CN108788125A - 一种铜铱纳米线及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铜铱纳米线及其合成方法，涉及纳米尺度无机金属材料合成领域，铜铱纳米线是颗粒结构为直径在2‑5nm之间的线状结构，其合成方法如下：称取油胺，羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)、乙酰丙酮铜、十六烷基三甲基氯化铵,放入同一反应器，搅拌混合均匀，将反应体系一次升温，抽真空脱气，在真空状态下进行一次反应后，再通入氩气，同时体系迅速进行二次升温，二次反应一段时间后得到黑色粉末状产物，通过选用特定材料并进一步控制合成过程中反应体系的气氛、温度、时间等因素，实现合成直径在2‑5nm之间的、具有线状结构的铜铱纳米线，填补铜铱纳米线方向的研究空白。
Description
技术领域
本发明涉及纳米尺度无机金属材料合成领域，具体涉及一种铜铱纳米线及其合成方法。
背景技术
一维金属纳米材料因其独特的光学、电学、热力学、机械和催化性能而在现代纳米科学和纳米技术中占据着重要的位置。尤其是在催化领域，一维纳米金属材料具有更大的表面积和更多的活性催化点位，而且一维纳米材料相互联接后，表现出更好的导电性能。
铱纳米材料在有机合成、含氮物质的氧化，电催化水分解等反应中表现出高活性、高选择性和高稳定性等特点，铱纳米催化材料可以应用于石油化工、航空航天、汽车尾气处理和新能源技术领域。
但是，铱的价格昂贵，通过与其它金属形成合金是一种提高铱利用率的有效途径。但目前未有成熟的关于铱铜合金纳米线的合成方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铜铱纳米线及其合成方法，所合成的铜铱纳米线为直径在2-5纳米之间的线状结构。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法包括以下步骤：
(1)称取油胺5-50g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)10-100mg、乙酰丙酮铜10-100mg、十六烷基三甲基氯化铵10-400mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至T1，保持温度T1不变，抽真空脱气，在真空状态下保持时间t1，再通入氩气，然后体系继续升温至T2，保持温度不变，反应一段时间t2，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、离心、洗涤和干燥处理。
优选地，步骤(2)中所述羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)和乙酰丙酮铜的质量比在1:3-3:1之间。
优选地，步骤(2)中所述T1的温度为85-95℃。
优选地，步骤(2)中所述T2的温度为245-255℃。
优选地，步骤(2)中所述t1时间为25-35min。
优选地，步骤(2)中所述t2时间为55-65min。
优选地，步骤(2)中所述的洗涤是用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤3-10次。
优选地，步骤(2)中所述离心工艺参数为：离心转速为6000-12000r/min，离心时间为6-15min。
优选地，步骤(2)中所述干燥的工艺参数为：温度80-120℃，干燥时间为2-12h。
(三)有益效果
本发明提供了一种铜铱纳米线及其合成方法，具有以下有益效果：
通过选用特定材料并进一步控制合成过程中反应体系的气氛、温度、时间等因素，实现合成直径在2-5纳米之间的、具有线状结构的铜铱纳米线，填补铜铱纳米线方向的研究空白。
本发明之所以提出铱铜纳米线及其合成方法，是基于对一维纳米结构和含铱材料的催化应用技术背景调研和现有技术不足做出的技术研究。
将金属纳米材料设计成一维线状结构，能够有效地提高金属材料的表面积，增大材料与反应物料的接触。同时，一维纳米结构之间相互联接，可以形成良好的导电网络，提高了材料的导电性能。另外，一维纳米材料表面存在很多处于不饱和状态的金属原子，具有很高的催化活性。因此，将金属制成纳米线结构，可以获得更大的反应表面，更高的导电性和催化活性。
并且，铱属于贵金属，自然界中的储量不多，价格很高。将铱与铜形成合金材料，可以使更多的金属铱分布于材料的表面，即可以有更多的铱参与催化反应，大大提高了铱的利用效率。
附图说明
图1-2为TEM图片。
图3为EDS谱图。
图4为XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取油胺5g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)10mg、乙酰丙酮铜10mg、十六烷基三甲基氯化铵10mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至85℃，保持温度不变，抽真空脱气，在真空状态下保持25min，再通入氩气，然后体系继续升温至245℃，保持温度不变，反应55min，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、在6000r/min的转速下离心15min、用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤3次后在80℃下干燥12h。
实施例2：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取油胺50g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)100mg、乙酰丙酮铜100mg、十六烷基三甲基氯化铵400mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至95℃，保持温度不变，抽真空脱气，在真空状态下保持35min，再通入氩气，然后体系继续升温至255℃，保持温度不变，反应65min，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、在12000r/min的转速下离心6min、用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤10次后在120℃下干燥2h。
实施例3：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取油胺15g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)50mg、乙酰丙酮铜18mg、十六烷基三甲基氯化铵100mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至90℃，保持温度不变，抽真空脱气，在真空状态下保持30min，再通入氩气，然后体系继续升温至250℃，保持温度不变，反应60min，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、在7000r/min的转速下离心10min、用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤5次后在100℃下干燥10h。
实施例4：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取油胺35g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)20mg、乙酰丙酮铜60mg、十六烷基三甲基氯化铵300mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至90℃，保持温度不变，抽真空脱气，在真空状态下保持35min，再通入氩气，然后体系继续升温至245℃，保持温度不变，反应60min，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、在8000r/min的转速下离心10min、用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤6次后在110℃下干燥9h。
实施例5：
一种铜铱纳米线，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
上述铜铱纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取油胺25g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)90mg、乙酰丙酮铜30mg、十六烷基三甲基氯化铵250mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至90℃，保持温度不变，抽真空脱气，在真空状态下保持25min，再通入氩气，然后体系继续升温至250℃，保持温度不变，反应65min，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、在9000r/min的转速下离心8min、用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤7次后在90℃下干燥8h。
为了进一步说明本发明的有益效果，选取本发明实施例3合成的铜铱纳米线，并对其进行TEM表征、EDS表征、XRD表征实验，并记录数据图文。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，包括语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种铜铱纳米线，其特征在于，颗粒结构为直径在2-5nm之间的线状结构铜铱合金。
2.如权利要求1所述的铜铱纳米线，其特征在于，所述铜铱纳米线的合成方法包括以下步骤：
(1)称取油胺5-50g、羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)10-100mg、乙酰丙酮铜10-100mg、十六烷基三甲基氯化铵10-400mg放入同一反应器中，搅拌混合均匀；
(2)将反应体系先升温至T1，保持温度T1不变，抽真空脱气，在真空状态下保持时间t1，再通入氩气，然后体系继续升温至T2，保持温度不变，反应一段时间t2，得到黑色粉末状产物，体系冷却后，产物分离、离心、洗涤和干燥处理。
3.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述羰基三(三苯基膦)氢化铱(I)和乙酰丙酮铜的质量比在1:3-3:1之间。
4.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述T1的温度为85-95℃。
5.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述T2的温度为245-255℃。
6.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述t1时间为25-35min。
7.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述t2时间为55-65min。
8.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的洗涤是用无水乙醇和甲苯的混合液洗涤3-10次。
9.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述离心工艺参数为：离心转速为6000-12000r/min，离心时间为6-15min。
10.如权利要求2所述的铜铱纳米线的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥的工艺参数为：温度80-120℃，干燥时间为2-12h。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112475314A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-12 | 青岛大学 | 一种铱基纳米线的合成方法 |
| CN112496335A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-03-16 | 北京化工大学 | 一种线状结构铱基纳米晶的制备方法 |
| CN116037954A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-05-02 | 中国科学技术大学 | 一种金铱核壳纳米线及其制备方法 |
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