CN108822265B - 一种有机硅氟树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅氟树脂的制备方法,所述方法将乙烯基硅树脂、溶剂和引发剂加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加苯乙烯和含氟乙烯基单体混合物,滴加完毕后,温度升高至70‑75℃,反应6‑8h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去溶剂,得到有机硅氟树脂。本发明制备方法工艺简单、条件温和、聚合物相对分子量大。通过溶液聚合接枝反应,在不改变有机硅树脂的优良性能前提下,使得制备材料具有更低的表面能、提高了材料的弹性、折射率和附着力,可以应用于防污涂料、防水剂、封装材料产品,市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅氟树脂的制备方法,本发明还涉及一种有机硅氟树脂的应用,属有机硅应用技术领域。
背景技术
有机硅树脂因结构特殊具有许多优异的性能,如耐高低温、憎水性、透气性、柔性好等性能,但其力学性能较差,不耐有机溶剂;氟碳树脂性能优异,含氟侧基可以改善材料的耐溶剂性能,提高表面性能,但其价格昂贵,利用两者的优点可得到性能更加优异的氟硅树脂。然而在大部分文献报道中,合成氟硅聚合物主要有两种方法,一种是以聚硅氧烷大单体嫁接到氟碳骨架,另一种是将全氟代侧链嫁接到聚硅氧烷骨架上,由这两种方法所得到的聚合物相对分子质量较低,影响聚合物的性能。因此,在操作简便、低成本的前提下,制备性能优异的有机硅氟树脂,应用于防污涂料、防水材料以及密封材料等领域,必然具有广阔的市场前景。
公开号CN101775095A公开了一种功能性全氟树脂及其制备方法;公开号CN102161723A公开了一种高柔性四元共聚含氟树脂及其制备方法与应用。但尚未见有有机硅氟树脂的制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是,为了提供一种耐老化、耐溶剂、耐脏、稳定性好、防水性能优异的有机硅氟树脂,应用于防污涂料、防水材料以及密封材料等领域,本发明公开一种有机硅氟树脂的制备方法。
本发明实现的技术方案如下,一种有机硅氟树脂的制备方法,所述方法将乙烯基硅树脂、溶剂和引发剂加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加苯乙烯和含氟乙烯基单体混合物,滴加完毕后,温度升高至70-75℃,反应6-8h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去溶剂,得到有机硅氟树脂。
所述乙烯基硅树脂的乙烯基含量为2-10%,黏度为1000-8000cs;所述乙烯基硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂中的一种。
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或一种以上混合物。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。
所述含氟乙烯基单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、全氟十二烷基甲基丙烯酸酯、三氟丙烯、全氟苯乙烯、全氟丁基乙烯中的一种。
所述乙烯基硅树脂、溶剂、引发剂、苯乙烯和含氟乙烯基单体的质量比为1:(1~10):(0.001~0.005):(0.2~1):(0.5~20)。
所述方法制备的有机硅氟树脂,适用于防水剂、防污涂料、封装材料。
本发明的有益效果是,本发明采用溶液聚合反应,将含氟物质、苯乙烯接枝到乙烯基硅树脂上,制备成一种高性能的有机硅氟树脂;避免采用硅氢加成反应中涉及的贵金属作催化剂,成本较低;也避免的乳液聚合中乳化剂对性能的影响,并且工艺较难控制。本发明制备的有机硅氟树脂含有多重功能,其中含氟组分可以保障所改性的表面具有良好的低表面能,乙烯基硅树脂可以提供交联活性点,提供产物的弹性;另外树脂聚合物折射率高,且为无色透明固体,使用后可以不改变材料表面颜色,与其它树脂相容性好。
本发明制备的有机硅氟树脂,应用领域广,可以配制成涂料应用在木材、建筑外墙、织物、海洋中防污;可以配制成防水剂应用于石材、保温板、建筑工程领域,还可以作为封装材料应用于LED、集成电路领域
具体实施方式
实施例1
将100g乙烯基含量为2%,黏度为8000cs的甲基乙烯基硅树脂,100g甲苯和0.1g偶氮二异丁腈加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加20g苯乙烯和50g丙烯酸三氟乙酯混合物,滴加完毕后,升高温度至70℃,反应8h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去甲苯,得到有机硅氟树脂。
实施例2
将100g乙烯基含量为10%,黏度为1000cs的苯基乙烯基硅树脂,1000g丙酮和0.5g偶氮二异庚腈加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加100g苯乙烯和100g三氟丙烯混合物,滴加完毕后,升高温度至75℃,反应6h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去丙酮,得到有机硅氟树脂。
实施例3
将100g乙烯基含量为2%,黏度为8000cs的甲基乙烯基硅树脂,500g二甲苯和0.5g偶氮二异丁腈加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加50g苯乙烯和100g甲基丙烯酸三氟乙酯混合物,滴加完毕后,升高温度至70℃,反应6h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去二甲苯,得到有机硅氟树脂。
实施例4
将100g乙烯基含量为5%,黏度为4000cs的甲基乙烯基硅树脂,800g乙酸乙酯和0.4g偶氮二异丁酸二甲酯加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加80g苯乙烯和200g全氟苯乙烯混合物,滴加完毕后,升高温度至75℃,反应8h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到有机硅氟树脂。
表1为本发明的实施例1-4所制备的有机硅氟树脂固化成膜性能的指标。
表1实施例1-4制备的有机硅氟树脂固化成膜性能的指标
Claims (5)
1.一种有机硅氟树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将乙烯基硅树脂、溶剂和引发剂加入到反应釜中,搅拌均匀后滴加苯乙烯和含氟乙烯基单体混合物,滴加完毕后,温度升高至70-75℃,反应6-8h,降温至室温,过滤,减压蒸馏除去溶剂,得到有机硅氟树脂;
所述乙烯基硅树脂、溶剂、引发剂、苯乙烯和含氟乙烯基单体的质量比为1:(1~10):(0.001~0.005):(0.2~1):(0.5~20);
所述乙烯基硅树脂的乙烯基含量为2-10%,黏度为1000-8000cs;所述乙烯基硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅氟树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅氟树脂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅氟树脂的制备方法,其特征在于,所述含氟乙烯基单体为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、全氟十二烷基甲基丙烯酸酯、三氟丙烯、全氟苯乙烯、全氟丁基乙烯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅氟树脂的制备方法,其特征在于,所述方法制备的有机硅氟树脂,适用于防水剂、防污涂料、封装材料。
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