CN108793739A - 滤波玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种滤波玻璃，其包含Na2O和K2O，并且包含以下组合物(以基于氧化物的重量％计)：
Description
技术领域
本发明涉及一种滤波玻璃(filter glass)，特别是用作滤波器的着色为蓝色的磷酸盐玻璃，以及该玻璃的生产。
背景技术
上述类型的滤波玻璃可以用作光学带通滤波器，即，用作具有或多或少较窄的高透射率的波长范围(通带，德语为“Durchlassbereich”)的滤波器，所述波长范围被两个非常低的透射率的阻挡范围(德语为“Sperrbereiche”)包围。这种玻璃用作光学玻璃滤波器，例如，用作彩色摄像机和数字照相机中的色彩校正滤波器。另外还可应用于，例如，位于显示器中的用于阻挡LED的近IR(NIR)辐射的滤波器的领域。除了在大约400nm至大约650nm的波长范围内的高透射性之外，陡边(即透射率的快速下降)、直到低于400nm的邻近紫外线范围以及700nm以上波长处的非常低的透射率也是合乎需要的。NIR阻挡滤波器也用于航空/导航领域，出于这个原因，具有强阻挡的颜色轨迹的某些可靠性是必要的(例如，白色或绿色的颜色轨迹或色度坐标)。尽管例如为了避免高能辐射对敏感电子装置的损害，UV范围应该尽可能完全地被阻挡，但是在700nm以上范围内的入射辐射的强度应该被衰减，以便例如当用于照相机时，补偿由CCD(电荷耦合器件)传感器引起的图像的偏红。例如，这需要以预定的滤波器厚度将NIR中的透射率值从大约10-5降低至大约10-20或大约10-22。
根据现有技术(例如，DE102012210552A1、DE102011056873A1)已知含有氧化铜的氟磷酸盐玻璃用作滤波器。然而，这些玻璃的缺点是，由于常规生产方法的条件下氟自身和许多玻璃成分的氟化物是挥发性的，因此这些玻璃由于氟含量通常非常高而难以生产。由于这些玻璃具有相对高的大于13x10-6/K的热膨胀系数(在20至300℃的温度范围内测量)，所以氟磷酸盐玻璃的加工、后处理和/或进一步加工(例如，在“晶片级封装”中的切割、抛光、接合)是非常困难且昂贵的。例如，由于在为此目的所需的玻璃固定期间产生热致机械应力，所以断裂的风险很高。因此，为了获得具有良好稳定性且可通过经济的生产工艺获得的玻璃，已经进行了许多优化氟磷酸盐玻璃的组合物的尝试。
此外，已知大部分的含有氧化铜的无氟磷酸盐玻璃用作滤波玻璃(例如，US2007/0099787A1、DE4031469C1)。尽管与氟磷酸盐玻璃相比，这种玻璃由于其较低的热膨胀系数而可以更容易加工，但其耐候性(也称为“气候稳定性”)通常比氟磷酸盐玻璃的耐候性差。另外，存在这样的问题：用于这种玻璃的原材料具有高熔点并因此需要高熔化温度，即，这些玻璃的原材料通常仅在明显高于1100℃的温度(例如，高于1200℃)下熔化。在如此高的温度下，铜的各种氧化态(即Cu(II):Cu(I):Cu(0))之间的平衡向低氧化态的方向偏移。在滤波器应用中，这与许多缺点相关，尤其是在氧化铜浓度较高时：首先，紫外边缘的透射率由于较高比例的一价铜(Cu(I)；Cu2O)而变差。其次，很大程度上增加了单质铜(Cu(0))的形成，这随后有助于玻璃的分层，其结果是玻璃变成不透明的。为了在特定离子(例如铜离子)的情况下稳定较高的氧化态，认为在已知的磷酸盐玻璃的情况下添加诸如CeO2、MnO2或Cr2O3的氧化剂是必要的(例如，US2007/0099787A1；DE4031469C1)。
由于电子设备的元器件越来越小，对于非常薄(即≤0.21mm，特别是厚度约为0.11mm)的滤波器的需求日益增加，为此玻璃必须更显著地着色。然而，这会导致玻璃生产中出现问题，因为较高含量的赋色组分(例如，CuO)不仅充当赋色组分，而且作为玻璃组分对玻璃的玻璃结构(德语为“Glasgefuege”)和其它物理性质有影响。
在将含铜的磷酸盐玻璃用于具有非常好的光学性能的滤光器时，迄今为止在某些方面存在限制：首先，磷酸盐玻璃仅具有有限的耐候稳定性，其次机械强度有时不令人满意。另外，光学元器件日益小型化需要更低的滤波器厚度，但这需要明显更高的CuO浓度以产生所需的光学性能。然而，较高的CuO含量导致上述问题。
发明内容
因此，本发明的目的是提供解决现有技术中的问题的滤波玻璃。
这个目的已经通过权利要求的主题来实现。
该目的特别通过具有以下组合物(以基于氧化物的重量％计，除非另有说明)的含有K2O和Na2O的滤波玻璃来实现：
附图说明
如附图所示：
图1和图2示出了根据本发明的滤波玻璃以及具有类似组合物的两种市售的无氟和无钒的磷酸盐玻璃的透射率曲线。
具体实施方式
与其它玻璃相比，用于上述应用的滤波玻璃通常用特定的透射性能(例如，T50和阻挡)来表征。这里，术语阻挡是指NIR范围内的最小透射。T50是近红外区(NIR)中的透射率正好为50％的波长(见表)。
对于人眼而言，本发明的玻璃呈现蓝色、蓝绿色、绿松石或青色，在更大厚度且高CuO含量下至黑色，并且可用作IR截止滤波器。颜色对于许多应用而言是无关紧要的。相反，通过添加赋予颜色的氧化物CuO而产生的在UV至约300nm和在约850nm附近的近红外(NIR)的吸收方面的滤波特性对于用作(例如，在数码相机的传感器的前方)滤波器来说是关键的。UV阻挡是由基础玻璃本身和CuO产生的。为了从400nm的波长(通常也是430nm，因为更短的波长不再被人类视觉感知)开始尽可能高地保持UV透射率，可以使用诸如硝酸盐和/或氧化钒(V2O5)的氧化剂。
根据本发明，所述玻璃包含58至68重量％的比例的磷酸盐(P2O5)。作为玻璃形成体，根据本发明的玻璃中的至少58重量％的磷酸盐含量是高的。该比例不应该低于这个下限，因为对于非常薄的NIR截止滤波器来说，由于CuO含量高，高比例的网络形成组分是为了实现稳定化以防止分层所必需的。进一步有利的下限可以是59重量％，优选为60重量％，更优选为61重量％，特别优选为62重量％。根据本发明，磷酸盐含量的上限为至多68重量％。不应该超过这个上限，因为否则的话玻璃在大气湿度方面的稳定性可以受到损害。在更高的P2O5含量下，P2O5的吸湿性变得更加明显，这可以导致玻璃的膨胀和混浊，并且还会在表面上形成大的盐层。玻璃的有利实施例包含小于68重量％的P2O5。一些实施例优选包含至多67重量％。在优选的实施例中，本发明的玻璃包含至多66重量％的磷酸盐。
氧化铝(Al2O3)用于提高玻璃的耐候稳定性，因为它是一种有条件的网络形成体，但它不吸湿。它在本发明的玻璃中以5至10重量％的比例存在。为了获得令人满意的耐候稳定性，该比例不应该低于5重量％的下限。玻璃中可以有利地存在至少6重量％的Al2O3。不应该超过10重量％的上限，因为更高的Al2O3含量增加了玻璃结晶的趋势，并且特别增加了玻璃的熔化范围。具有较高熔化范围的玻璃对于该批料来说也具有较高的熔化温度。较高的熔化温度导致了熔体中的还原条件。这导致可能以各种氧化态(例如Cu、V、Ce、Nb)存在的那些组分的平衡在低氧化态的方向上偏移。然而，这会改变玻璃的光学性能(例如吸收、透射)，并因此以不希望的方式改变滤波器的特征性性能。有利的是氧化铝的含量为至多9重量％，更优选为至多8重量％，最优选为至多7重量％。
为了确保本发明的玻璃的令人满意的稳定性，玻璃形成体的比例，即磷酸盐和氧化铝的总和，应当优选一起达到至少63重量％。总计至少65重量％，优选至少67重量％也是有利的。两种组分的总和优选为至多78重量％，更优选为至多76重量％，甚至更优选为至多74重量％。
此外，已经发现将磷酸盐与氧化铝的重量比或质量比的值设置为至少8，优选为至少9，和/或优选为至多12是有利的。在进一步优选的实施例中，该值至多为11，有利地至多为10。
与氧化铝一样，氧化硅(SiO2)增加了玻璃结晶的趋势，同时还增加了玻璃的熔化温度范围，并且由于氧化铜的氧化态平衡的偏移，损害了玻璃的光学性能。因此，如果有的话，氧化硅应该以小于2重量％的比例存在于玻璃中。本发明的玻璃有利地包含小于1.5重量％，优选至多1重量％，更优选小于1重量％的SiO2。SiO2的下限可以为0.01重量％。该玻璃特别优选不含添加的SiO2。由于原材料的杂质和/或由于在含有SiO2的熔体槽中的生产工艺，可以存在小于1.5重量％的小比例。
如开头所述，根据本发明的滤波玻璃是蓝色滤波器或IR截止滤波器。为此，它包含8至15重量％的氧化铜(CuO)作为赋色组分。如果使用的氧化铜的量太小(即，该比例低于根据本发明的8重量％的下限)，则NIR中的光阻挡或辐射阻挡效应不足以用于本发明的目的，因为在小玻璃厚度(例如0.11mm)下，玻璃中Cu的吸收因此太低。玻璃包含多于8重量％，优选至少9重量％，更优选至少10重量％的CuO是有利的。另一方面，如果选择过高含量的氧化铜，则玻璃的透射率会受到不利影响，因为UV中Cu(I)的吸收变得太高或玻璃由于Cu(0)变得不透明。为此，不应超过CuO的15重量％的上限。玻璃包含至多14重量％，优选至多13重量％，更优选至多12重量％的CuO可以是有利的。
为了使UV透射率尽可能高，本发明的玻璃包含0.05至1重量％的比例的氧化钒(V2O5)。它以至少0.05重量％，有利地至少0.1重量％，优选至少0.2重量％，特别优选至少0.5重量％的量存在于玻璃中。不应该超过1重量％，优选0.75重量％的上限，因为在光谱的可见光区域的吸收可以在更高的含量下发生。
本发明的玻璃包含氧化钾(K2O)和氧化钠(Na2O)，因此，包含至少两种碱金属氧化物R2O。碱金属氧化物有助于降低玻璃的熔化温度。使用碱金属氧化物的目的是为了获得以尽可能低的温度熔化的批料，以尽可能抑制一价或单质铜的形成，尽管对于磷酸盐玻璃而言Al2O3的含量相对较高。此外，碱金属氧化物通过在熔体中起助熔剂(flux)的作用，即通过降低玻璃的粘度，来辅助玻璃的加工。然而，过量的这些氧化物会降低玻璃化转变温度，对玻璃的稳定性产生不利影响并增加玻璃的热膨胀系数。如果后者特别高，则玻璃不能再经过最佳冷后处理。此外，热阻(德语为“Waermefestigkeit”)降低并且退火炉中玻璃的弛豫变得更加困难。
为此，碱金属氧化物的总含量(即，总R2O(R＝Li、Na、K))应该不小于3重量％，有利地3.1重量％，优选4重量％，有利地5重量％，有利地6重量％，更优选7重量％，特别优选8重量％，甚至更优选9重量％，还优选10重量％的值。为了不危及玻璃的稳定性，这些氧化物的总含量的值应该不超过17重量％，优选16重量％，还优选15重量％的值，根据玻璃的特别变体至多14重量％，。根据本发明的玻璃包含由氧化锂(Li2O)、氧化钾(K2O)和氧化钠(Na2O)组成的碱金属氧化物的组中的至少两种。已经发现在这里将碱金属氧化物氧化钠和氧化钾进行组合是有利的，因为这种组合在混合碱金属效应的意义上对玻璃发挥稳定作用。在有利的实施例中，除了Na2O和K2O之外，还存在Li2O。
在有利的实施例中，K2O(以重量％计)/Na2O(以重量％计)的比率>1。该比率可有利地为>1.1，优选>1.2，特别优选>1.25。与Na2O相比，较高的重量百分比的K2O导致吸收最大值的位置受到正面影响。K2O(以重量％计)/Na2O(以重量％计)的比率<2，优选<1.9，更优选<1.8，也是有利的。这导致吸收最大值进一步偏移到更长的波长。
本发明的玻璃包含氧化钾，优选在3至10重量％的范围中。2.9重量％的K2O也是可行的。为了将透射率曲线的边缘的陡度精细地调整到NIR范围，使用K2O。有利的是，K2O的量不低于最小量(3重量％)，因为否则对气候影响的抵抗力和NIR边缘的陡度将受到不利的影响。该玻璃优选包含至少4重量％，更优选至少5重量％，特别优选至少6重量％的K2O。然而，氧化钾的含量的值不应该超过至多10重量％，有利地至多9重量％，优选至多8重量％。否则，玻璃的耐化学性会受到太大影响。
本发明的玻璃还包含氧化钠，其量优选为至少0.1重量％至8重量％。该组分以至少0.1重量％的量添加，以降低所生产的玻璃的熔化范围。这种成分也可以改善失透稳定性。如果Na2O的使用量太小，则不能达到这种效果。该玻璃有利地包含至少0.5重量％，优选至少1重量％，更优选至少2重量％，甚至更优选至少3重量％，特别优选至少4重量％的Na2O。出于稳定性原因，不应该超过至多8重量％，有利地至多7重量％，优选至多6重量％，更优选至多5重量％的含量。
本发明的玻璃可以包含小量的氧化锂。有利的是不超过2重量％，有利地1.5重量％的上限，因为否则玻璃可能变得不稳定。当玻璃包含Li2O时，该组分优选以至少0.01重量％，有利地至少0.1重量％，更优选至少0.5重量％，特别优选至少0.8重量％的量存在。玻璃的变体优选不含锂氧化物。
本发明的玻璃可以不含碱土金属氧化物。本发明的滤波玻璃优选还包含碱土金属氧化物。碱土金属氧化物(氧化镁(MgO)，氧化钙(CaO)，氧化钡(BaO)和氧化锶(SrO))可用来调整粘度并改善玻璃的可熔性。就像碱金属氧化物一样，它们是网络修饰体。为了本发明的目的，它们的含量(即，总R′O(R′＝Mg,Ca,Sr,Ba))的值不应该超过至多11重量％的值，因为磷酸盐玻璃中的碱土金属在过高的含量的情况下具有破坏玻璃的稳定性的效果。在有利的实施例中，总R′O可以为至多8重量％，优选至多7重量％，更优选至多6重量％，特别优选至多5重量％。在根据本发明的玻璃的有利实施例中，如果存在碱土金属氧化物，则含量可以为至少0.1重量％，优选至少0.5重量％，有利地至少1重量％，更优选至少2重量％。
变体优选至少包含已知的碱土金属氧化物当中的氧化镁(MgO)。为了本发明的目的，碱土金属含量优选通过MgO显著地确定。仅有MgO作为碱土金属氧化物的代表存在会是有利的。MgO的优选范围可以为1重量％至5重量％。有利的实施例可以包含至少1重量％，有利地至少2重量％，优选至少3重量％的MgO。对于一些变体，MgO的有利上限为5重量％，优选4重量％。不含MgO的变体是可行的，但不太优选。MgO的下限也可以是0.1重量％，优选0.5重量％。
为了本发明的目的，氧化钙(CaO)是可选组分，即不含CaO的变体是可行的。当存在CaO时，该组分以优选至多3重量％，更优选至多2重量％，优选至多1重量％和/或至少0.01重量％，有利地至少0.1重量％的量存在。CaO不太优选作为本发明目的的玻璃组分，因为钙离子因其尺寸和电荷而与铜离子在玻璃网络中竞争位点。在CuO含量非常高的玻璃的情况下，过高的CaO含量可以有助于更快地达到玻璃的分层的上限。
在一些变体中可以存在氧化钡(BaO)和/或氧化锶(SrO)，例如在每种情况下以至少0.01重量％的比例存在。如果BaO存在，则上限有利地为3重量％，优选2重量％，更优选1重量％。同样的上限适用于SrO。本发明的滤波玻璃优选不含BaO和/或SrO。BaO和/或SrO是较不优选的组分，因为在玻璃中它们导致结晶稳定性降低和比碱金属氧化物或MgO/CaO更差的熔融行为。
氧化锌(ZnO)用于许多已知的蓝色滤波玻璃，例如，用于降低热膨胀系数并增加热阻(德语为“Waermefestigkeit”)以及提高退火炉中玻璃的弛豫能力。由于本发明的玻璃的特定组合物，可以省去氧化锌，这是有利的。已经发现，在本发明的玻璃中使用ZnO损害了耐候稳定性(气候稳定性)；迄今为止尚未阐明其原因。然而，如果使用ZnO，则含量应该为至少0.05重量％和/或至多3重量％；在具体的实施例中，含量为至多2重量％，有利地为至多1重量％。本发明的玻璃优选不含添加的ZnO。
为了降低热膨胀系数，在本发明的玻璃中可以存在氧化镧(La2O3)。当存在La2O3时，含量有利地为至少0.01重量％，有利地为至少0.1重量％，优选为至少0.5重量％，更优选为至少1重量％。由于La2O3是昂贵的玻璃组分，因此其比例不超过4重量％的上限，优选3.5重量％的上限是有利的。一些变体也可以不含La2O3。
本发明的一些实施例还包含氧化铈(CeO2)，其量为至少0.01重量％，优选至少0.02重量％，和/或小于1重量％，优选为至多0.8重量％，更优选为至多0.6重量％，最优选为至多0.5重量％。氧化铈通过UV范围中的吸收而增加玻璃对UV辐射的抵抗力。在本发明的情景中，令人惊讶地发现，可以在不添加氧化铈的情况下生产具有期望的透射性能的滤波玻璃，即，这些有利的实施例不含氧化铈。基础玻璃，即不具有赋色离子的磷酸盐玻璃，具有不需要CeO2的如此好的光学性能。作为该措施的结果，玻璃组合物有利地仅具有两种取决于熔体的氧化还原状态可以以不同的化合价存在的组分，即氧化铜和氧化钒，出于此原因，NIR边缘的稳定设置可以在玻璃的制造中实现。该设置应该是非常精确的，以便能够遵守允许的成品滤波器的T50公差。相反，如果玻璃中存在CuO、V2O5和CeO2，则即使在连续制造的情况下，NIR边缘的稳定设置也可变得显著地更加困难。
本发明的玻璃可以包含比例小于1重量％，优选小于0.5重量％，更优选小于0.1重量％的氟。特别优选的玻璃的变体不含氟作为添加的玻璃组分。如果要存在氟，则0.01重量％可以是下限。尽管氟改善了磷酸盐玻璃的耐候稳定性，但由于该组分的挥发性，玻璃的生产工艺难以控制。另外，由于这种玻璃具有较高的热膨胀系数，因此氟的含量使得玻璃的机械加工性变得困难。
与氟一样，氧化硼(B2O3)趋于蒸发，因此氧化硼的含量应该非常低。此外，硼也对抗气候影响具有不利影响。根据本发明，氧化硼含量优选为至多1重量％。特别优选的是氧化硼含量为至多0.5重量％。在有利的变体中，不向本发明的玻璃中添加氧化硼作为玻璃组分，即所述玻璃不含B2O3。如果存在B2O3，则0.01重量％可以是下限。
本发明的玻璃优选不含氧化铁(Fe2O3)，因为该氧化物可能对玻璃的透射性能具有不利影响，并且同样有助于CuO的氧化还原平衡，这使得难以设置稳定的工艺。如果可替代的实施例仍含有氧化铁，则其含量限制为至多0.25重量％。Fe2O3可以通过其它组分作为杂质进入玻璃。在优选的实施例中，除氧化铜之外，本发明的玻璃不包含任何其它赋色氧化物；特别地，该玻璃不含氧化钴(CoO)。
本发明的玻璃作为滤波玻璃优选不含其它赋色组分(例如，Cr、Mn和/或Ni)和/或诸如激光活性组分的光学活性组分(例如，Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er和/或Tm)。此外，该玻璃优选不含对健康有害的组分，例如，As、Pb、Cd、TI和Se的氧化物。本发明的玻璃还优选不含放射性成分。
此外，本发明的玻璃优选不含稀土金属氧化物(例如，氧化铌(Nb2O5)、氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化钆(Gd2O3))，还不含氧化钨(WO3)和/或氧化锆(ZrO2)，如上所述，作为例外，La2O3能够存在。Nb2O5微溶于熔体中。另外，铌是参与熔体中的氧化还原平衡的多价离子。如果它存在于较低的氧化态，则它可能会导致玻璃的棕色着色。氧化钆、氧化钨、氧化锆和/或氧化镱增加了玻璃结晶的风险，并且可提高熔化温度。氧化钇会损害玻璃的耐候性。
在本发明的一个实施例中，本发明的玻璃优选由至少90重量％，更优选至少95重量％，最优选99重量％范围的上述组分组成。
在一个实施例中，玻璃包含90重量％，优选95重量％，更优选97重量％范围的组分P2O5、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、CuO和V2O5。
在一个实施例中，玻璃包含95重量％，优选98重量％，更优选99重量％范围的组分P2O5、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、CuO、V2O5、La2O3和Li2O。
在本发明的一个实施例中，本发明的玻璃还优选不含权利要求或说明书中未提及的其它组分，即，根据此类实施例，玻璃基本上由以上指出的组分组成，其中，不太优选的没有提及或指出的各个组分能够被省略。这里，表述“基本上由......组成”是指其它组分最多作为杂质存在，而不是作为单独组分有意地添加到玻璃组合物中。
当在本说明书中指出玻璃不含一组分或不包含某种组分时，这意味着该组分可能至多以玻璃中的杂质存在。这意味着它不以显著量或者根本不作为玻璃成分被添加。根据本发明，不显著的量是小于100ppm，优选小于50ppm，最优选小于10ppm的量。
在这种玻璃的情况下，优选主要通过物理澄清进行澄清，即，玻璃在熔化/澄清温度下如此流动以致气泡可以升高。澄清剂的添加促进了熔体中氧气的释放或吸收。另外，多价氧化物可以参与氧化还原行为并因此促进Cu(II)O的形成。
因此，本发明的玻璃可包含少量的常规澄清剂。所添加的澄清剂的总量优选为至多1.0重量％，更优选至多0.5重量％。作为澄清剂，本发明的玻璃可以包含以下组分中的至少一种(以重量％计)：
作为无机过氧化物，可以使用例如过氧化锌、过氧化锂和/或碱土金属过氧化物。
在本发明的有利实施例中，玻璃不含As2O3，因为该组分被认为存在生态学原因方面的问题。
本发明的玻璃在20至300℃的温度范围内测定的热膨胀系数(α20-300)优选在不超过13×10-6/K的范围中，更优选为至多12.5×10-6/K，特别优选为至多12×10-6/K。这避免了在进一步加工和连接技术中与热致机械应力相关的问题。由此机械强度增加。膨胀系数的下限可以是9.5×10-6/K，优选为10×10-6/K。
本发明的玻璃应该具有尽可能高的玻璃化转变温度或转化温度(Tg)。Tg越低，玻璃网络越弱，玻璃越脆，因此更易受潮。转化温度越高，各个磷酸盐玻璃的硬度就越高。为此，根据本发明的滤波玻璃有利地具有大于400℃，优选大于415℃的转化温度。
另外，本发明的玻璃具有尽可能低的熔化范围(<T3)。这样的玻璃对于该批料的原料具有相应低的熔化温度。也就是说，根据本发明，玻璃的组分被选择为使得获得尽可能低的批料熔化。批料的熔化温度应该有利地低于1200℃，优选至多1150℃，更优选至多1100℃。由于这种低熔融温度，熔体有利地保持在氧化条件下，并且以Cu(II)O的存在为主。因此抑制了Cu(I)和金属铜的形成。因此获得具有高透射率的玻璃。尽管铜含量很高，但这些滤波玻璃在表面上不会出现混浊和铜镜。结果，根据本发明的玻璃不仅可以在坩埚中制造，而且可以在熔化槽(即连续装置)中制造。
本发明的玻璃显示出良好的滤波特性。本发明的玻璃在0.11mm的样品厚度下在400nm处的内部透射率τi优选为大于80％，优选大于82.5％，更优选大于85％，特别优选至少87.5％。玻璃在0.11mm的样品厚度下在520nm处的内部透射率τi大于90％，优选大于93％，更优选大于95％，特别优选至少96％也是有利的。
本发明的滤波玻璃的T50值，即近红外范围(NIR)中的透射率正好为50％时的波长，在0.11mm的样品厚度下有利地在625nm至640nm的范围内，优选在630nm至638nm的范围内。
根据本发明的玻璃在CIE颜色空间(德语：“CIE-Normvalenzsystem”)中具有特征颜色。以下数据(CIE xyY)涉及的是在每种情况下0.11mm的滤波玻璃的厚度。参数CIE-x有利地为至少0.276，优选至少0.278，更优选至少0.280和/或有利地至多0.290，优选至多0.288，更优选至多0.286。参数CIE-y有利地为至少0.310，优选至少0.312，更优选至少0.314和/或有利地至多0.326，优选至多0.324，更优选至多0.322。参数CIE-Y有利地为至少70.0，优选至少75.0，更优选至少78.0和/或有利地至多90.0，优选至多85.0，更优选至多81.0。
本发明的玻璃对气候影响具有良好的抵抗性或稳定性，也称作耐候性或气候稳定性。特别地，玻璃可以暴露于85℃的温度和85％的相对大气湿度下至少400小时，优选至少500小时，而不会由于表面上或体积上的混浊而损害透射性能。
本发明的玻璃使得可以解决与滤波玻璃相关的上述问题。已经使得可以省略氟以及提供一种具有非常高CuO含量的耐候性稳定的磷酸盐玻璃。由于较低的热膨胀系数(与氟磷酸盐玻璃相比)，机械强度提高了，并且在进一步加工期间玻璃破裂的风险降低。由于玻璃组分的目标设置和原料(各个玻璃组分通过所述原料制成玻璃)的具体选择(例如以复合磷酸盐的形式)，玻璃生产期间的熔化温度保持较低。这使得可以在玻璃中存在生产薄滤波器所需的高含量CuO，并且仍然实现良好的滤波特性(透射率值和吸收值)。
根据本发明的滤波器包括如上所述的根据本发明的滤波玻璃。滤波器在至少一侧上具有至少一个涂层是有利的。涂层优选为抗反射(AR)和/或UV/IR截止涂层。这些层减少了反射，增加了透射率或加强了IR阻挡，并使650nm区域的吸收边缘更陡峭。这些层是干涉层。在抗反射层的情况下，抗反射层由在玻璃的至少一侧上的4至10个不同和/或交替组合物的亚层构成。在UV/IR截止涂层的情况下，优选具有形成UV/IR截止涂层的甚至50至70个不同和/或交替组合物的亚层。这些层、亚层优选由硬金属氧化物(例如，特别是SiO2、Ta2O3、TiO2或Al2O3)或金属氧氮化物组成。这些层，亚层优选被应用于滤波玻璃的不同侧面。此类涂层还进一步提高耐候性/耐气候影响性。
本发明的一个重要方面也是根据本发明的玻璃的生产工艺。通过遵循下面描述的步骤，可以获得要求保护的玻璃。
为了生产根据本发明的玻璃，优选将复合磷酸盐和/或偏磷酸盐作为原料添加到批料中。表述“复合磷酸盐”是指磷酸盐不以“游离”P2O5的形式添加到批料中，而是玻璃组分(例如，Na2O、K2O等)以磷酸盐(例如，Mg(H2PO4)2、LiH2PO4、KPO3、NaPO3)而不是氧化物或碳酸盐的形式添加到批料中。这意味着磷酸盐作为盐的阴离子组分添加，该盐的相应阳离子组分本身是玻璃组分。偏磷酸盐(例如Al(PO3)3)是多磷酸盐，特别是具有环状结构的多磷酸盐，由于它们每个阳离子当量在玻璃中引入更多的磷酸盐当量，因此它们是有利的。这具有如下优点：磷酸盐(复合磷酸盐、偏磷酸盐)的比例在损失游离P2O5的情况下而增加，从而可导致熔化工艺中良好的可管理性并显著降低汽化和起尘效应，这与改善的内部质量相关。另外，游离磷酸盐的比例增加，对生产操作的安全性方面提出了更高的要求，结果导致生产成本增加。根据本发明的措施显著改进了玻璃组合物的可加工性：批料更干燥且可以更好地混合。此外，与使用在储存期间吸收周围环境中的水的增加量的原料相比，称量的量更精确。
优选的是仅有少数玻璃组分作为氧化物添加。碱金属氧化物和碱土金属氧化物也可以作为碳酸盐引入。
根据本发明，选择用于玻璃的原料，使得获得尽可能低的批料熔融(熔融温度优选<1150℃，优选<1100℃)。
通过向批料中添加硝酸盐，可以在熔体中设置氧化条件。硝酸盐也起到助熔剂的作用并有助于降低熔化温度。处于氧化态+2的铜离子和处于氧化态+5的钒离子的存在对于在IR范围内的吸收是重要的。因此玻璃在氧化条件下以本身已知的方式熔化。作为使用硝酸盐的替代品或除使用硝酸盐之外，氧气可以被吹入熔体中(见下文)。
本发明的玻璃在不连续的熔化装置(例如，Pt坩埚)或连续的熔化装置(例如，AZS(Al2O3-ZrO2-SiO2)罐、Pt罐或熔融石英罐)中在930至1150℃的温度下从均匀的、先前充分混合的合适组合物的批料中熔化，然后精炼并均质化。在玻璃熔化期间，坩埚或罐材料中存在的组分可以被引入玻璃中。也就是说，在熔融石英罐中熔化后，玻璃中可以存在高达2重量％的SiO2，即使这些没有明确添加。熔化温度取决于所选择的组合物。
优选地，可以使氧气鼓泡通过玻璃，以设置熔体中的氧化还原条件。特别地，本发明的玻璃可以通过这样的工艺来生产：在不连续熔化的情况下，例如在坩埚中熔化的情况下，进行氧气鼓泡通过熔体10至40分钟，优选10至30分钟。在连续熔化的情况下，例如在罐中熔化的情况下，鼓泡可以优选连续进行并且优选在罐的熔化区域中进行。氧气的流速优选为每小时至少40升，更优选至少50升/小时，并且还优选至多80升/小时，更优选至多70升/小时。另外，鼓泡起到使熔体均质化的作用。除了上述效果之外，它还有助于玻璃中的交联。
如果将这些参数考虑在内，则当遵守根据本发明的组合物范围时，就获得了根据本发明的玻璃。这里描述的生产工艺是本发明的一部分，就像可由此生产的玻璃一样。
玻璃的澄清优选在980至最高1200℃下进行。通常应该保持低温以保持挥发性组分(例如Li2O和P2O5)的蒸发尽可能低。
本发明还提供了根据本发明的滤波玻璃作为滤波器(特别是NIR截止滤波器)的用途。另外，本发明提供了这些玻璃保护照相机中的CCD的用途。此外，本发明的滤波玻璃可以在本发明的范围内用于诸如安全、航空、夜视等领域。
示例
为了生产具有对应于工作示例的组合物的滤波玻璃，密集地混合相应的玻璃批料。该批料在1100℃下熔融约3小时，并将氧气鼓泡通过它约30分钟。由于粘度低，所以同样在1100至1150℃下进行澄清。静置约15至30分钟后，玻璃在约950℃的温度下浇铸。
图1和图2示出了根据本发明的玻璃的透射光谱。为了比较，图1还示出了两种具有类似组合物的市售无氟和无钒磷酸盐玻璃的透射率曲线(a和b)。根据本发明的玻璃具有优异的滤波性能。除了在大约370至大约600nm的波长范围内的高透明度(≥70％透射率)之外，在不同情况下，根据本发明的玻璃的透射率曲线在邻近光谱的两个方向上都显示陡边，即透射率的快速下降。在高透射率区域，透射率曲线在更大波长范围上在顶部处是平坦的，这在图2(工作示例8)中可以特别清楚地看到。与现有技术的玻璃相比，还可以清楚地看到，根据本发明的滤波玻璃在UV范围内(例如，在400nm的波长下)具有显著更高的透射率。所有展示的玻璃样品的厚度为0.11mm。
该玻璃具有约400至450的努氏硬度HK，其它变体也可以具有甚至更高的值(高达约475)，因此易于加工并且同时具有足够的耐刮擦性。热膨胀系数为9.5×10-6/K至<13×10-6/K，测量温度范围为20至300℃。玻璃的玻璃化转变温度Tg为约415至450℃。
另外，在表1中，工作示例的色度坐标CIE-x和CIE-y以及亮度值CIE-Y参照0.11mm的滤波玻璃厚度给出。根据规范“CIE-1931”确定的这些值描述了根据本发明的滤波玻璃在xyY颜色空间中的颜色位置(colour locus)。数据涉及的是已知的CIE颜色空间(德语：“CIE-Normvalenzsystem”)。参数CIE-x和CIE-y定义了色度。颜色比例CIE-z可以通过x+y+z＝1来计算。从工作示例中可以看出，CIE-x为0.2808至0.2855，CIE-y为0.3165至0.3211。CIE-Y在78.33和80.41之间变化。总体而言，这些值只显示较小的颜色波动。因此，根据本发明的滤波玻璃具有高的颜色位置的可靠性。
表1(以重量％计的工作示例)
Claims (11)
1.一种滤波玻璃，其包含Na2O和K2O，并且包含以下组合物(以基于氧化物的重量％计)：
2.根据权利要求1所述的滤波玻璃，其中，所述滤波玻璃包含量为3至10重量％的K2O和量为0.1至8重量％的Na2O；和/或，总R2O为至少4重量％，优选为至少6重量％；和/或，总R2O为至多15重量％，优选为至多14重量％；和/或，K2O(以重量％计)/Na2O(以重量％计)的比例>1，优选>1.1，更优选>1.2，特别优选>1.25。
3.根据权利要求1或2所述的滤波玻璃，其中，所述滤波玻璃包含量为至多5重量％的MgO，其中R′O的总比例为至少1重量％，优选为至少2重量％。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的滤波玻璃，其中，CuO的含量为至多14重量％，优选为至多13重量％，和/或为至少9重量％，优选为至少10重量％；和/或，V2O5以至少0.1重量％，优选至少0.2重量％，更优选至少0.5重量％，和/或至多0.75重量％的量存在。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的滤波玻璃，其中，所述滤波玻璃包含含量为至多4重量％，优选至多3.5重量％的La2O3。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的滤波玻璃，其中，所述玻璃不含B2O3、SiO2、CaO、BaO、SrO、ZnO、ZrO2、Nb2O5、Y2O3、Yb2O3、Gd2O3、WO3、Fe2O3、PbO和/或CoO，和/或不含诸如Cr、Mn和/或Ni的其它赋色组分和/或诸如Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er和/或Tm的光学活性组分，例如激光活性组分。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的滤波玻璃，其中，所述玻璃在0.11mm的样品厚度下在400nm波长处的内部透射率τi为大于80％，优选大于82.5％，更优选大于85％，特别优选至少87.5％。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的滤波玻璃，其中，热膨胀系数(α20-300)为至多13×10-6/K，更优选至多12.5×10-6/K，特别优选至多12×10-6/K，和/或为至少9.5×10-6/K，优选至少10×10-6/K；和/或，转化温度大于400℃。
9.一种滤波器，包含根据前述权利要求1至8中至少一项所述的滤波玻璃。
10.根据权利要求9所述的滤波器，其中，所述滤波玻璃在所述滤波玻璃的至少一个表面上具有涂层。
11.一种用于生产根据前述权利要求1至8所述的滤波玻璃的工艺，包括以下步骤：
-添加至少一种玻璃组分，优选添加多种玻璃组分，作为复合磷酸盐和/或偏磷酸盐，
-在不超过1150℃的熔化温度下生产玻璃组分的熔体，以及
-添加硝酸盐和/或氧气鼓泡通过玻璃熔体。
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