处理后真丝织物在90℃条件下水洗10min,然后在50℃烘干。
试样4:未处理真丝双绉
试样5:经步骤(1)、(3)和(4)处理,其中真丝双绉未经步骤(2)浸轧碱液;
试样6:经步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理。
经上述工艺处理后,试样4表面染色深度K/S值为0.12,干折皱回复角为205°;试样5表面染色深度K/S值为1.35,湿摩擦色牢度4级,干折皱回复角为236°;试样6表面染色深度K/S值为2.29,湿摩擦色牢度4级,干折皱回复角为251°。
通过对实施例数据分析:未处理真丝织物的(试样1、试样4)表面染色深度K/S值最低,干折皱回复角较低,织物防皱效果较差;真丝织物未经轧碱处理、直接添加到重氮盐溶液中的染色样(试样2、试样5)表面染色深度K/S较未处理样增加,干折皱回复角有增加,表明防皱效果改善;经轧碱处理后,真丝纤维中酪氨酸的酚羟基生成酚负氧离子,与重氮盐的偶合反应速率增加,结果染色样(试样3、试样6)的染色深度K/S有明显增加,不仅湿摩擦色牢度较高,织物干折皱回复角也有显著增加,防皱整理效果也最好。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种真丝防皱整理的方法,其特征在于,所述方法包括使芳香族二胺化合物的重氮盐与真丝纤维大分子中酪氨酸的侧基苯环进行偶合反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:通过芳香族二胺化合物重氮化反应,制备重氮盐溶液;将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,偶合反应;后处理。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述真丝织物浸渍重氮盐溶液前,先将真丝织物浸轧碱液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述真丝织物浸轧碱液,是通过将真丝织物浸轧烧碱溶液,使真丝纤维大分子中酚羟基离子化。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述偶合反应,包括调节重氮盐溶液pH至6.0~8.0,将真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,在0~5℃偶合反应5~30min。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述真丝织物包括以桑蚕丝为原料的针织物或者机织物。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述芳香族二胺化合物包括4,4’-二氨基二苯胺、4,4’-二氨基二苯脲、4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺、4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸、3,4’-二氨基二苯醚、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法具体是
(1)芳香族二胺化合物重氮化:以盐酸溶解芳香族二胺化合物,加入亚硝酸钠进行芳香族二胺化合物重氮化,制备重氮盐溶液;
处理工艺处方及条件:芳香族二胺化合物5~15g/L,盐酸5~20g/L,亚硝酸钠5~15g/L,温度0~5℃,处理时间15~60min;反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸检测亚硝酸,并以尿素去除过量的亚硝酸;
(2)真丝织物浸轧碱液:真丝织物浸轧烧碱溶液,使真丝纤维大分子中酚羟基离子化;
处理工艺处方及条件:烧碱0.01~1.0g/L,轧余率100%,浸轧温度15~30℃,浸轧后在40~60℃烘干;
(3)真丝织物偶合着色:调节步骤(1)重氮盐溶液pH至6.0~8.0,将步骤(2)处理的真丝织物浸渍在重氮盐溶液中,在0~5℃偶合反应5~30min,使真丝织物染色和防皱整理,浴比1:50;
(4)水洗和干燥后处理:步骤(3)处理后真丝织物在85~100℃条件下水洗5~20min,然后在40~60℃烘干。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的真丝。
10.含有权利要求9所述真丝的织物。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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