CN108789913B - 用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置及混合工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置及工艺，所述装置包括：尾气处理***；原料调配罐；混料缓冲罐；DPC生产线出料口；DPC熔体过滤器；DPC称重器；DPC熔体加热***；双酚A原料罐；双酚A称重器；第一搅拌机；第二搅拌机；催化剂溶液调配罐；高压喷雾泵；混料熔体加热器；反应***。本发明的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，原料混合充分、混合温度较低，双酚A不易分解；原料配比和温度控制精确，得到理想品质的原料混合熔体；节省了DPC储存装置，大幅度缩短原料混合周期，节约了能源；实现DPC和PC的连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置及混合工艺。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种线型聚合物，是五大通用工程塑料中具有良好透明性的热塑性工程塑料，可见光的透光率可达90％，同时兼具优异的耐冲击性、耐热性和尺寸稳定性而在各个领域得到广泛应用。目前世界上大部分生产厂家普遍采用界面缩聚法或熔融酯交换法。但由于光气对臭氧层有破坏作用，特别是光气作为剧毒气体，其制备和使用受到十分严格的环境、安全限制。熔融酯交换缩聚法是由碳酸二苯酯(DPC)与双酚A反应合成PC的方法，其中碳酸二苯酯是采用对环境友好的碳酸二甲酯代替光气作为原料同苯酚通过酯交换反应制取，从源头上消除污染，实现聚碳酸酯的清洁生产，目前已成为聚碳酸酯生产技术的发展方向。
由碳酸二苯酯和双酚A通过熔融法制备聚碳酸酯的过程中，要先通过加热熔融制备原料混合熔体，通常采用下述两种方法：(1)先将碳酸二苯酯和双酚A两种固体加入带搅拌的加热罐中，然后同时加热熔融混合，得到原料混合熔体；(2)将双酚A固体计量后加入到带搅拌的加热罐中，同时将经计量的碳酸二苯酯熔体加入其中进行混合、溶解，得到原来混合熔体。前者为目前生产和试验中普遍采用的方法，但由于加热时间较长，双酚A容易发生分解和着色；后者可在较短时间内熔融混合，并且省去了碳酸二苯酯的储存装置，碳酸二苯酯装置出料后，直接进入混合装置中，实现碳酸二苯酯和聚碳酸酯连续生产。但由于短时间内碳酸二苯酯熔体接触较多的低温双酚A固体，混合料温度会急速降低，碳酸二苯酯可能会发生固化、析出，则需要多余的时间继续加热来调配均匀的混合熔体，同样可能会发生着色问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置。
本发明的一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，包括：尾气处理***；原料调配罐，所述原料调配罐与所述尾气处理***连通；混料缓冲罐，所述混料缓冲罐分别与所述原料调配罐和所述尾气处理***连通；DPC生产线出料口；DPC熔体过滤器，所述DPC熔体过滤器与所述DPC生产线出料口连通；DPC称重器，所述DPC称重器与所述DCP熔体过滤器连通；DPC熔体加热***，所述DPC熔体加热***与所述DPC称重器连通；双酚A原料罐；双酚A称重器，所述双酚A称重器与所述双酚A原料罐连通；第一搅拌机，所述第一搅拌机用于搅拌所述原料调配罐中的原料；第二搅拌机，所述第二搅拌机用于搅拌所述混料缓冲罐中的原料；催化剂溶液调配罐；高压喷雾泵，所述高压喷雾泵与所述催化剂溶液调配罐连通；混料熔体加热器，所述混料熔体加热器与所述混料缓冲罐连通；反应***，所述反应***与所述混料熔体加热器连通。
本发明的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，原料混合充分、混合温度较低，双酚A不易分解；原料配比和温度控制精确，得到理想品质的原料混合熔体；节省了DPC储存装置，大幅度缩短原料混合周期，节约了能源；实现DPC和PC的连续化生产。
另外，本发明上述的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述尾气处理***包括：冷却器，所述冷却器分别与所述原料调配罐和所述混料缓冲罐连通；回收罐，所述回收罐与所述冷却器连通；洗涤塔，所述洗涤塔与所述冷却器连通；洗涤液回流泵，所述洗涤液回流泵与所述洗涤塔连通；焚烧装置，所述焚烧装置与所述洗涤塔连通。
进一步地，所述混料缓冲罐的体积为所述原料调配罐的体积的4倍～8倍。
进一步地，所述混料缓冲罐设有外夹套，外夹套通有液态热媒，并设有温度调节装置。
本发明的另一个目的在于提出所述的装置连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺。
所述的装置连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，包括如下步骤：S101：将所述双酚A原料罐中的双酚A用所述双酚A称重器称重；S102：将碳酸二苯酯经所述DPC生产线出料口导入所述DPC熔体过滤器，然后经过所述DPC称重后导入到所述DPC熔体加热***加热至130℃～190℃；S103：将所述催化剂溶液调配罐中的催化剂经高压喷雾泵后，与所述步骤S101得到的双酚A和所述步骤S102得到的碳酸二苯酯加入到温度为130℃～160℃的所述原料调配罐中，并控制所述双酚A、所述碳酸二苯酯与所述催化剂的单位时间加料摩尔比为1：(1.02～1.06)：(1×10-5～5×10-4)；所述原料调配罐中产生的废气进入所述尾气处理***；S104：将所述原料调配罐中的物料加入到所述混料缓冲罐中，在氮气保护的条件下，并控制所述混料缓冲罐中的温度为120℃～150℃；其中，所述混料缓冲罐中产生的废气进入所述尾气处理***；S105：将所述原料调配罐中的物料通过混料熔体加热器加热后，进入反应***进行反应。
本发明的再一个目的在于提出所述的装置连续化生产聚碳酸酯的原料混合的另一种工艺。
在所述步骤后，还包括如下步骤：S106：将所述步骤S103和所述步骤S104中的尾气首先经冷却器冷却，然后冷却成液体部分进入所述回收罐回收，未冷却的气体部分经洗涤塔洗涤后，通过流入回收装置；其中，所述洗涤塔洗涤过程中，通过所述洗涤液回流泵将所述洗涤塔下面的液体回流至所述洗涤塔顶部。
进一步地，在所述步骤S103中，在加料时，所述第一搅拌机的搅拌速率为100r/min～200r/min，搅拌时间为10min～30min。
进一步地，在所述步骤S104中，所述第二搅拌机的搅拌速率50r/min～100r/min进行搅拌。
进一步地，在所述步骤S105中，通过混料熔体加热器将所述物料加热至160℃～200℃。
进一步地，所述冷却器的冷却介质为45℃～65℃的水。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置结构示意图。
图中，1-尾气处理***；2-原料调配罐；3-混料缓冲罐；4-DPC生产线出料口；5-DPC熔体过滤器；6-DPC称重器；7-DPC熔体加热***；8-双酚A原料罐；9-双酚A称重器；10-第一搅拌机；10’-第二搅拌机；11-催化剂溶液调配罐；12-高压喷雾泵；13-混料熔体加热器；14-反应***；15-冷却器；16-回收罐；17-洗涤塔；18-洗涤液回流泵；19-焚烧装置。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明中采用的碳酸二苯酯为生产线上直接提供，并且达到要求的纯度≥99.9％，铂-钴色号≤5。采购的双酚A纯度≥99.8％，铂-钴色号≤20。所述催化剂为碱金属化合物和季胺碱类化合物按摩尔比1:1配制的复配催化剂，碱金属化合物可选为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠等，优选氢氧化钠；有机胺类可选为氢氧化四丁基胺、氢氧化四乙基胺、氢氧化四甲基胺，优选氢氧化四甲基胺。催化剂加料时先将催化剂与去离子水配制成0.5％的溶液，然后经高压喷雾泵注入原料调配罐。将催化剂配成水溶液并通过高压喷雾注入原料罐，是为了将催化剂同原料混合均匀。
实施例1
如图1所示，实施例1提出了一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，包括：尾气处理***1；原料调配罐2，所述原料调配罐2与所述尾气处理***1连通；混料缓冲罐3，所述混料缓冲罐3分别与所述原料调配罐2和所述尾气处理***1连通；DPC生产线出料口4；DPC熔体过滤器5，所述DPC熔体过滤器5与所述DPC生产线出料口4连通；DPC称重器6，所述DPC称重器6与所述DCP熔体过滤器5连通；DPC熔体加热***7，所述DPC熔体加热***7与所述DPC称重器6连通；双酚A原料罐8；双酚A称重器9，所述双酚A称重器9与所述双酚A原料罐8连通；第一搅拌机10，所述第一搅拌机10用于搅拌所述原料调配罐中的原料；第二搅拌机10’，所述第二搅拌机10’用于搅拌所述混料缓冲罐中的原料；催化剂溶液调配罐11；高压喷雾泵12，所述高压喷雾泵12与所述催化剂溶液调配罐11连通；混料熔体加热器13，所述混料熔体加热器13与所述混料缓冲罐3连通；反应***14，所述反应***14与所述混料熔体加热器13连通。
实施例1的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，原料混合充分、混合温度较低，双酚A不易分解；原料配比和温度控制精确，得到理想品质的原料混合熔体；节省了DPC储存装置，大幅度缩短原料混合周期，节约了能源；实现DPC和PC的连续化生产。
优选地，所述尾气处理***包括：冷却器15，所述冷却器15分别与所述原料调配罐2和所述混料缓冲罐3连通；回收罐16，所述回收罐16与所述冷却器15连通；洗涤塔17，所述洗涤塔17与所述冷却器15连通；洗涤液回流泵18，所述洗涤液回流泵18与所述洗涤塔17连通；焚烧装置19，所述焚烧装置19与所述洗涤塔17连通。废气主要成分为氮气、苯酚以及水蒸气，经管道进入尾气处理***，减少污染物产生，同时回收可利用的物质。冷却器15内通45℃～65℃的温水，可将大部分为尾气中的苯酚和水蒸气回流至回收罐16中，氮气以及少量的苯酚将通过洗涤塔17进行处理，洗涤塔17中的洗涤液则通过洗涤液回流泵18不断地回流至塔顶，最终剩余的氮气和残余废气进入焚烧装置进行最后焚烧处理。
优选地，所述混料缓冲罐的体积为所述原料调配罐的体积的4倍～8倍。
优选地，所述混料缓冲罐设有外夹套，外夹套通有液态热媒，并设有温度调节装置。由于缓冲罐不需较高的加热速率，所以缓冲罐单纯利用夹套进行温度维持即可。
实施例2
实施例2提出了连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，包括如下步骤：
(1)将所述双酚A原料罐中的双酚A用所述双酚A称重器称重。
(2)将碳酸二苯酯经所述DPC生产线出料口导入所述DPC熔体过滤器，然后经过所述DPC称重后导入到所述DPC熔体加热***加热至130℃。由于碳酸二苯酯出料时为熔体状态，大大节省了解热所需时间，所述DPC熔体加热***仅需做稍微的加热处理即可。
(3)将所述催化剂溶液调配罐中的催化剂经高压喷雾泵后，与所述步骤(1)得到的双酚A和所述步骤(2)得到的碳酸二苯酯加入到温度为160℃的所述原料调配罐中，并控制所述双酚A、所述碳酸二苯酯与所述催化剂的单位时间加料摩尔比为1：1.02：5×10-4；在接触高温熔体后，等离子水瞬间蒸发进入尾气处理***，所述原料调配罐中产生的废气也进入所述尾气处理***。所述第一搅拌机的搅拌速率为100r/min，搅拌时间为30min。
(4)将所述原料调配罐中的物料加入到所述混料缓冲罐中，在氮气保护的条件下，并控制所述混料缓冲罐中的温度为120℃；其中，所述混料缓冲罐中产生的废气进入所述尾气处理***。所述第二搅拌机的搅拌速率100r/min进行搅拌。
(5)将所述原料调配罐中的物料通过混料熔体加热器加热至160℃后，进入反应***进行反应。
实施例3
实施例3提出了连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，包括如下步骤：
(1)将所述双酚A原料罐中的双酚A用所述双酚A称重器称重。
(2)将碳酸二苯酯经所述DPC生产线出料口导入所述DPC熔体过滤器，然后经过所述DPC称重后导入到所述DPC熔体加热***加热至190℃。
(3)将所述催化剂溶液调配罐中的催化剂经高压喷雾泵后，与所述步骤(1)得到的双酚A和所述步骤(2)得到的碳酸二苯酯加入到温度为130℃的所述原料调配罐中，并控制所述双酚A、所述碳酸二苯酯与所述催化剂的单位时间加料摩尔比为1：1.06：1×10-5；所述原料调配罐中产生的废气进入所述尾气处理***。所述第一搅拌机的搅拌速率为200r/min，搅拌时间为10min。
(4)将所述原料调配罐中的物料加入到所述混料缓冲罐中，在氮气保护的条件下，并控制所述混料缓冲罐中的温度为150℃；其中，所述混料缓冲罐中产生的废气进入所述尾气处理***。所述第二搅拌机的搅拌速率50r/min进行搅拌。
(5)将所述原料调配罐中的物料通过混料熔体加热器加热至200℃后，进入反应***进行反应。
(6)将所述步骤(3)和所述步骤(4)中的尾气首先经冷却器冷却，然后冷却成液体部分进入所述回收罐回收，未冷却的气体部分经洗涤塔洗涤后，通过流入回收装置；其中，所述洗涤塔洗涤过程中，通过所述洗涤液回流泵将所述洗涤塔下面的液体回流至所述洗涤塔顶部。其中，所述冷却器的冷却介质为45的水。
实施例4
实施例4提出了连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，包括如下步骤：
(1)将所述双酚A原料罐中的双酚A用所述双酚A称重器称重。
(2)将碳酸二苯酯经所述DPC生产线出料口导入所述DPC熔体过滤器，然后经过所述DPC称重后导入到所述DPC熔体加热***加热至160℃。
(3)将所述催化剂溶液调配罐中的催化剂经高压喷雾泵后，与所述步骤(1)得到的双酚A和所述步骤(2)得到的碳酸二苯酯加入到温度为145℃的所述原料调配罐中，并控制所述双酚A、所述碳酸二苯酯与所述催化剂的单位时间加料摩尔比为1：1.04：25×10-5；所述原料调配罐中产生的废气进入所述尾气处理***。所述第一搅拌机的搅拌速率为150r/min，搅拌时间为20min。
(4)将所述原料调配罐中的物料加入到所述混料缓冲罐中，在氮气保护的条件下，并控制所述混料缓冲罐中的温度为135℃；其中，所述混料缓冲罐中产生的废气进入所述尾气处理***。所述第二搅拌机的搅拌速率75r/min进行搅拌。
(5)将所述原料调配罐中的物料通过混料熔体加热器加热至180℃后，进入反应***进行反应。
(6)将所述步骤(3)和所述步骤(4)中的尾气首先经冷却器冷却，然后冷却成液体部分进入所述回收罐回收，未冷却的气体部分经洗涤塔洗涤后，通过流入回收装置；其中，所述洗涤塔洗涤过程中，通过所述洗涤液回流泵将所述洗涤塔下面的液体回流至所述洗涤塔顶部。其中，所述冷却器的冷却介质为55℃的水。
下面表1通过不同温度做出三组实施案以及对比例进行具体的比较说明。
其中实施例5、6、7均采用实施例1的装置进行实验，对比例为在双酚A原料罐中依次加入碳酸二苯酯、双酚A以及催化剂固体进行称重并投入原料调配罐中，进行加热溶解混合实验。
| 序列 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| DPC熔体加热后温度 | 130℃ | 190℃ | 150℃ | 不加热(固态) |
| 原料调配罐温度 | 130℃ | 160℃ | 130℃ | 130℃ |
| 熔融所需时间 | 20min | 8min | 10min | 38min |
由上表明显可以看出，本发明所阐述的工艺设备能够将溶解时间大大缩短，甚至在实施例6中所需熔融时间仅为对比例熔融时间的五分之一。总观实施案例，不难得出采用本发明的工艺设备方法进行实验，可将熔融混合周期缩短1-5倍，碳酸二苯酯直接由生产线提供熔体进行原料混合，节约了熔融所需热能。
综上，本发明的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，原料混合充分、混合温度较低，双酚A不易分解；原料配比和温度控制精确，得到理想品质的原料混合熔体；节省了DPC储存装置，大幅度缩短原料混合周期，节约了能源；实现DPC和PC的连续化生产。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，其特征在于，包括：
尾气处理***；
原料调配罐，所述原料调配罐与所述尾气处理***连通；
混料缓冲罐，所述混料缓冲罐分别与所述原料调配罐和所述尾气处理***连通；
DPC生产线出料口；
DPC熔体过滤器，所述DPC熔体过滤器与所述DPC生产线出料口连通；
DPC称重器，所述DPC称重器与所述DCP熔体过滤器连通；
DPC熔体加热***，所述DPC熔体加热***与所述DPC称重器连通；
双酚A原料罐；
双酚A称重器，所述双酚A称重器与所述双酚A原料罐连通；
第一搅拌机，所述第一搅拌机用于搅拌所述原料调配罐中的原料；
第二搅拌机，所述第二搅拌机用于搅拌所述混料缓冲罐中的原料；
催化剂溶液调配罐；
高压喷雾泵，所述高压喷雾泵与所述催化剂溶液调配罐连通；
混料熔体加热器，所述混料熔体加热器与所述混料缓冲罐连通；
反应***，所述反应***与所述混料熔体加热器连通。
2.根据权利要求1所述的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，其特征在于，所述尾气处理***包括：
冷却器，所述冷却器分别与所述原料调配罐和所述混料缓冲罐连通；
回收罐，所述回收罐与所述冷却器连通；
洗涤塔，所述洗涤塔与所述冷却器连通；
洗涤液回流泵，所述洗涤液回流泵与所述洗涤塔连通；
焚烧装置，所述焚烧装置与所述洗涤塔连通。
3.根据权利要求1所述的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，其特征在于，所述混料缓冲罐的体积为所述原料调配罐的体积的4倍～8倍。
4.根据权利要求1所述的用于连续化生产聚碳酸酯的原料混合装置，其特征在于，所述混料缓冲罐设有外夹套，外夹套通有液态热媒，并设有温度调节装置。
5.权利要求1-4任一项所述的装置连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将所述双酚A原料罐中的双酚A用所述双酚A称重器称重；
S102：将碳酸二苯酯经所述DPC生产线出料口导入所述DPC熔体过滤器，然后经过所述DPC称重器后导入到所述DPC熔体加热***加热至130℃～190℃；
S103：将所述催化剂溶液调配罐中的催化剂经高压喷雾泵后，与所述步骤S101得到的双酚A和所述步骤S102得到的碳酸二苯酯加入到温度为130℃～160℃的所述原料调配罐中，并控制所述双酚A、所述碳酸二苯酯与所述催化剂的单位时间加料摩尔比为1：(1.02～1.06)：(1×10-5～5×10-4)；所述原料调配罐中产生的废气进入所述尾气处理***；
S104：将所述原料调配罐中的物料加入到所述混料缓冲罐中，在氮气保护的条件下，并控制所述混料缓冲罐中的温度为120℃～150℃；其中，所述混料缓冲罐中产生的废气进入所述尾气处理***；
S105：将所述原料调配罐中的物料依次通过混料缓冲罐和混料熔体加热器加热后，进入反应***进行反应。
6.权利要求5所述的连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，还包括如下步骤：
S106：将所述步骤S103和所述步骤S104中的尾气首先经冷却器冷却，然后冷却成液体部分进入所述回收罐回收，未冷却的气体部分经洗涤塔洗涤后，通过流入回收装置；其中，所述洗涤塔洗涤过程中，通过所述洗涤液回流泵将所述洗涤塔下面的液体回流至所述洗涤塔顶部。
7.根据权利要求5或6所述的连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，在所述步骤S103中，在加料时，所述第一搅拌机的搅拌速率为100r/min～200r/min，搅拌时间为10min～30min。
8.根据权利要求5或6所述的连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，在所述步骤S104中，所述第二搅拌机的搅拌速率50r/min～100r/min进行搅拌。
9.根据权利要求5或6所述的连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，在所述步骤S105中，通过混料熔体加热器将所述物料加热至160℃～200℃。
10.根据权利要求6所述的连续化生产聚碳酸酯的原料混合的工艺，其特征在于，所述冷却器的冷却介质为45℃～65℃的水。
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