CN108795576A - 一种薄荷素油提纯方法 - Google Patents

一种薄荷素油提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108795576A
CN108795576A CN201810565473.4A CN201810565473A CN108795576A CN 108795576 A CN108795576 A CN 108795576A CN 201810565473 A CN201810565473 A CN 201810565473A CN 108795576 A CN108795576 A CN 108795576A
Authority
CN
China
Prior art keywords
peppermint
oil
vapor
peppermint oil
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810565473.4A
Other languages
English (en)
Inventor
祝莉
周彬
刘春宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI PROVINCE YIFAN SPICE Co Ltd
Original Assignee
ANHUI PROVINCE YIFAN SPICE Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI PROVINCE YIFAN SPICE Co Ltd filed Critical ANHUI PROVINCE YIFAN SPICE Co Ltd
Priority to CN201810565473.4A priority Critical patent/CN108795576A/zh
Publication of CN108795576A publication Critical patent/CN108795576A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种薄荷素油提纯方法，包括如下步骤：准备薄荷、蒸馏水、石油醚、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。本发明操作平均出油率达1.649ml/100g，达到薄荷枝叶理论含油量的91.61％以上，同时采用水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端，解决了现有技术采用萃取的方法提取薄荷精油，萃取过程中无法避免有机溶剂残留，从而无法保证薄荷素油的纯度，对油质造成影响的问题。

Description

一种薄荷素油提纯方法
技术领域
本发明涉及薄荷油提纯技术领域，具体为一种薄荷素油提纯方法。
背景技术
薄荷，土名叫“银丹草”，为唇形科植物，即同属其他干燥全草。多生于山野湿地河旁，根茎横生地下，多生于2100米海拔高度，但也可在3500米海拔上生长，是一种有特种经济价值的芳香作物。全株青气芳香。叶对生，花小淡紫色，唇形，花后结暗紫棕色的小粒果。薄荷是中华常用中药之一。它是辛凉性发汗解热药，治流行性感冒、头疼、目赤、身热、咽喉、牙床肿痛等症。外用可治神经痛、皮肤瘙痒、皮疹和湿疹等。平常以薄荷代茶，清心明目。光棚温室采摘的薄荷又是春节餐桌上的鲜菜。清爽可口。在中国，薄荷主要以江苏、安徽两省产量最大。薄荷栽种方式有根茎栽植、分株栽植和扦插繁殖三种。
薄荷素油为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉。是芳香药、调味药及驱风药。可用于皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。另具有舒肝理气、利胆。主要用于慢性结石性胆囊炎，慢性胆囊炎及胆结石肝胆郁结，湿热胃滞证。
专利号为CN107686774A的发明中提出了一种薄荷精油的提取方法，包括如下步骤：将薄荷叶烘干至含水量在5％以下，粉碎至80目，加入75％酒精于15℃下震荡萃取180分钟，过滤得滤渣和提取液，将提取液于240r/min离心分离，取上层油液A；该发明采用萃取的方法提取薄荷精油，萃取过程中无法避免有机溶剂残留，从而无法保证薄荷素油的纯度，对油质造成影响，为此，我们提出一种薄荷素油提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄荷素油提纯方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种薄荷素油提纯方法，包括如下步骤：
(1)准备工作：准备薄荷、蒸馏水、石油醚、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；
(2)蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；
(3)分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到薄荷油。
优选的，所述薄荷量为100-300克，用水量为710-2100ml。
优选的，所述薄荷量为100g时，用水量为710ml，薄荷量为150g时，用水量为1050ml。
优选的，所述薄荷量为200g时，用水量为1400ml，薄荷量为250g时，用水量为1700ml，薄荷量为300g时，用水量为2100ml。
优选的，所述步骤(3)中分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用薄荷挥发油与水互不相溶，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油随水蒸气蒸馏出，冷却静置，分离得到薄荷素油，操作简单安全，而且不污染环境，通过水蒸气蒸馏实验表明，平均出油率达1.649ml/100g，达到薄荷枝叶理论含油量的91.61％以上，同时采用水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端，解决了现有技术采用萃取的方法提取薄荷精油，萃取过程中无法避免有机溶剂残留，从而无法保证薄荷素油的纯度，对油质造成影响的问题。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种薄荷素油提纯方法，包括如下步骤：
(1)准备工作：准备薄荷、蒸馏水、石油醚、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；
(2)蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；
(3)分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到薄荷油。
实施例一：
首先进行准备工作：准备100g薄荷、710ml蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；然后进行蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；最后分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到1.62ml薄荷油，出油率为1.620ml/100g，分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
实施例二：
首先进行准备工作：准备150g薄荷、1050ml蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；然后进行蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；最后分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到2.43ml薄荷油，出油率为1.620ml/100g，分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
实施例三：
首先进行准备工作：准备200g薄荷、1400ml蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；然后进行蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；最后分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到3.21ml薄荷油，出油率为1.605ml/100g，分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
实施例四：
首先进行准备工作：准备250g薄荷、1700ml蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；然后进行蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；最后分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到4.21ml薄荷油，出油率为1.684ml/100g，分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
实施例五：
首先进行准备工作：准备300g薄荷、2100ml蒸馏水、石油醚(30℃-60℃沸程)、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；然后进行蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；最后分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到5.15ml薄荷油，出油率为1.717ml/100g，分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
本发明利用薄荷挥发油与水互不相溶，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油随水蒸气蒸馏出，冷却静置，分离得到薄荷素油，操作简单安全，而且不污染环境，通过水蒸气蒸馏实验表明，平均出油率达1.649ml/100g，达到薄荷枝叶理论含油量的91.61％以上，同时采用水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端，解决了现有技术采用萃取的方法提取薄荷精油，萃取过程中无法避免有机溶剂残留，从而无法保证薄荷素油的纯度，对油质造成影响的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种薄荷素油提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)准备工作：准备薄荷、蒸馏水、石油醚、沸石、蒸馏烧瓶、冷凝管、电热套、温度计、锥形瓶、尾接管、T形管；
(2)蒸馏：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器四分之三的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏，当流出液无明显油珠，澄清透明时，停止蒸馏；
(3)分离：用石油醚分多次萃取，得到粗产品，经CaCL2干燥后，控制温度蒸馏得到薄荷油。
2.根据权利要求1所述的一种薄荷素油提纯方法，其特征在于：所述薄荷量为100-300克，用水量为710-2100ml。
3.根据权利要求2所述的一种薄荷素油提纯方法，其特征在于：所述薄荷量为100g时，用水量为710ml，薄荷量为150g时，用水量为1050ml。
4.根据权利要求2所述的一种薄荷素油提纯方法，其特征在于：所述薄荷量为200g时，用水量为1400ml，薄荷量为250g时，用水量为1700ml，薄荷量为300g时，用水量为2100ml。
5.根据权利要求1所述的一种薄荷素油提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中分离得到薄荷素油后通过折光仪对其进行鉴定，折光率合格范围为1.458-1.471。
CN201810565473.4A 2018-06-04 2018-06-04 一种薄荷素油提纯方法 Pending CN108795576A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810565473.4A CN108795576A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种薄荷素油提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810565473.4A CN108795576A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种薄荷素油提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108795576A true CN108795576A (zh) 2018-11-13

Family

ID=64087279

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810565473.4A Pending CN108795576A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种薄荷素油提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108795576A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112574821A (zh) * 2020-12-02 2021-03-30 太极集团重庆涪陵制药厂有限公司 一种中药挥发油提取设备及提取方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104560400A (zh) * 2014-12-26 2015-04-29 江苏省中国科学院植物研究所 一种薄荷精油的提取方法
CN104629904A (zh) * 2013-11-07 2015-05-20 张湉 一种薄荷油简易提取方法
CN104974853A (zh) * 2015-07-17 2015-10-14 王再青 一种提取薄荷精油的方法
CN105647646A (zh) * 2015-12-30 2016-06-08 安徽银丰药业股份有限公司 一种薄荷叶提取工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104629904A (zh) * 2013-11-07 2015-05-20 张湉 一种薄荷油简易提取方法
CN104560400A (zh) * 2014-12-26 2015-04-29 江苏省中国科学院植物研究所 一种薄荷精油的提取方法
CN104974853A (zh) * 2015-07-17 2015-10-14 王再青 一种提取薄荷精油的方法
CN105647646A (zh) * 2015-12-30 2016-06-08 安徽银丰药业股份有限公司 一种薄荷叶提取工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112574821A (zh) * 2020-12-02 2021-03-30 太极集团重庆涪陵制药厂有限公司 一种中药挥发油提取设备及提取方法
CN112574821B (zh) * 2020-12-02 2023-05-09 太极集团重庆涪陵制药厂有限公司 一种中药挥发油提取设备及提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103666766B (zh) 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油、玫瑰花水和玫瑰水提物的方法
CN106318642A (zh) 一种低温蒸馏萃取高纯度精油的制备方法
CN102504957A (zh) 一种制备植物精油的方法
CN102199489B (zh) 山苍子复方精油的提取技术方法及配方
CN101928642B (zh) 一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法
CN101402900A (zh) 一种从苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列产品的方法
CN103627528A (zh) 薰衣草精油的提取方法
CN105820879A (zh) 一种玫瑰精油的制备方法
CN108949363A (zh) 一种工业***花叶精油的无溶剂提取方法
CN104673486B (zh) 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法
CN108130190A (zh) 一种新型环保的香榧精油提取分离工艺
CN105920068A (zh) 一种艾片的制备方法
CN108795576A (zh) 一种薄荷素油提纯方法
CN102031200A (zh) 野香花（罗勒）植物精油的萃取方法
CN110724602A (zh) 一种玫瑰精油香膏的制备方法、玫瑰精油及其生产方法和应用
CN101824366B (zh) 固定床浸提法提取薰衣草净油的方法
CN103122005A (zh) 一种提取莪术醇的方法
CN106433951A (zh) 一种樟脑油的提取方法
CN102660379B (zh) 一种缬草植物油提取方法
CN105296158A (zh) 一种杂花薰衣草精油及其精制方法
CN102432419B (zh) 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法
CN102432420B (zh) 从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法
CN108913363A (zh) 一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法
CN106281692A (zh) 一种玫瑰花提炼精油的方法
CN104623916A (zh) 一种中药制备中提取液浓缩装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181113