CN108808030B - 基于b-z振荡反应的脉冲电池设计 - Google Patents

基于b-z振荡反应的脉冲电池设计 Download PDF

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Abstract

基于B‑Z振荡反应的脉冲电池设计。该脉冲电池的正极电解液包括：0.3～0.8mol/LCH2(COOH)2，0.1～0.4mol/L KBrO3，2.00×10‑3～7.00×10‑3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，2～4.5mol/L H2SO4，以及1.0～1.4mol/L的硫酸锌。根据本发明所设计的脉冲电池脉冲性能好，振荡时电动势能可高达1950mV。

Description

基于B-Z振荡反应的脉冲电池设计
技术领域
本发明涉及一种基于B-Z振荡反应的脉冲电池。
背景技术
化学振荡反应是体系中某些宏观状态量如物质浓度等不是单调地增加或减少，而是发生周期性变化或呈现出时空有序演变规律，这种变化一种典型的非线性、非平衡化学现象。基于B-Z振荡化学反应体系的脉冲电池，能够产生脉冲电压。当向振荡体系中加入干扰物时会影响振荡反应的基元反应，干扰振荡反应，从而改变振荡曲线的形状，对改变所反映的周期等化学信息进行分析可进行离子的检测、浓度测定、药物分析等应用。
发明内容
本发明的目的是提供性能可靠的基于B-Z振荡反应的脉冲电池设计。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于脉冲电池的正极电解液，其包括：0.3～0.8mol/LCH2(COOH)2，0.1～0.4mol/L KBrO3，2.00×10-3～7.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，2～4.5mol/L H2SO4，以及1.0～1.4mol/L的硫酸锌。
根据本发明的优选实施例，上述电解液可以包括：0.4～0.6mol/LCH2(COOH)2，0.1～0.3mol/L KBrO3，3.00×10-3～5.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，2～4mol/L H2SO4，以及1.0～1.3mol/L的硫酸锌。
根据本发明的最优实施例，上述电解液的组成可以为：0.5mol/LCH2(COOH)2，0.25mol/L KBrO3，4.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，3mol/L H2SO4，以及1.2mol/L的硫酸锌。
根据本发明的优选实施例，上述电解液基本不含氯离子。
根据本发明的优选实施例，上述电解液基本不含铜离子。
根据本发明的第二方面，提供了一种脉冲电池，其中正极电解液采用上述电解液，正极采用铂电极；负极电解液组成为1.2mol/L的硫酸锌溶液，负极采用锌电极。
根据本发明所设计的脉冲电池脉冲性能好，振荡时电动势能可高达1950mV。
根据本发明的第三方面，还提供了一种针对上述脉冲电池的性能测试装置，
根据本发明的基于B-Z振荡反应脉冲电池的性能测试装置包括：
正夹套反应器，具有用于容纳正极溶液的反应器本体和位于反应器本体外侧的用于容纳恒温水的夹套，其中反应器本体具有外凸球面状底部和盖板，底部中央设有排液孔，盖板开设有用于分别***铂电极和盐桥的开口；以及
负夹套反应器，具有用于容纳负极溶液的反应器本体和位于反应器本体外侧的用于容纳恒温水的夹套，其中反应器本体具有外凸球面状底部和盖板，底部中央设有排液孔，盖板开设有用于分别***工作电极和盐桥的开口，
其中正夹套反应器的夹套与负夹套反应器的夹套通过软管相互连通，正夹套反应器的反应器本体与负夹套反应器的反应器本体通过盐桥相互连通。
本发明的性能测试装置还可以包括电化学工作站、电脑主机以及显示器，其中电化学工作站分别与正夹套反应器的盖板中***的铂电极以及负夹套反应器的盖板中***的工作电极连接，电脑主机则分别与电化学工作站和显示器连接。
根据本发明的性能测试装置，正夹套反应器的盖板中央和负夹套反应器的盖板中央还可以分别开设有用于***相应搅拌器的搅拌轴的开口。搅拌器可以为电动搅拌器且搅拌轴底部安装有刚性搅拌桨。
根据本发明的性能测试装置，正夹套反应器的盖板和负夹套反应器的盖板还可以分别开设有用于***相应加液漏斗的出液管的开口。加液漏斗的出液管可以具有Z形弯曲形状。
根据本发明的性能测试装置，正夹套反应器的盖板和负夹套反应器的盖板还可以分别开设有用于***相应温度计的开口。
根据本发明的性能测试装置，正夹套反应器的反应器本体的排液孔与负夹套反应器的反应器本体的排液孔还可以分别与向下的设置有排液旋塞的排液管连通。排液管的直径优选不大于6mm。
本发明将传统的单个反应器改成由盐桥相连的两个反应器，从而避免了两种反应溶液的直接接触，减免和稳定了液接电位，同时盐桥中离子的定向迁移构成了电流通路并保持两边的电荷平衡以防止两边因为电荷不平衡阻碍氧化还原反应的进行。
本发明将反应器底部设计成球面状，可以保证在反应器内的被测溶液在搅拌时不会出现搅拌不均匀的区域，从而提高搅拌效果。另外，反应器底部的排液孔使得在更换被测溶液以及清洗反应器时可以快速彻底排出积液。
本发明可以通过加液漏斗不断加入反应溶液，并由排液孔将产物排出的过程可重复操作，且温度可通过温度计观察，这样就构成了小型连续流动的搅拌反应器，很方便地到达非平衡的非线性区域，从而确保电化学振荡现象的发生。
本发明的装置结构简单、操作便捷、成本低，且准确性、稳定性和可靠性高。
本发明的性能测试装置可以测定不同温度条件下脉冲电池的电动势，通过分析电动势与时间的关系曲线，获取不同温度条件下脉冲电池反应的诱导时间、振荡周期，从而计算出基于B-Z振荡反应脉冲电池的振荡表观活化能与诱导表观活化能等动力学参数。当向振荡体系中加入干扰物时会影响和干扰振荡反应，从而改变振荡曲线的形状。对改变所反映的周期等化学信息进行分析即可进行离子的检测、浓度测定、药物分析等应用。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图2是图1所示装置的盖板俯视图；
图3是正交试验后优化体系的反应曲线；
图4(a)和图4(b)分别是正极采用铂电极和石墨电极的脉冲电池的测定曲线图；
图5是Br-对脉冲电池电动势的影响曲线图；
图6是Cl-对脉冲电池电动势的影响曲线图；
图7是BrO3 -对脉冲电池电动势的影响曲线图；
图8是SO4 2-对脉冲电池电动势的影响曲线图；
图9是Cu2+对脉冲电池电动势的影响曲线图；
图10是Zn2+对脉冲电池电动势的影响曲线图；以及
图11是ZnSO4浓度为1.2mol/L的脉冲电池电动势曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明的基于B-Z振荡反应脉冲电池的性能测试装置主要包括负夹套反应器1与正夹套反应器2，二者分别具有反应器本体和位于反应器本体外侧的夹套。反应器可以由例如透明玻璃一体成型。
正夹套反应器2的夹套与负夹套反应器1的夹套通过软管21相互连通。这样，恒温循环水可以从负夹套反应器1的夹套下部设置的进水口进入并从正夹套反应器2的夹套上部设置的出水口排出，图示箭头方向即为循环水流动方向。
正夹套反应器2的反应器本体和负夹套反应器1的反应器本体总体为圆筒状，但底部设计成外凸(图示向下)球面状，球面状底部的中央位置具有以排液管10形式而形成的排液孔。排液管10上设置有排液旋塞9。通过打开排液旋塞9，可以将正夹套反应器2和负夹套反应器1的反应器本体中容纳的反应溶液(正极或负极溶液)从排液管10通过重力向下排出。反应器本体的底部至排液旋塞9的这段排液管10的距离尽量要短例如小于2cm，排液管10的直径(内径)尽量要小例如不大于6mm，以使这段排液管10内留置的反应溶液的量要尽可能少，从而尽量弱化反应器本体内反应溶液被搅拌时整体混合不均问题。
在负夹套反应器1加注负极溶液且正夹套反应器2加注正极溶液的情况下，正夹套反应器2中可以***铂电极3，负夹套反应器1中则***工作电极4，二个反应器通过盐桥7连接。另外，铂电极3和工作电极4还可以通过导线分别与电化学工作站11连接以测量电势实时变化，电化学工作站11又可以与连接有显示器13的电脑主机12相连以自动计算分析并采集显示振荡周期等结果数据。
为了提高反应精度，可以分别在两个反应器中设置搅拌器8。图示搅拌器8为电动搅拌器且搅拌轴底部安装有刚性搅拌桨。
为了方便加注反应溶液，还可以分别在两个反应器中设置加液漏斗5。加液漏斗5的出液管设计成Z形弯曲形状从而可以避免斗体空间干扰其它部件例如搅拌器8、电极等。
为了方便控制反应溶液温度以及恒温循环水温度，还可以分别在两个反应器中设置温度计6。
如图2所示，两个反应器的盖板14均可以设计成五孔盖板形式。例如，中央圆孔开口16用于***通过搅拌器8的搅拌轴，左侧长孔开口用于***通过加液漏斗5的出液管，上侧长孔开口用于***通过温度计6，下侧圆孔开口用于***通过电极，右侧圆孔开口用于***盐桥7。五孔盖板14使得这些部件之间有一定的间隔，保证了实验的重复性和可靠性。
下面简要描述本发明的性能测试装置的使用和工作原理。
将两个反应器分别用铁夹固定在电动搅拌器的支架上，并调整在合适的高度。然后在五孔盖板的各个对应开口上分别***工作电极、铂电极、带搅拌浆的搅拌轴、加液漏斗的出液管、盐桥和温度计。接下来将五孔盖板分别固定在反应器上，检查各部件之间的距离，避免出现接触。然后将夹套的进水口和出水口分别与恒温水浴器的出水口和进水口连接。最后将铂电极和工作电极分别与电化学工作站相连。
实验结束后，关闭搅拌器，打开反应器下端的排液旋塞，将液体排出。然后关闭排液旋塞并向反应器中加入电导水，开启搅拌器例如一分钟，再打开排液旋塞。重复操作至设备清洗干净。
实施例1
B-Z振荡反应体系：H2SO4浓度为3.00mol/L，CH2(COOH)2浓度为0.50mol/L，催化剂(NH4)2Ce(SO4)3浓度为4.00×10-3mol/L。KBrO3溶液浓度分别为0.15mol/L，0.20mol/L，0.25mol/L，0.30mol/L，0.35mol/L和0.40mol/L。
实验步骤如下：
(1)使用图1的测试装置，在两个反应器中均加入上述体系溶液，电极均采用铂电极。
(2)在反应器夹套中通入循环恒温水，开启恒温水槽(恒温水浴器)，将水浴温度调节到25℃±0.1℃。
(3)在反应器中依次加入容量相同的丙二酸溶液、KBrO3溶液、H2SO4溶液，打开搅拌器，恒温5～10min后，开始记录相应的电势曲线，待基线走稳后，加入预热的(NH4)2Ce(SO4)3溶液。至少记录10个以上振荡周期。做完一组实验后，放出残夜，清洗反应器。
(4)用上述方法改变KBrO3溶液浓度重复实验。
表1 KBrO3溶液浓度对反应的影响关系表
表1为不同浓度KBrO3溶液对反应的影响关系表，由表1数据可知，KBrO3溶液浓度对B-Z振荡反应影响不大。当KBrO3溶液浓度为0.30mol/时，其电动势峰值较高，为1005mV(vsE(Hg|Hg2Cl2))，诱导时间和振荡周期相对较短，分别为330s和74s。
实施例2
其它同实施例1，不同之处为：(NH4)2Ce(SO4)3、H2SO4、KBrO3的浓度分别为4.00×10-3mol/L，3.00mol/L和0.30mol/L；改变CH2(COOH)2浓度分别为0.30mol/L，0.40mol/L，0.50mol/L，0.60mol/L，0.70mol/L和0.80mol/L。
表2 C3H4O4溶液浓度对反应的影响关系表
浓度(mol/L) 电动势峰值(mV) 诱导时间(s) 振荡周期(s)
0.30 941 404 93
0.40 934 401 81
0.50 950 351 50
0.60 919 262 75
0.70 951 300 53
0.80 983 286 41
表2为不同浓度丙二酸溶液对反应的影响关系表，由表2数据可知，CH2(COOH)2浓度的改变对振荡反应的电动势峰值影响不大，当其浓度在0.30mol/L～0.80mol/L时，浓度升高，诱导时间和振荡周期变小。当CH2(COOH)2浓度为0.50mol/L时综合效果较好，其振荡周期较短，为50s，诱导时间较短，为351s，电动势峰值较高，为950mV。
实施例3
其它同实施例1，不同之处为：CH2(COOH)2，KBrO3及(NH4)2Ce(SO4)3的浓度分别为0.50mol/L，0.30mol/L和4.00×10-3mol/L；H2SO4浓度分别设定为2.00mol/L，2.50mol/L，3.00mol/L，3.50mol/L，4.00mol/L，4.50mol/L。
表3 H2SO4溶液浓度对反应的影响关系表
浓度(mol/L) 电动势峰值(mV) 诱导时间(s) 振荡周期(s)
2.00 918 343 75
2.50 929 314 69
3.00 933 342 64
3.50 951 305 55
4.00 923 296 61
4.50 1037 312 43
表3为不同浓度H2SO4溶液对反应的影响关系表，由表3数据可知，H2SO4浓度升高，振荡周期减小。当H2SO4溶液浓度为3.00mol/L时，综合实验效果较好，诱导时间相对较短，为342s，振幅较大，为933mV，且振荡周期相对较短，为64s。
实施例4
其它同实施例1，不同之处为：CH2(COOH)2浓度，KBrO3浓度及H2SO4浓度分别为0.50mol/L，0.30mol/L和3.00mol/L；设置(NH4)2Ce(SO4)3浓度分别为2.00×10-3mol/L，3.00×10-3mol/L，4.00×10-3mol/L，5.00×10-3mol/L，6.00×10-3mol/L和7.00×10-3mol/L。
表4催化剂溶液浓度对反应的影响关系表
浓度(mol/L) 电动势峰值(mV) 诱导时间(s) 振荡周期(s)
2.00×10-3 966 639 58
3.00×10-3 976 463 53
4.00×10-3 970 319 56
5.00×10-3 980 297 62
6.00×10-3 991 272 67
7.00×10-3 1012 248 48
表4为不同浓度催化剂溶液对反应的影响关系表，由表4数据可知，在不改变其他条件的情况下，(NH4)2Ce(SO4)3浓度越大，该反应的反应速率越大，诱导时间越短。当(NH4)2Ce(SO4)3溶液浓度为6.00×10-3mol/L时，该反应的电动势峰值最大且诱导时间短。考虑到试剂成本等因素，在后续的正交实验中，以4.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3溶液浓度为标准。
实施例5
为进一步优化B-Z振荡反应条件，在上述单因素实验研究的基础上，选择KBrO3浓度为0.30mol/L，CH2(COOH)2浓度为0.50mol/L，H2SO4浓度为3.00mol/L，催化剂(NH4)2Ce(SO4)3浓度为4.00×10-3mol/L作为正交实验基准，设计四因素五水平正交试验，正交实验表如表5及表6所示。
表5四因素五水平正交设计表
表6L(54)正交试验表及实验数据
表5、表6分别为四因素五水平正交设计表与L(54)正交试验表及实验数据，由表6数据可知，当H2SO4为2.00mol/L，CH2(COOH)2浓度为0.70mol/L，(NH4)2Ce(SO4)3浓度6.00×10-3mol/L，KBrO3浓度0.40mol/L时，其电动势峰值相对较高，为1045mV，诱导时间最短，为233s，振荡周期也相对较短，为56s，具有较好的重现性，其测得的反应曲线如图3所示。
上述结果表明，当KBrO3浓度为0.40mol/L，H2SO4浓度为2.00mol/L，CH2(COOH)2浓度为0.70mol/L，(NH4)2Ce(SO4)3浓度为6.00×10-3mol/L时，其电动势峰值为1045mV，诱导时间为233s，振荡周期为56s，综合效果最佳。
实施例6
正极溶液(电解液)采用0.5mol/L丙二酸，0.25mol/L KBrO3，3.00mol/L H2SO4，4.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3；负极溶液(电解液)采用1.2mol/L的硫酸锌；负极或工作电极使用锌电极；正极则分别采用铂电极和石墨电极。
由图4(a)和4(b)可知，采用铂电极做正极的振荡体系更稳定，振荡效果更好。
实施例7
其它同实施例6(正极使用铂电极)，不同的是待振荡曲线稳定后，分别在610s和840s时向正极溶液中各加入5mL 0.05mol/L的溴离子。由图5可知，当加入5mL时，振荡曲线发生变化但很快趋于稳定并继续振荡且振荡周期变长，再加入5mL时，振荡曲线突变，无法进行正常的振荡反应。结果表明，低浓度溴离子对B-Z振荡体系影响不大，高浓度溴离子能使振荡停止，因此设计脉冲电池体系时应避免高浓度溴离子对脉冲电池的影响。
实施例8
其它同实施例7，不同的是待振荡曲线稳定后，改以在460s时向正极溶液中加入1滴氯离子溶液。由图6可知，当氯离子加入后，振荡曲线突变，振荡体系被破坏，无法进行正常的振荡反应。结果表明，氯离子对B-Z振荡体系影响较大，低浓度氯离子能使振荡停止，因此设计脉冲电池体系时应避免引入氯离子。
实施例9
其它同实施例7，不同的是待基线走稳后，改以分别在600s、720s、850s和980s向正极溶液中各加入5mL0.25mol/L的BrO3-。由图7可知，当加入BrO3 -后，基线发生变化，电动势略微增高并很快稳定，继续振荡。结果表明，BrO3 -浓度增加，B-Z振荡体系的电动势略有增加。
实施例10
其它同实施例7，不同的是待振荡曲线稳定后，改以分别在600s和820s向正极溶液中各加入10mL1mol/L的SO4 2-。由图8可知，当SO4 2-加入后，振荡曲线略有变化，振荡周期略微增长，振荡反应仍规律进行，实验结果表明，SO4 2-浓度对B-Z振荡体系的振幅影响不大，因此设计脉冲电池体系时负极阴离子也可以考虑选用SO4 2-。
实施例11
其它同实施例7，不同的是待振荡曲线稳定后，改以分别在835s和1450s向正极溶液中加入5mL 0.5mol/L的铜离子。由图9可知，当加入5mL 0.5mol/L铜离子时，振荡曲线突变，振荡停止，电动势一直下降，一段时间后又继续振荡，再加入5mL时，电动势一直下降并不再振荡。结果表明，低浓度的铜离子对B-Z振荡体系的影响不大，但能控制B-Z振荡体系的电动势极大值，高浓度铜离子对B-Z振荡体系影响较大，能够阻止B-Z振荡反应，因此设计脉冲电池体系时负极阴离子应尽量避免铜离子。
实施例12
其它同实施例7，不同的是待振荡曲线走稳后，改以分别在670s、940s、1400s和1980s时向正极溶液中加入5mL0.4mol/L的锌离子。由图10可知，随着锌离子浓度的增加，对B-Z振荡体系影响不大，因此脉冲电池的负极溶液可选用锌离子，即选用硫酸锌溶液作为负极溶液。
实施例13
采用0.5mol/L丙二酸溶液，0.25mol/L KBrO3溶液，3.00mol/L H2SO4溶液，4.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3溶液作为正极溶液，铂电极为正极；硫酸锌溶液为负极溶液，锌为负极。分别选用0.2mol/L、0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L和1.2mol/L的硫酸锌溶液。由图11可知，硫酸锌溶液浓度对脉冲电池电动势的影响不大，选取1.2mol/L的硫酸锌溶液时振荡曲线更稳定，此时电动势最高能达到1950mV。

Claims (10)

1.一种用于脉冲电池的正极电解液，包括：0.3～0.8mol/LCH2(COOH)2，0.1～0.4mol/LKBrO3，2.00×10-3～7.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，2～4.5mol/L H2SO4，以及1.0～1.4mol/L的硫酸锌。
2.根据权利要求1所述的用于脉冲电池的正极电解液，包括：0.4～0.6mol/LCH2(COOH)2，0.1～0.3mol/L KBrO3，3.00×10-3～5.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，2～4mol/LH2SO4，以及1.0～1.3mol/L的硫酸锌。
3.根据权利要求1所述的用于脉冲电池的正极电解液，其组成为：0.5mol/LCH2(COOH)2，0.25mol/L KBrO3，4.00×10-3mol/L(NH4)2Ce(SO4)3，3mol/L H2SO4，以及1.2mol/L的硫酸锌。
4.一种脉冲电池，其中正极电解液根据权利要求1-3之一的电解液，正极采用铂电极；负极电解液组成为1.2mol/L的硫酸锌溶液，负极采用锌电极。
5.一种脉冲电池性能测试装置，包括：
正夹套反应器，具有用于容纳正极溶液的反应器本体和位于反应器本体外侧的用于容纳恒温水的夹套，其中反应器本体具有外凸球面状底部和盖板，底部中央设有排液孔，盖板开设有用于分别***铂电极和盐桥的开口；以及
负夹套反应器，具有用于容纳负极溶液的反应器本体和位于反应器本体外侧的用于容纳恒温水的夹套，其中反应器本体具有外凸球面状底部和盖板，底部中央设有排液孔，盖板开设有用于分别***工作电极和盐桥的开口，
其中正夹套反应器的夹套与负夹套反应器的夹套通过软管相互连通，正夹套反应器的反应器本体与负夹套反应器的反应器本体通过盐桥相互连通。
6.根据权利要求5所述的性能测试装置，还包括电化学工作站、电脑主机以及显示器，其中电化学工作站分别与正夹套反应器的盖板中***的铂电极以及负夹套反应器的盖板中***的工作电极连接，电脑主机则分别与电化学工作站和显示器连接。
7.根据权利要求5所述的性能测试装置，其中正夹套反应器的盖板中央和负夹套反应器的盖板中央还分别开设有用于***相应搅拌器的搅拌轴的开口。
8.根据权利要求5所述的性能测试装置，其中正夹套反应器的盖板和负夹套反应器的盖板还分别开设有用于***相应加液漏斗的出液管的开口。
9.根据权利要求5所述的性能测试装置，其中正夹套反应器的盖板和负夹套反应器的盖板还分别开设有用于***相应温度计的开口。
10.根据权利要求5所述的性能测试装置，其中正夹套反应器的反应器本体的排液孔与负夹套反应器的反应器本体的排液孔还分别与向下的设置有排液旋塞的排液管连通。
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