CN108788176A - 圆形横截面的银纳米线的制备方法 - Google Patents

圆形横截面的银纳米线的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108788176A
CN108788176A CN201810583254.9A CN201810583254A CN108788176A CN 108788176 A CN108788176 A CN 108788176A CN 201810583254 A CN201810583254 A CN 201810583254A CN 108788176 A CN108788176 A CN 108788176A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano silver
silver wire
section
aqueous solution
mass percent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810583254.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108788176B (zh
Inventor
王新媛
高绪彬
彭颖杰
潘克菲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SUZHOU NUOVO FILM Inc
Original Assignee
SUZHOU NUOVO FILM Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SUZHOU NUOVO FILM Inc filed Critical SUZHOU NUOVO FILM Inc
Priority to CN201810583254.9A priority Critical patent/CN108788176B/zh
Priority to PCT/CN2018/091554 priority patent/WO2019232814A1/zh
Publication of CN108788176A publication Critical patent/CN108788176A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108788176B publication Critical patent/CN108788176B/zh
Priority to US17/089,032 priority patent/US11920216B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466—Alloys based on noble metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0547—Nanofibres or nanotubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/25—Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
    • B22F2301/255—Silver or gold
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles
    • B22F2304/054—Particle size between 1 and 100 nm
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Abstract

本发明提供了一种圆形横截面的银纳米线的制备方法，属于纳米材料技术领域。该制备方法包括：将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，形成水溶液；以及将水溶液在预设温度下加热预设时间，形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。本发明实施例通过对五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水的混合溶液进行加热，使得不稳定的五边形横截面的银纳米线转化为稳定的圆形横截面的银纳米线，进而降低了基于银纳米线的透明导电膜的雾度，以及避免了基于银纳米线的透明导电膜存在丧失导电性的风险。除此之外，上述原材料容易获取，且上述制备方法容易得到圆形横截面的银纳米线。

Description

圆形横截面的银纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种圆形横截面的银纳米线的制备方法。
背景技术
目前，基于银纳米线的透明导电膜由于具有优异的电导率、透射率和可弯折性，因此成为最有希望替代各种电子元器件中的氧化铟锡(ITO)薄膜的候选者。但是，目前合成的银纳米线多为五边形横截面的银纳米线，而该五边形横截面的银纳米线不稳定且形成的导电膜雾度较高，在周围环境存在氧气、硫化物或水分等的情况下，可观察到显著的老化，进而存在基于五边形横截面的银纳米线的导电膜丧失导电性的风险。
因此，如何提高合成的银纳米线的稳定性成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例致力于提供一种圆形横截面的银纳米线，以解决现有技术中合成的银纳米线不稳定的问题。
本发明一方面提供了一种圆形横截面的银纳米线的制备方法，包括：将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，形成水溶液；以及将水溶液在预设温度下加热预设时间，形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线在水溶液中的质量百分比为0.001％到16％之间。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线在水溶液中的质量百分比为0.008％到0.032％之间。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线的纵横比大于10。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线的直径为18nm到100nm之间，五边形横截面的银纳米线的长度为5um到100um之间。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线的表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；或，将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀包括：将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和水混合均匀。
在本发明的一个实施例中，包覆在五边形横截面的银纳米线表面的聚乙烯吡咯烷酮的厚度为1nm到5nm之间。
在本发明的一个实施例中，还原糖包括葡萄糖、果糖、核糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和淀粉中的至少一种。
在本发明的一个实施例中，还原糖在水溶液中的质量百分比为0.1％到35％之间。
在本发明的一个实施例中，还原糖在水溶液中的质量百分比为0.35％到3.5％之间。
在本发明的一个实施例中，氧还原剂包括儿茶酚。
在本发明的一个实施例中，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.01％到1％之间。
在本发明的一个实施例中，预设温度为120℃到160℃之间。
在本发明的一个实施例中，预设温度为120℃、140℃或160℃。
在本发明的一个实施例中，预设时间为2小时到8小时之间。
在本发明的一个实施例中，预设时间为2小时或4小时。
在本发明的一个实施例中，反应产物在高压釜中生成。
在本发明的一个实施例中，高压釜的内衬采用的材料为聚四氟乙烯。
在本发明的一个实施例中，五边形横截面的银纳米线为水分散体，且五边形横截面的银纳米线在水分散体中的质量百分比为0.16％；其中，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.40％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为89.56％，预设温度为140℃或120℃，预设时间为4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.99％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.05％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为89.87％，预设温度为140℃，预设时间为4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为9.02％，还原糖在水溶液中的质量百分比为0.70％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为90.19％，预设温度为140℃，预设时间为4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为9.05％，还原糖在水溶液中的质量百分比为0.35％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为90.51％，预设温度为140℃，预设时间为4小时；或，将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀包括：将五边形横截面的银纳米线的水分散体、还原糖、氧还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和水混合均匀，其中，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.95％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.40％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为89.50％，聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的质量百分比为0.07％，预设温度为120℃，预设时间为4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.40％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.09％，水在水溶液中的质量百分比为89.56％，预设温度为160℃，预设时间为2小时或4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.40％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.01％，水在水溶液中的质量百分比为89.63％，预设温度为140℃，预设时间为4小时；或，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，还原糖在水溶液中的质量百分比为1.40％，氧还原剂在水溶液中的质量百分比为0.00％，水在水溶液中的质量百分比为89.64％，预设温度为140℃，预设时间为4小时。
在本发明的一个实施例中，该制备方法进一步包括：对反应产物进行冷却。
在本发明的一个实施例中，冷却的方式包括放置在空气中自然冷却。
在本发明的一个实施例中，该制备方法进一步包括：对反应产物进行洗涤。
在本发明的一个实施例中，洗涤的方式采用离心洗涤，其中，离心洗涤采用的溶液为去离子水，离心洗涤的转速为4500RPM，离心洗涤的次数为三次。
本发明实施例通过对五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水的混合溶液进行加热，使得不稳定的五边形横截面的银纳米线转化为稳定的圆形横截面的银纳米线，进而降低了基于银纳米线的透明导电膜的雾度，以及避免了基于银纳米线的透明导电膜存在丧失导电性的风险。除此之外，上述原材料容易获取，且制备方法容易得到圆形横截面的银纳米线。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的圆形横截面的银纳米线的制备方法的示意性流程图。
图2是根据本发明另一个实施例的圆形横截面的银纳米线的制备方法的示意性流程图。
图3是不同浓度的葡萄糖的反应产物以及五边形横截面的银纳米线的紫外-可见消光光谱的示意图。
图4是不同浓度的PVP的反应产物的紫外-可见消光光谱的示意图。
图5是不同反应时间的反应产物的紫外-可见消光光谱的示意图。
图6a是圆形横截面的银纳米线放大100K倍的SEM(Scanning ElectronMicroscope，扫描电子显微镜)图像的示意图。
图6b是圆形横截面的银纳米线放大200K倍的SEM图像的示意图。
图7a、图7b和图7c是不同浓度的儿茶酚的反应产物的光学显微镜图像的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是根据本发明一个实施例的圆形横截面的银纳米线的制备方法的示意性流程图。
步骤110，将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，形成水溶液。
具体地，可以通过手动、自动或者半自动等方式将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，这里对此不做限定。例如，在自动混合过程中，可以通过机械搅拌设备、气流搅拌设备、磁力搅拌设备等对上述原材料进行混合。在手动混合过程中，可以通过搅拌棒采用人工的方式对上述原材料进行搅拌混合。而半自动的混合方式可以是手动搅拌与自动搅拌相结合的搅拌设备。应当理解，搅拌和加热的过程也可以在一个设备中，这里对此不做限定。
在上述原材料中，还原糖可以是指具有还原性的糖类，例如，葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、甘油醇、甘露糖、核糖、蔗糖和淀粉等中的一种或多种的组合，这里对此不做限定。高压及高温条件下，还原糖可以吸附在五边形横截面的银纳米线的表面，阻碍其被氧原子攻击而发生断裂，同时，五边形横截面的银纳米线在高温下可以发生原子重排，且边界处的银原子活性更高，进而最终形成更稳定的圆形横截面的银纳米线。氧还原剂可以用于还原圆形横截面的银纳米线和/或五边形横截面的银纳米线表面的氧原子，即消耗其表面的氧原子，例如，该氧原子可以是银纳米线表面吸附的氧气分子等，从而保护银纳米线不被氧原子攻击而发生断裂。氧还原剂可以是儿茶酚、二价或一价铜离子源和三价或二价铁离子源等中的至少一种，这里对此不做限定。水可以为圆形横截面的银纳米线的转化提供溶液环境。在这里，水是指限制附带杂质的水，例如，可以是去离子水、蒸馏水、超纯水等中的至少一种，这里对此不做限定。
另外，这里对于上述原材料中各种组分的质量百分比也不做限定。例如，上述原材料中各种组分的质量百分比可以为：五边形横截面的银纳米线在0.001％到16％之间，还原糖在0.1％到35％之间，氧还原剂在0.01％到1％之间。具体地，对于五边形横截面的银纳米线的规格，可以优选为纵横比大于10的。五边形横截面的银纳米线的来源，可以是从第三方直接购买，也可以是先行制备的，这里对五边形横截面的银纳米线的获取方式不做限定。除此之外，在混合前，对于各种组分的投放顺序，只要不限制反应产物的生成，这里对此也不做限定。
在本发明一实施例中，为了防止五边形横截面的银纳米线的断裂和聚集，五边形横截面的银纳米线的表面可以包覆有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，或，在步骤110中，将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀可以包括：将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和水混合均匀。
步骤120，将水溶液在预设温度下加热预设时间，形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。
具体地，可以通过加热设备对上述水溶液在预设温度下加热预设时间，以便形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。进一步地，对于上述加热设备，可以包括用于提供恒定的加热温度的设备，也可以包括用于提供预设变化规律的加热温度的设备，还可以包括用于提供预设生成方法的设备，这里对此不做限定。例如，上述加热设备可以是提供水热法制备的设备，或上述加热设备除了具备加热功能外，还可以提供密封高压反应环境等。上述加热设备可以是一套设备，也可以是多套设备的组合。
在这里，预设温度可以是指能够提供五边形横截面的银纳米线转化为圆形横截面的银纳米线的能量的温度，预设时间可以是指能够保证五边形横截面的银纳米线最大程度转化为圆形横截面的银纳米线的时间。这里对于预设温度和预设时间的范围不做限定。
应当理解，上述制备方法还可以包括其它步骤，例如，冷却、洗涤、分离、干燥等，这里对此不做限定。
本发明实施例通过对五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水的混合溶液进行加热，使得不稳定的五边形横截面的银纳米线转化为稳定的圆形横截面的银纳米线，进而降低了基于银纳米线的透明导电膜的雾度，以及避免了基于银纳米线的透明导电膜存在丧失导电性的风险。除此之外，上述原材料容易获取，且制备方法容易得到圆形横截面的银纳米线。
图2是根据本发明另一个实施例的圆形横截面的银纳米线的制备方法的示意性流程图。
步骤210，将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，形成水溶液。
具体地，圆形横截面的银纳米线的制备方法可以优选为水热法，反应产物的生成设备可以优选为密封的高压釜，且该密封的高压釜可以优选以聚四氟乙烯为内衬材料的高压釜，下文中可以简称为密封的聚四氟乙烯高压釜。
对于上述原材料的四种组分，五边形横截面的银纳米线的直径可以优选为18nm到100nm之间，五边形横截面的银纳米线的长度可以优选为5um到100um之间。另外，五边形横截面的银纳米线的表面可以包覆有聚乙烯吡咯烷酮，其厚度可以优选地为1nm到5nm之间。五边形横截面的银纳米线在上述水溶液中的质量百分比可以优选在0.008％到0.032％。对于还原糖，优选地，可以包括葡萄糖。还原糖在上述水溶液中的质量百分比可以优选在0.35％到3.5％之间。对于氧还原剂，优选地，可以包括儿茶酚。氧还原剂在上述水溶液中的质量百分比可以优选为0.01％到1％之间。水可以优选为去离子水。
步骤220，将水溶液在预设温度下加热预设时间，形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。
具体地，上述水溶液混合均匀后可以转移至密封的聚四氟乙烯高压釜中。对于加热参数的设定，优选地，加热的预设温度可以为120℃到160℃之间，加热的预设时间可以为2小时到8小时之间。
步骤230，对反应产物进行冷却。
反应完成后，优选地，可以将高压釜在空气中自然冷却。
步骤240，对反应产物进行洗涤。
冷却完成后，反应产物采用的洗涤的方式可以优选采用离心洗涤。进一步地，离心洗涤采用的溶液可以优选为去离子水，离心的转速可以优选为4500RPM，离心洗涤的次数可以优选为三次，以便获得纯化的圆形横截面的银纳米线。
另外，对于210和220中其它细节、步骤或特征等的描述可以参考图1的实施例，为了避免重复，这里不再赘述。
下面结合具体例子描述本发明的实施例。
图3是不同浓度的葡萄糖的反应产物以及五边形横截面的银纳米线的紫外-可见消光光谱的示意图。
为了验证葡萄糖浓度对反应产物的影响，发明人进行了不同浓度的葡萄糖的反应混合物在140℃下处理4h的水热试验。具体试验过程如下：
首先，在250ml烧瓶中，在80g去离子水中混合1.25g葡萄糖粉末、0.08g儿茶酚和8g五边形横截面的银纳米线的水分散体(五边形横截面的银纳米线在水分散体中的质量百分比为0.16％)。具体地，换算成质量百分比，五边形横截面的银纳米线的水分散体在该水溶液中的质量百分比为8.96％，葡萄糖粉末在该水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在该水溶液中的质量百分比为0.090％，去离子水在该水溶液中的质量百分比为89.56％，这里即是C1所代表的各种原材料的质量百分比。
接着，将该反应混合物在室温下缓慢搅拌25分钟直至溶液均匀。
具体地，搅拌方式可以为磁力搅拌，以下试验中涉及的搅拌也可以为磁力搅拌，为了避免重复，将不再赘述。
然后，通过不同浓度的葡萄糖粉末制备另外三种反应混合物，其他步骤与前面所述的完全相同。具体地，葡萄糖粉末的质量分别减少到0.9375g，0.625g和0.3125g。
其次，将各个反应溶液密封在四个100mL密封的聚四氟乙烯高压釜中并在140℃加热4h。
再次，反应后，将各个反应产物在去离子水中分别进行三次转速为4500RPM的离心洗涤。
最后，通过紫外-可见分光光度计测定各个反应产物的消光光谱。
图3中，C1代表葡萄糖粉末的质量为1.25g，C2代表葡萄糖粉末的质量为0.9375g，C3代表葡萄糖粉末的质量为0.625g，C4代表葡萄糖粉末的质量为0.3125g，P代表五边形形横截面的银纳米线。换算成质量百分比，C1代表葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％；C2代表葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.05％，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.99％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.87％；C3代表葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为0.70％，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为9.02％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为90.19％；C4代表葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为0.35％，五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为9.05％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为90.51％。
根据现有技术可知，在五边形横截面的银纳米线的紫外-可见消光光谱中，会有两个共振峰，位置分别大致在350nm和370纳米；在圆形横截面的银纳米线的紫外-可见消光光谱中，会有一个共振峰，位置大致在370纳米附近。
由图3可知，C1，C2，C3和C4在372nm处只有一个强共振峰，而P在352nm和372nm处有两个共振峰。由此可知，C1，C2，C3和C4均生成了圆形横截面的银纳米线。需要特别指出的是，与C1，C2和C3相比，C4的消光强度非常低，因为当葡萄糖的质量降低到非常低的值时，银纳米线会变形为银纳米颗粒，因此葡萄糖的质量百分比大于0.35％时可以有利于银纳米线的生成。
图4是不同浓度的PVP的反应产物的紫外-可见消光光谱的示意图。
为了验证PVP浓度对反应产物的影响，发明人进行了不同浓度的PVP的混合溶液在120℃下处理4h的水热试验。具体试验过程如下：
首先，在250ml烧瓶中，在80g去离子水中混合1.25g葡萄糖粉末，0.08g儿茶酚和8g五边形横截面的银纳米线的水分散体(五边形横截面的银纳米线在水分散体中的质量百分比为0.16％)。
接着，将该反应混合物在室温下缓慢搅拌25分钟直至溶液均匀。
然后，通过不同浓度的PVP来制备另外三种反应混合物，其他步骤与前面所述的完全相同。具体地，PVP的质量分别为0.06g，0.12g和0.18g。
其次，将各个反应溶液密封在四个100mL密封的聚四氟乙烯高压釜中并在120℃加热4h。
再次，反应后，将各个反应产物在去离子水中分别进行三次转速为4500RPM的离心洗涤。
最后，通过紫外-可见分光光度计测定各个反应产物的消光光谱。
图4中，C5代表未添加PVP，C6代表添加PVP的质量为0.06g，C7代表添加PVP的质量为0.12g，C8代表添加PVP的质量为0.18g。换算成质量百分比，C5代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.56％，聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的质量百分比为0.00％；C6代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.95％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.50％，聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的质量百分比为0.07％；C7代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.94％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.44％，聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的质量百分比为0.13％；C8代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.94％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.38％，聚乙烯吡咯烷酮在水溶液中的质量百分比为0.20％。
由图4可知，随着PVP浓度的增加，C7和C8的紫外-可见消光光谱仍然有两个共振峰，这意味着C7和C8不是圆形横截面的银纳米线。这一结果表明PVP会钝化五边形横截面的银纳米线的表面并阻碍五边形横截面的银纳米线变形成圆形横截面的银纳米线。
图5是不同反应时间的反应产物的紫外-可见消光光谱的示意图。图6a是圆形横截面的银纳米线放大100K倍的SEM图像的示意图。图6b是圆形横截面的银纳米线放大200K倍的SEM图像的示意图。
为了验证反应时间对反应产物的影响，发明人进行了不同反应时间的混合溶液在160℃下的水热试验。具体试验过程如下：
首先，在500ml烧瓶中，在160g去离子水中混合2.5g葡萄糖粉，0.16g儿茶酚和16g五边形横截面的银纳米线的水分散体(五边形横截面的银纳米线在水分散体中的质量百分比为0.16％)。
接着，将该反应混合物在室温下缓慢搅拌25分钟直到溶液均匀。
然后，将反应溶液分成完全相同的两部分，并将其密封在两个100mL密封的聚四氟乙烯高压釜中。
其次，将一个高压釜在160℃加热2h，将另一个高压釜在160℃加热4h。
再次，反应后，将各个反应产物在去离子水中分别进行三次转速为4500RPM的离心洗涤。
最后，通过紫外-可见分光光度计测定各个反应产物的消光光谱。
在图5中，C9代表反应混合物在160℃下反应2h，C10代表反应混合物在160℃下反应4h。换算成质量百分比，C9和C10均代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.09％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.56％。
由图5可知，圆形横截面的银纳米线的唯一强共振峰将随着反应时间增加而红移，其中，C9的强共振峰为371.0nm，C10的强共振峰为375.5nm。圆形横截面的银纳米线的形态如图6a和图6b所示。
图7a、图7b和图7c是不同浓度的儿茶酚的反应产物的光学显微镜图像的示意图。
为了验证儿茶酚浓度对反应产物的影响，发明人进行了不同浓度的儿茶酚的混合溶液在140℃下处理4h的水热试验。具体试验过程如下：
首先，在250ml烧瓶中，在80g去离子水中混合1.25g葡萄糖粉末、0.008g儿茶酚和8g五边形横截面的银纳米线的水分散体(五边形横截面的银纳米线在水分散体中的质量百分比为0.16％)。
接着，将该反应混合物在室温下缓慢搅拌25分钟直至溶液均匀。
然后，制备不包含儿茶酚的反应混合物，其它步骤与前面所述的完全相同。
其次，将反应溶液密封在两个100mL密封的聚四氟乙烯高压釜中并在140℃加热4h。
再次，反应后，将各个反应产物在去离子水中分别进行三次转速为4500RPM的离心洗涤。
最后，通过金相显微镜观察各个反应产物的形态。
图7a、图7b和图7c中，C1代表添加儿茶酚的质量为0.08g，C11代表添加儿茶酚的质量为0.008g，C12代表未添加儿茶酚。换算成质量百分比，C11代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.01％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.63％；C12代表五边形横截面的银纳米线的水分散体在水溶液中的质量百分比为8.96％，葡萄糖粉末在水溶液中的质量百分比为1.40％，儿茶酚在水溶液中的质量百分比为0.00％，去离子水在水溶液中的质量百分比为89.64％。
由图7a、图7b和图7c可知，当儿茶酚浓度降低时，银纳米线将被分解成更短的银纳米线或者银纳米粒子。
为了验证五边形横截面的银纳米线和圆形横截面的银纳米线的光学性能，发明人进行了如下光学试验：
首先，通过将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中制备具有粘度的水溶液。
其次，将五边形横截面的银纳米线和圆形横截面的银纳米线分散在前述水溶液中以获得导电墨水。
再次，将导电墨水旋涂在干净的PET(Polyethylene Terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)基材上，并在100℃下干燥5分钟。
最后，将两种PET导电薄膜进行光学性能测试，结果如下表所示：
由上表可知，圆形横截面的银纳米线与五边形横截面的银纳米线相比，雾度低，透光率高，因此圆形横截面的银纳米线较五边形横截面的银纳米线具有更好的光学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种圆形横截面的银纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀，形成水溶液；以及
将所述水溶液在预设温度下加热预设时间，形成包括圆形横截面的银纳米线的反应产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五边形横截面的银纳米线在所述水溶液中的质量百分比为0.001％到16％之间。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述五边形横截面的银纳米线的直径为18nm到100nm之间，所述五边形横截面的银纳米线的长度为5um到100um之间。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述五边形横截面的银纳米线的表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮；
或，所述将五边形横截面的银纳米线、还原糖、氧还原剂和水混合均匀包括：将所述五边形横截面的银纳米线、所述还原糖、所述氧还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和所述水混合均匀。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原糖包括葡萄糖、果糖、核糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述还原糖在所述水溶液中的质量百分比为0.1％到35％之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧还原剂包括儿茶酚。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述氧还原剂在所述水溶液中的质量百分比为0.01％到1％之间。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设温度为120℃到160℃之间。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设时间为2小时到8小时之间。
CN201810583254.9A 2018-06-07 2018-06-07 圆形横截面的银纳米线的制备方法 Active CN108788176B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810583254.9A CN108788176B (zh) 2018-06-07 2018-06-07 圆形横截面的银纳米线的制备方法
PCT/CN2018/091554 WO2019232814A1 (zh) 2018-06-07 2018-06-15 圆形横截面的银纳米线的制备方法
US17/089,032 US11920216B2 (en) 2018-06-07 2020-11-04 Preparation method of silver nanowire with circular cross section

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810583254.9A CN108788176B (zh) 2018-06-07 2018-06-07 圆形横截面的银纳米线的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108788176A true CN108788176A (zh) 2018-11-13
CN108788176B CN108788176B (zh) 2020-08-07

Family

ID=64087598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810583254.9A Active CN108788176B (zh) 2018-06-07 2018-06-07 圆形横截面的银纳米线的制备方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11920216B2 (zh)
CN (1) CN108788176B (zh)
WO (1) WO2019232814A1 (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102667969A (zh) * 2009-12-25 2012-09-12 富士胶片株式会社 导电膜及其制造方法、以及触摸屏
CN103447546A (zh) * 2012-05-28 2013-12-18 南京大学 同轴电缆结构Ag/C纳米互连线的制备方法
CN103878387A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 南京大学 微波加热快速规模化制备五边形截面银纳米线的方法
CN104874790A (zh) * 2015-06-10 2015-09-02 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种多孔管状中空结构的金纳米材料及其制备方法
US20160167136A1 (en) * 2014-11-14 2016-06-16 The Regents Of The University Of Michigan Synthesis of chiral nanoparticles using circularly polarized light

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7585349B2 (en) * 2002-12-09 2009-09-08 The University Of Washington Methods of nanostructure formation and shape selection
JP5189449B2 (ja) * 2008-09-30 2013-04-24 富士フイルム株式会社 金属ナノワイヤー含有組成物、及び透明導電体
US20110088511A1 (en) * 2010-08-28 2011-04-21 Ghanavi Jalaledin Method for producing rod-shaped and branched metallic nano-structures by polyol compounds
WO2014092220A1 (ko) * 2012-12-14 2014-06-19 솔로테크 주식회사 이온성 액체를 이용한 은 나노와이어 제조방법
US9878306B2 (en) * 2014-09-19 2018-01-30 Georgia Tech Research Corporation Silver nanowires, methods of making silver nanowires, core-shell nanostructures, methods of making core-shell nanostructures, core-frame nanostructures, methods of making core-frame nanostructures
US10088931B2 (en) * 2015-11-16 2018-10-02 Samsung Electronics Co., Ltd. Silver nanowires, production methods thereof, conductors and electronic devices including the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102667969A (zh) * 2009-12-25 2012-09-12 富士胶片株式会社 导电膜及其制造方法、以及触摸屏
CN103447546A (zh) * 2012-05-28 2013-12-18 南京大学 同轴电缆结构Ag/C纳米互连线的制备方法
CN103878387A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 南京大学 微波加热快速规模化制备五边形截面银纳米线的方法
US20160167136A1 (en) * 2014-11-14 2016-06-16 The Regents Of The University Of Michigan Synthesis of chiral nanoparticles using circularly polarized light
CN104874790A (zh) * 2015-06-10 2015-09-02 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种多孔管状中空结构的金纳米材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108788176B (zh) 2020-08-07
US20210046544A1 (en) 2021-02-18
WO2019232814A1 (zh) 2019-12-12
US11920216B2 (en) 2024-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xiong et al. Preparation and characterization of poly (styrene butylacrylate) latex/nano‐ZnO nanocomposites
Dong et al. Facile and one-step synthesis of monodisperse silver nanoparticles using gum acacia in aqueous solution
JP5248046B2 (ja) Ｃｎｔ／ポリマー複合材料およびその製造方法
CN105271268B (zh) 一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法
Alibwaini et al. Synthesis, characterizations, optical and photoluminescence properties of polymer blend PVA/PEG films doped eosin Y (EY) dye
Zhang et al. Carbon quantum dots: synthesis, characterization, and assessment of cytocompatibility
Hong et al. A novel surface modification method for anhydrite whisker
Karimi-Chaleshtori et al. Silver nanowire-embedded PDMS with high electrical conductivity: nanowires synthesis, composite processing and electrical analysis
Song et al. A novel process of nanocellulose extraction from kenaf bast
TW201641544A (zh) 氣凝膠顆粒及其製備方法
CN113173575B (zh) 一种铜纳米颗粒/富勒醇纳米复合材料及其制备方法和应用
Cao et al. Preparation of near-infrared laser responsive hydrogels with enhanced laser marking performance
CN106589390A (zh) 一种纳米纤维素晶体疏水接枝的改性方法
CN109179377B (zh) 一种疏水性荧光碳点的制备方法
Qian et al. Starch nanocrystals as the particle emulsifier to stabilize caprylic/capric triglycerides-in-water emulsions
Zhu et al. Easy way to prepare dispersible CNC dry powder by precipitation and conventional evaporation
CN108788176A (zh) 圆形横截面的银纳米线的制备方法
Ye et al. Synthesis and infrared emissivity study of collagen-g-PMMA/Ag@ TiO2 composite
US11661345B2 (en) Fibrous carbon nanostructure, method of producing fibrous carbon nanostructure, and method of producing surface-modified fibrous carbon nanostructure
CN105924865A (zh) 一种酸性质子交换膜及其制备方法
CN109046231B (zh) 一种超声波辅助水热合成法制备介孔硅酸铜铋纳米复合材料的方法及应用
CN106315575B (zh) 基于氧化石墨烯的3d打印材料和3d打印产品以及它们的制备方法
Zhang et al. In situ hybridization and characterization of fibrous hydroxyapatite/chitosan nanocomposite
CN106670499A (zh) 一种以抗坏血酸和***胶作为还原剂和保护剂的纳米铜的绿色化制备方法
Han Synthesis and characterization of hyperbranched waterborne polyurethane/Ag nanoparticle composites

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant