CN108777265A - 一种电极及其制备方法和有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极由依次层叠的一第一铟锌氧化物膜、一金属膜和一第二铟锌氧化物膜组成，其中，所述金属膜由Ag合金制成。所述第一铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm；所述金属膜的厚度为80nm～160nm；所述第二铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm。该电极可以应用于OLED显示技术或柔性OLED显示技术中。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别涉及一种可用于有机电致发光器件的阳极结构及其制备方法和应用。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Diode，OLED)因具有自发光、低能耗、宽视角、色彩丰富、快速响应及可制备柔性屏等诸多优异特性，已成为新一代的平面显示器技术。
铟锡氧化物(ITO)导电膜因具有低电阻率、高透光性、良好的高温稳定性等特点，以及制备和图形加工工艺简单等优点，被作为一种理想的透明电极材料而广泛应用于有机电致发光器件中。
请参见图1，图1所示的是目前广泛使用的有机电致发光器件。如图1所示的，所述有机电致发光器件1由形成于一基板10上的阳极12、有机层14和阴极16组成。其中，所述有机层14包括电子注入层141、电子传输层143、发光层145、空穴传输层147和空穴注入层149。通常，所述阳极12为由高功函高反射率的ITO膜与金属膜(通常为银，Ag)所组成的ITO/Ag/ITO三层叠加的导电膜，而所述阴极16则为为低功函的金属镁与银的Mg/Ag合金。
在上述有机电致发光器件1的制备过程中，为了制备所需要的电极图形，需要对所述由ITO/Ag/ITO三层叠加的导电膜进行湿蚀刻。
请参见图2，图2所示的是上述有机电致发光器件1的阳极制备流程图。由于在湿蚀刻过程中，微结晶化ITO(Micro-crystal ITO,μC-ITO)的产生会引起ITO残渣问题，因而在如图2所示的制备过程中，第一ITO膜及第二ITO膜的成膜是在低温(室温)下进行的，以防止ITO的微结晶化。由于ITO膜与Ag膜的蚀刻率不同，因而如图2所示的，在完成第一ITO膜成膜、Ag膜成膜、第二ITO膜成膜后，需要选用不同的蚀刻液依次对第一ITO膜、Ag膜和第二ITO膜进行湿蚀，从而造成制备工艺的复杂化。
此外，在蚀刻第一层ITO膜时容易发生过蚀刻，而该ITO膜的过蚀刻会引起Ag膜露出，进而造成Ag膜硫化等不良结果。
再者，由于结晶化ITO可以提高ITO膜的穿透率特性，因而如图2所示的，在湿蚀刻处理之后，需要进一步进行退火处理(热处理)，以使ITO膜结晶化。然而，在退火处理中，ITO的结晶化会使得ITO膜表面发生***(凹凸)，进而在Ag膜表面产生亚微米级的半球状突起物(即Ag膜发生Hillock现象)，从而导致膜的破坏以及走线短路等问题。
为解决上述ITO膜与Ag膜需要分步蚀刻的问题，目前已开发一种AM-OLED显示屏专用的ITO/Ag/ITO蚀刻液。该专用蚀刻液主要由磷酸、醋酸、硝酸、表面活性剂、添加剂和纯水经搅拌混匀过滤制得。然而，该专用蚀刻液性质不稳定，且在蚀刻过程中难以控制蚀刻角度及Ag膜的蚀刻量，从而影响蚀刻效果的可重复性。
因此，有必要提供一种新的电极材料及应用该电极材料的有机电致发光器件，以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极及其制备方法，该电极可以应用于OLED显示技术或柔性OLED显示技术中。有机电致发光器件由于铟锌氧化物膜是非结晶膜，蚀刻率很快，因而在使用本发明所述电极的有机电致发光器件的制备工艺中可以仅使用Ag合金的蚀刻液及设备即可对所述电极进行湿蚀刻，进而实现在同一蚀刻设备上使用同一蚀刻液完成所述电极的蚀刻，达到简化OLED制备工艺的目的。此外，尽管铟锌氧化物膜是非结晶膜，但其具有与结晶化ITO相似的穿透率特性，因而本申请的所述电极的制造过程中不需要进行退火处理，从而避免了退火处理中高温反应造成的所述Ag膜的Hillrock现象。
为了达到上述目的，本发明首先提供一种电极，由依次层叠的一第一铟锌氧化物膜、一金属膜和一第二铟锌氧化物膜组成，其中，所述金属膜由Ag合金制成。
在本发明一实施例中，所述第一铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm；所述金属膜的厚度为80nm～160nm；所述第二铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm。
在本发明一实施例中，所述Ag合金为银钯铜合金(Ag-Pd-Cu)。
本发明还提供上述电极的制备方法，包括以下步骤：步骤S1.提供一成膜基板；步骤S2.在所述成膜基板上形成一厚度为5nm～40nm的第一铟锌氧化物膜；步骤S3.在所述第一铟锌氧化物膜上形成一厚度为80nm～160nm的金属膜；以及，步骤S4.在所述金属膜上形成一厚度为5nm～40nm第二铟锌氧化物膜；其中，所述金属膜由Ag合金制成。
在本发明一实施例中，在所述步骤S1中，所述成膜基板为玻璃基板、聚酰亚胺基板或薄膜基板(film基板)。
在本发明一实施例中，所述Ag合金为银钯铜合金(Ag-Pd-Cu)。
在本发明一实施例中，以直流磁控溅镀制程形成所述第一铟锌氧化物膜、所述金属膜及所述第二铟锌氧化物膜。
在本发明一实施例中，在所述直流磁控溅镀制程中，直流功率为2kW～8kW，溅射气压为0.2Pa～1Pa。
本领域技术人员可以理解的是，可以以任何已知的设备进行所述直流磁控溅镀制程。例如，在本发明一实施例中，在一真空镀膜设备中进行所述直流磁控溅镀制程。所述真空镀膜设备例如但不限于，单体镀膜设备、连续式镀膜设备或集成式镀膜设备。
在本发明一实施例中，在所述真空镀膜设备中的成膜腔室内完成所述直流磁控溅镀制程。所述成膜腔室内的真空度在4×10-5Pa以下，溅射气体采用惰性气体，例如但不限于氩气(Ar)。并且，可选地，在步骤S2及所述步骤S4的形成所述第一铟锌氧化物膜及所述第二铟锌氧化物膜的过程中，可以在所述Ar气体中添加氧气(O2)或氢气(H2)，控制所述氧气的体积百分比为0.1％～5％，所述氢气的流量为1～10标准毫升/分(sccm)。
在本发明一实施例中，在所述步骤S2和所述步骤S4中，使用铟锌氧化物靶材进行所述直流磁控溅镀制程，其中，所述铟锌氧化物靶材中Zn含量为1～10wt％；而在所述步骤S3中，使用银钯铜合金靶材进行所述直流磁控溅镀制程。
因此，在本发明一具体实施例中，提供一种电极的制备方法，包括以下步骤：步骤S1.提供一成膜基板；步骤S2.使用铟锌氧化物靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述成膜基板上形成一厚度为5nm～40nm的第一铟锌氧化物膜；步骤S3.使用银钯铜合金靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述第一铟锌氧化物膜形成一厚度为80nm～160nm的金属膜；以及，步骤S4.使用铟锌氧化物靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述金属膜上形成一厚度为5nm～40nm的第二铟锌氧化物膜；其中，在所述直流磁控溅镀制程中，直流功率为2kW～8kW，溅射气体为氩气，溅射气压为0.2Pa～1Pa；并且，所述步骤S1至步骤S4在一真空镀膜设备的成膜腔室内进行，所述成膜腔室内的真空度在4×10-5Pa以下。
本发明还提供一种有机电致发光器件，将上述电极用为所述有机电致发光器件的阳极。有机电致发光器件有机电致发光器件
在本发明一实施例中，所述有机电致发光器件包括一基板，以及依次设置在所述基板上的一第一电极、一有机层和一第二电极。其中，所述第一电极为阳极，所述第二电极为阴极。所述有机层包括依次设置的一电子注入层、一电子传输层、一发光层、一空穴传输层和一空穴注入层。所述阳极为一由第一铟锌氧化物(In-Zn-Oxide，简称IZO)膜、金属膜(银钯铜合金，Ag-Pd-Cu，简称APC)和第二铟锌氧化物膜所组成的IZO/APC/IZO导电膜。所述阴极则由任意已知的阴极材料制成，例如Mg/Ag合金。所述有机层也可以包括其他功能层，具体根据不同有机电致发光器件的具体性能不同而不同。所述有机层的不同组成不影响所述阳极的结构。
此外，本发明还提供一种显示面板，所述显示面板包括：
一基板，所述基板为一玻璃基板、一聚酰亚胺基板或薄膜基板(film基板)；
一薄膜晶体管器件层，所述薄膜晶体管器件层形成于所述基板上，并具有一漏极；以及，
一有机电致发光器件层，所述有机电致发光器件层形成于所述薄膜晶体管器件层上；
其中，所述有机电致发光器件层包括作为阳极的一第一电极、一有机层和作为阴极的一第二电极，所述第一电极与所述薄膜晶体管器件层的所述漏极接触；并且，
所述第一电极由依次层叠的一第一铟锌氧化物膜、一金属膜和一第二铟锌氧化物膜组成，其中，所述金属膜由Ag合金制成。
在本发明一实施例中，所述第一铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm；所述金属膜的厚度为80nm～160nm；所述第二铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm。
在本发明一实施例中，所述Ag合金为银钯铜合金(Ag-Pd-Cu)。本领域技术人员可以理解的是，所述银钯铜合金为一已知且市售的材料。通常，银钯铜合金中银元素的重量百分比范围为90％～95％，钯元素的重量百分比范围为4％-～8％，铜元素的重量百分比为
1％左右。
附图说明
图1是一现有有机电致发光器件的结构示意图；
图2是一现有有机电致发光器件的阳极成膜及蚀刻流程图；
图3是根据本发明一实施例的一电极的结构示意图；
图4是根据本发明一实施例的所述电极的制备流程图；
图5是根据本发明一实施例的一有机电致发光器件的结构示意图；
图6是图5所示有机电致发光器件5的电极3的成膜及蚀刻流程图；
图7是根据本发明一实施例的一显示面板的结构示意图。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
在本实施例中，提供一电极3。如图3所示的，所述电极3由依次层叠的一第一铟锌氧化物膜31、一金属膜32和一第二铟锌氧化物膜33组成。
所述第一铟锌氧化物膜31的厚度为5nm～40nm；所述金属膜32的厚度为80nm～160nm；所述第二铟锌氧化物膜31的厚度为5nm～40nm。所述金属膜32由银钯铜合金(Ag-Pd-Cu)制成。所述银钯铜合金为一已知且市售的材料。通常，银钯铜合金中银元素的重量百分比范围为90％～95％，钯元素的重量百分比范围为4％-～8％，铜元素的重量百分比为1％左右。
如图4所示的，在本实施例中提供上述电极3的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.提供一成膜基板，所述成膜基板为一玻璃基板、一聚酰亚胺基板或薄膜基板(film基板)；可以理解的是，在成膜基板上形成有经过前序若干工序的结构，例如可能有无机膜层、薄膜晶体管结构中的若干膜层或者已经形成完整的薄膜晶体管及走线，具体根据本工艺所对应要形成的膜层在整个工艺流程中的环节不同而不同。
步骤S2.将步骤S1获得的基板置于一真空镀膜设备的成膜腔室内，并控制所述成膜腔室内的真空度在4×10-5Pa以下，使用铟锌氧化物靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述成膜基板上形成一厚度为5nm～40nm的第一铟锌氧化物膜；
步骤S3.在与步骤S2相同的真空度下，使用银钯铜合金靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述第一铟锌氧化物膜形成一厚度为80nm～160nm的金属膜；其中，所述铟锌氧化物靶材中Zn含量为1～10wt％；
步骤S4.在与步骤S2相同的真空度下，使用铟锌氧化物靶材进行直流磁控溅镀制程，以在所述金属膜上形成一厚度为5nm～40nm的第二铟锌氧化物膜；
其中，在所述直流磁控溅镀制程中，直流功率为2kW～8kW，溅射气体为氩气，溅射气压为0.2Pa～1Pa。
所述真空镀膜设备例如但不限于，单体镀膜设备、连续式镀膜设备或集成式镀膜设备。
在步骤S2及所述步骤S4的形成所述第一铟锌氧化物膜及所述第二铟锌氧化物膜的过程中，可以在Ar气体中添加氧气(O2)或氢气(H2)，控制所述氧气的体积百分比为0.1％～5％，所述氢气的流量为1～10标准毫升/分(sccm)。
进一步地，在本实施例中提供一有机电致发光器件5，请参见图5所示。
如图5所示的，所述有机电致发光器件5具有一基板50，所述基板50可以依据具体应用而选择一玻璃基板、一聚酰亚胺基板或一薄膜基板；可以理解的是，在成膜基板上形成有经过前序若干工序的结构，例如可能有无机膜层、薄膜晶体管结构中的若干膜层或者已经形成完整的薄膜晶体管及走线，具体根据本工艺所对应要形成的膜层在整个工艺流程中的环节不同而不同。在所述基板50上依次设置作为阳极的所述电极32、一有机层54和阴极52有机电致发光器件。
所述有机电致发光器件5的所述有机层54具有本领域已知的结构，或者还可以依据实际应用情况增加其他辅助功能层。例如，如图5所示的，所述有机层54包括一电子注入层541、一电子传输层543、一发光层545、一空穴传输层547和一空穴注入层549。
本领域技术人员可以理解的是，上述每一层结构所采用的材料均为本领域已知的，且这些材料的具体选择不影响本发明技术方案的实施及技术效果的获得。
所述阴极52，采用锂、镁、钙、锶、铝、铟等功函数较低的金属或它们与铜、金、银的合金制成，例如但不限于，AL、Mg/Ag合金。或者，所述阴极52也可以是一金属与金属氟化物交替形成的电极层，例如但不限于，一由依次层叠的氟化锂及Al层组成的电极层。当然，所述阴极52也可以是由ITO或IZO制成。
所述电子注入层541可以由例如但不限于，石墨烯、碳纳米管、ZnO、TiO2、Cs2CO3中的一种制成。
所述电子传输层543可以由例如但不限于，4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,3,5-三(N-苯基苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、浴铜灵(BCP)、三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)中的一种制成。
所述空穴传输层547可以由例如但不限于，芳香族二胺类化合物、芳香族三胺类化合物、咔唑类化合物、三苯胺类化合物、呋喃类化合物、螺形结构化合物、聚合物材料中的一种制成。
请参见图6，图6是所述有机电致发光器件5的所述电极3的成膜及蚀刻流程图。与图2相比，由于本实施例的所述电极3中的铟锌氧化物膜是非结晶膜，蚀刻率很快，因而可以仅使用Ag合金的蚀刻液及设备即可对所述电极3进行湿蚀刻，进而实现在同一蚀刻设备上使用同一蚀刻液完成所述电极3的蚀刻，达到简化OLED制备工艺的目的。此外，由于铟锌氧化物膜是非结晶膜，但其具有与结晶化ITO相似的穿透率特性，因而在所述电极3的制程中不需要进行退火处理，从而避免了退火处理中高温反应造成的所述Ag膜的Hillrock现象。
进一步地，在本实施例中还提供一种显示面板7，请参见图7所示。如图7所示的，所述显示面板7包括：
一基板70，所述基板70为一玻璃基板、一聚酰亚胺基板或薄膜基板(film基板)；
一薄膜晶体管器件层72，形成于所述基板70上，并具有一漏极721；以及，
一有机电致发光器件层74，形成于所述薄膜晶体管器件层72上；
其中，所述有机电致发光器件层包括作为阳极的所述电极3、一有机层741和作为阴极的一第二电极742，所述电极3与所述薄膜晶体管器件层72的所述漏极721接触。
本领域技术人员可以理解的是，所述显示面板7具有本领域已知的OLED显示面板的必要结构。例如，如图7所示的，所述薄膜晶体管器件层72包括：形成于所述基板70上的缓冲层722、形成于所述缓冲层722上的有源层723、形成于所述有源层723上的栅极绝缘层724、形成于所述栅极绝缘层724上的栅极层725、形成于所述栅极层725上的绝缘层726，形成于所述绝缘层726上的源极和所述漏极721、形成于所述源极和所述漏极721上的平坦层727和形成于所述平坦层727。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种用于有机电致发光器件的电极，所述有机电致发光器件由形成于一基板上的阳极、有机层和阴极组成，其特征在于，所述电极由依次层叠的一第一铟锌氧化物膜、一金属膜和一第二铟锌氧化物膜组成，其中，所述金属膜由Ag合金制成。
2.如权利要求1所述的用于有机电致发光器件的电极，其特征在于，所述第一铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm；所述金属膜的厚度为80nm～160nm；所述第二铟锌氧化物膜的厚度为5nm～40nm。
3.如权利要求1所述的用于有机电致发光器件的电极，其特征在于，所述Ag合金为银钯铜合金。
4.一种如权利要求1所述的用于有机电致发光器件的电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.提供一成膜基板；
步骤S2.在所述成膜基板上形成一厚度为5nm～40nm的第一铟锌氧化物膜；
步骤S3.在所述第一铟锌氧化物膜上形成一厚度为80nm～160nm的金属膜；以及，
步骤S4.在所述金属膜上形成一厚度为5nm～40nm第二铟锌氧化物膜；
其中，所述金属膜由Ag合金制成。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述成膜基板为玻璃基板、聚酰亚胺基板或薄膜基板。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Ag合金为银钯铜合金。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以直流磁控溅镀制程形成所述第一铟锌氧化物膜、所述金属膜及所述第二铟锌氧化物膜。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述直流磁控溅镀制程中，直流功率为2kW～8kW，溅射气压为0.2Pa～1Pa。
9.一种有机电致发光器件，包括形成于一基板上的一阳极、一有机层和一阴极，其中，如权利要求1所述的电极作为所述阳极。
10.如权利要求9所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述有机层包括依次设置的一电子注入层、一电子传输层、一发光层、一空穴传输层和一空穴注入层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181109 |