TW201641544A - 氣凝膠顆粒及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種氣凝膠顆粒，係經由下列步驟所製成：混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液；水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應；縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化以生產結構較為均一的複數氣凝膠顆粒。
Description
本發明係關於一種氣凝膠及其製備方法，尤指改良溶膠凝膠合成法，以生產結構較為均一的球型顆粒狀氣凝膠顆粒。
氣凝膠是一種具立體網狀結構的多孔隙材料，具有非常低的熱導率，目前主要應用於隔熱保溫材料。
氣凝膠的製備方法為溶膠凝膠合成法，主要先由烷氧化矽類(alkoxysilane)或正矽酸甲酯等前驅物與有機溶劑進行混合後，並加入酸觸媒，以進行水解反應(hydrolysis)。待水解反應一定時間後，再添加鹼觸媒，以進行縮合反應(condensation)，而縮合反應過程中會逐漸形成溶膠。溶膠內的分子繼續進行縮合反應鍵結，逐漸形成半固態的高分子凝膠，再經過一段時間的熟化(age)，使溶膠形成結構穩定立體網狀結構。最後再利用超臨界乾燥技術將氣凝膠體系的水及甲醇等溶劑萃取乾燥，而獲得多孔性的乾燥塊狀氣凝膠。
由於上述氣凝膠的製備方法採用的乾燥技術為超臨界乾燥技術，因此可避免氣凝膠於常壓乾燥過程受水分的表面張力影響而破裂。但由於超臨界乾燥技術須於高壓下進行，因此僅適合極微少量的氣凝膠乾燥，而不易量產及降低氣凝膠的生產成本。
另一方面，上述氣凝膠在使用上通常會將乾燥塊狀氣凝膠粉碎，但一般粉碎方式容易造成氣凝膠結構不均、且外觀破碎(此處請配合參閱第九圖至第十二圖)，而難以獲得優異的隔熱性質。
另有相關前案如中華民國發明公開編號第200835648號之「多孔材料及其製備方法」，主要係將混合烷氧化矽類或矽酸鹽類化合物與有機溶劑以溶膠凝膠法合成，並經改質劑改質而製得，以藉此將多孔結構材料表面之親水官能基置換為疏水官能基，使氣凝膠可避免水分的表面張力影響而破裂，因此可在室溫常壓下進行乾燥。
此前案氣凝膠的疏水性改質為利用常溫常壓多梯次溶劑置換技術，但此種疏水性改質程序需在常溫常壓條件下進行超過24小時溶劑置換，製程所需時間過久，不符成本效益。
再者，此前案的氣凝膠在使用上仍需先將乾燥塊狀氣凝膠粉碎，因此氣凝膠同樣有結構不均及外觀破碎的問題。
爰此，為改良過去氣凝膠有結構不均、外觀破碎而難以提昇隔熱性質的問題，本發明人提出一種氣凝膠顆粒製備方法，包含下列步驟：混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液；水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應；縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數氣凝膠顆粒。
進一步，該疏水性分散溶媒為一種或多種選自於由下列所構成群組之溶媒：酮類、醚類、酯類、芳香族類、烷類。
進一步，在該縮合步驟後更包括後處理步驟：以一過濾器濾出前述氣凝膠顆粒，接著以乙醇、水之混合液清洗前述氣凝膠顆粒，再於100℃至115℃的溫度條件下真空乾燥前述氣凝膠顆粒。
進一步，在該縮合步驟後更包括一疏水性改質步驟：使該混合溶液升溫，而使前述有機溶劑汽化，並加入一氯醯化有機分子，使該氯醯化有機分子與前述氣凝膠顆粒的一羥基相互反應，而使前述氣凝膠顆粒產生疏水性，並藉由該疏水性分散溶媒避免前述氣凝膠顆粒破碎。
進一步，該氯醯化有機分子為一種或多種選自於由下列所構成群組：氯化矽氧烷、氯醯烷類、氯醯芳香族類。
進一步，該有機溶劑包含互相混合的乙醇、水；該疏水性改質步驟中，使該混合溶液的溫度依序改變為一第一溫度條件、一第二溫度條件及一第三溫度條件，該第一溫度條件為78℃至82℃，該第二溫度條件為100℃至115℃，該第三溫度條件為40℃至45℃，在該第三溫度條件時加入該氯醯化有機分子。
進一步，在該疏水性改質步驟後更包括一後處理步驟：以一過濾器濾出前述氣凝膠顆粒，接著以甲苯溶劑清洗前述氣凝膠顆粒，再真空乾燥前述氣凝膠顆粒。
本發明亦為一種氣凝膠顆粒，係經由下列步驟所製成：混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液；水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應；縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數氣凝膠顆粒，前述氣凝膠顆粒之粒徑為600nm±300nm。
本發明具有下列功效：
1.本發明的製備方法，於縮合步驟過程中藉由大量非相容性溶媒攪拌，即可生產結構較為均一的球型顆粒狀氣凝膠顆粒，以獲得隔熱效果更佳的氣凝膠顆粒，提高產品的實用性。
2.本發明製備方法的氣凝膠顆粒，其中空孔率及孔洞大小可依製備條件(溶劑含量、溶劑黏度、酸觸媒、及鹼觸媒含量)進行調控。
3.本發明製備方法可藉由調配鹼觸媒含量以控制氣凝膠顆粒的製備時間。
4.本發明製備方法可藉由控制非相容性溶媒的含量以及攪拌速度，即可有效控制微米氣凝膠顆粒的尺寸，當非相容性溶媒含量越高以及攪拌速度越快，則氣凝膠顆粒越小；相對的，當非相容性溶劑黏度越小以及攪拌速度越慢，則氣凝膠顆粒越大。
5.本發明利用控制改質步驟中的溫度條件，即可縮短置換技術所需的時間，最快可在4小時至5小時內連續完成親水性或疏水性之氣凝膠顆粒的製備，藉此提高氣凝膠的生產效率。
綜合上述技術特徵，本發明實施例之氣凝膠顆粒及其製備方法的主要功效將可於下述實施例清楚呈現。
請先參閱第一圖，係揭示本發明實施例氣凝膠顆粒製備方法，包含下列步驟：混合步驟(S1)、水解步驟(S2)、縮合步驟(S3)及後處理步驟(S4)，其中：
該混合步驟(S1)：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液。該矽氧烷化合物(alkoxysilane)例如為四甲基矽氧烷(tetramethoxysilane；TMOS)或四乙基矽氧烷(tetraethoxysilane；TEOS)、正矽酸甲酯等前驅物，該矽氧烷化合物或正矽酸甲酯等前驅物的含量為2.1mol%至12.5mol%之間。該有機溶劑的含量為97.9mol%至87.5mol%之間。
該水解步驟(S2)：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應(hydrolysis)。其中，該矽氧烷化合物與酸觸媒含量比為1：0.3～1：0.001，進行水解反應。
另該矽氧烷化合物與酸觸媒含量比為1：0.001至1：0.3。當該矽氧烷化合物與該酸觸媒的含量比為1：0.001時，則該水解反應的時間需達300分鐘，當該矽氧烷化合物與該酸觸媒的含量比為1：0.3時水解時間需達10min。由此可知水解反應所需的時間可隨該酸觸媒含量的增加而下降。
該縮合步驟(S3)：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應(condensation)。該酸觸媒及該乙醇混合溶液與鹼觸媒水及乙醇混合溶液的莫耳比例如為10：10至10：40。該鹼觸媒與該酸觸媒的莫耳比例如為1.0:1.0至3.0:1.0。
該鹼觸媒及乙醇混合溶液中，該鹼觸媒含量增加將會明顯縮短縮合反應時間(即氣凝膠的凝膠化時間)。(鹼觸媒：酸觸媒比值為1.0:1.0時凝膠化約1600分鐘；鹼觸媒：酸觸媒比值為3.0:1.0時凝膠化下降至約5分鐘，因此可調配鹼觸媒含量相對該酸觸媒含量的比例以調整製程所需時間。
當該縮合步驟(S3)中的該縮合反應接近完成前，該混合溶液會先形成溶膠狀(sol)。將該混合溶液控制於溶膠狀的條件下加入大量非相容體系的疏水性分散溶媒，並進行1200rpm至2000rpm的快速攪拌，使混合溶液在快速攪拌條件下受該疏水性分散溶媒斥力影響，而凝膠化形成珍珠狀或球狀氣凝膠顆粒，前述氣凝膠顆粒之粒徑約600nm±300nm。
所謂的疏水性分散溶媒可為C6~C16酮類、C6~C16醚類、C6~C16酯類、C7~C16芳香族類、C8~C20烷類、鹵化醚類、鹵化酯類、鹵化芳香族類及鹵化烷類等。具體而言例如甲苯、煤油、去漬油等。
該後處理步驟(S4)：以一過濾器濾出前述氣凝膠顆粒，接著以乙醇、水之混合液清洗前述氣凝膠顆粒3至4次，隨後於100℃至115℃的溫度條件下抽真空乾燥前述氣凝膠顆粒，即可獲得球狀之氣凝膠顆粒。
續請配合參閱第二圖，最好是，上述氣凝膠顆粒可進一步進行疏水性改質，主要係在該縮合步驟後更包括一疏水性改質步驟(S5)：使該混合溶液的溫度依序改變為一第一溫度條件、一第二溫度條件及一第三溫度條件，該第一溫度條件為78℃至82℃，使該混合溶液的乙醇進行汽化(乙醇沸點為78℃)，該第二溫度條件為100℃至115℃(水的沸點為100℃)，使該混合溶液的水進行汽化，該第三溫度條件為40℃至45℃。
在該第三溫度條件時加入一氯醯化有機分子，該氯醯化有機分子為一種或多種選自於由下列所構成群組：氯化矽氧烷、氯醯烷類、氯醯苯類。
藉此，使該氯醯化有機分子與前述氣凝膠顆粒的一羥基相互反應，而使前述氣凝膠顆粒產生疏水性，並藉由該疏水性分散溶媒與前述氣凝膠顆粒間的排斥力，避免前述氣凝膠顆粒破碎。若上述氣凝膠顆粒經疏水性改質步驟(S5)，則該後處理步驟(S40)係改以甲苯溶劑清洗前述氣凝膠顆粒，以去除氯醯化有機分子，接著再抽真空乾燥前述氣凝膠顆粒。
藉此，即可製備圓球狀、大小均一性高的次微米多孔性的氣凝膠顆粒，一方面可以提高氣凝膠顆粒的外觀、結構的均一性，提高應用性。另外，藉由升溫汽化以及氯醯化有機分子的添加，可快速大量製備疏水性改質氣凝膠的技術，使氣凝膠更易於被量產而得以擴大產業應用規模。
以下請參閱表一，係顯示本案實施例製備之氣凝膠顆粒，利用比表面積分析儀(BET)分析改質前後的參數比較表：
表中S BET
為BET測量之比表面積；V pore
為BET測量之孔洞體積；D p
為BET測量之孔洞直徑；S micro
為微孔比表面積；V micro
為微孔體積。
表中資料為在室溫條件下，以單位重量改質前與改質後氣凝膠顆粒利用比表面積分析儀，在抽真空至P/Po=0的條件下，將氣凝膠顆粒中所含溶劑或吸附的雜質脫附去除之後，在通氮氣(N2)至氣凝膠顆粒中使氣凝膠顆粒吸附氮氣(N2)至壓力達飽和條件下(P/Po=1)，隨後再度抽真空進行脫附過程，使吸附飽和氮氣的氣凝膠顆粒進行氮氣脫附，當脫附至氮氣(N2)的壓力達P/Po=0的條件。在此吸附及脫附過程中，量測氣凝膠顆粒的吸附及脫附曲線，並進行分析即可獲得以上比表面積相關資料。
續請參閱第三圖及第四圖，係利用掃描式電子顯微鏡(SEM, scanning electron microscope)擷取氣凝膠顆粒於不同顯微尺度下的分布及外觀尺寸的顯微照片，顯示所製備之氣凝膠顆粒的外觀結構具有均勻、高均一性的圓球狀外觀。
續請參閱第五圖及第六圖，係利用掃描式電子顯微鏡(SEM, scanning electron microscope) 擷取氣凝膠顆粒於不同顯微尺度下的內部結構及其孔洞分佈。顯示氣凝膠分子相互聚集形成奈米級氣凝膠結構。
續請參閱第七圖，係顯示本發明實施例中，未經疏水性改質步驟的氣凝膠顆粒在通氮氣下的吸附及脫附曲線；而第八圖則顯示未經疏水性改質步驟的氣凝膠顆粒之吸附及脫附曲線轉換成孔洞分佈圖。
綜合上述實施例之說明，當可充分瞭解本發明之操作、使用及本發明產生之功效，惟以上所述實施例僅係為本發明之較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾，皆屬本發明涵蓋之範圍內。
(S1)‧‧‧混合步驟
(S2)‧‧‧水解步驟
(S3)‧‧‧縮合步驟
(S4)(S40)‧‧‧後處理步驟
(S5)‧‧‧疏水性改質步驟
[第一圖]係為本發明實施例之步驟流程示意圖。
[第二圖]係為本發明實施例經改質步驟之步驟流程示意圖。
[第三圖]係為本發明在1200rpm條件下攪拌條件所製備氣凝膠顆粒掃描式電子顯微照片。
[第四圖]係為本發明在1800rpm條件下攪拌條件所製備氣凝膠顆粒掃描式電子顯微照片。
[第五圖]係為本發明氣凝膠顆粒穿透式電子顯微照片。
[第六圖]係為本發明氣凝膠顆粒穿透式電子顯微放大照片。
[第七圖]係為本發明未經疏水性改質步驟的氣凝膠顆粒在通氮氣下的吸附及脫附曲線圖。
[第八圖]係為本發明依據第七圖轉換而成的氣凝膠顆粒的孔洞分佈圖。
[第九圖]係為目前市面上氣凝膠粉末在500倍率下的掃描式電子顯微照片。
[第十圖]係為目前市面上氣凝膠粉末在1000倍率下的掃描式電子顯微照片。
[第十一圖]係為目前市面上氣凝膠粉末在5,000倍率下的掃描式電子顯微照片。
[第十二圖]係為目前市面上氣凝膠粉末在10,000倍率下的掃描式電子顯微照片。
Claims (10)
- 一種氣凝膠顆粒製備方法，包含下列步驟： 混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液； 水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應； 縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數氣凝膠顆粒。
- 如申請專利範圍第1項所述之氣凝膠顆粒製備方法，其中，該疏水性分散溶媒為一種或多種選自於由下列所構成群組之溶媒：酮類、醚類、酯類、芳香族類、烷類。
- 如申請專利範圍第2項所述之氣凝膠顆粒製備方法，在該縮合步驟後更包括後處理步驟：以一過濾器濾出前述氣凝膠顆粒，接著以乙醇、水之混合液清洗前述氣凝膠顆粒，再於100℃至115℃的溫度條件下真空乾燥前述氣凝膠顆粒。
- 如申請專利範圍第2項所述之氣凝膠顆粒製備方法，在該縮合步驟後更包括一疏水性改質步驟：使該混合溶液升溫，而使前述有機溶劑汽化，並加入一氯醯化有機分子，使該氯醯化有機分子與前述氣凝膠顆粒的一羥基相互反應，而使前述氣凝膠顆粒產生疏水性，並藉由該疏水性分散溶媒避免前述氣凝膠顆粒破碎。
- 如申請專利範圍第4項所述之氣凝膠顆粒製備方法，其中，該氯醯化有機分子為一種或多種選自於由下列所構成群組：氯化矽氧烷、氯醯烷類、氯醯苯類。
- 如申請專利範圍第4項所述之氣凝膠顆粒製備方法，其中，該有機溶劑包含互相混合的乙醇、水；該疏水性改質步驟中，使該混合溶液的溫度依序改變為一第一溫度條件、一第二溫度條件及一第三溫度條件，該第一溫度條件為78℃至82℃，該第二溫度條件為100℃至115℃，該第三溫度條件為40℃至45℃，在該第三溫度條件時加入該氯醯化有機分子。
- 如申請專利範圍第4項所述之氣凝膠顆粒製備方法，在該疏水性改質步驟後更包括一後處理步驟：以一過濾器濾出前述氣凝膠顆粒，接著以甲苯溶劑清洗前述氣凝膠顆粒，再真空乾燥前述氣凝膠顆粒。
- 如申請專利範圍第1項至第7項任一項所述之氣凝膠顆粒製備方法，其中，在該縮合反應過程中，係以1200rpm至2000rpm速度攪拌該混合溶液。
- 一種氣凝膠顆粒，係經由下列步驟所製成： 混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液； 水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應； 縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數氣凝膠顆粒，前述氣凝膠顆粒之粒徑為600nm±300nm。
- 如申請專利範圍第9項所述之氣凝膠顆粒，其中，該疏水性分散溶媒為一種或多種選自於由下列所構成群組之溶媒：酮類、醚類、酯類、芳香族類、烷類。
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