CN108774104B - 一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺 - Google Patents

一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，重质油先进行裂解反应，得到的裂解液经冷凝和分离不凝气后进行一级分离，得到的沸点大于环己烯的组分作为渣油采出，环己烯及沸点小于环己烯的轻组分进入二级分离；二级分离得到的沸点低于环己烯的组分作为化工轻油采出，环己烯和1,3‑环己二烯的二元共沸物进行共沸精馏，共沸精馏后的气相冷凝后进行分层，水相返回共沸精馏循环利用，油相进行水合反应；水合反应生成环己醇，水合反应后的产物进行三级分离，三级分离得到环己醇产品。本发明将副产物重质油进行裂解回收其中的环己烯，进而水合制成环己醇，提高了副产物重质油的利用率，降低装置运行成本，减少对环境的污染。

Description

一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺
技术领域
本发明属于重质油再利用技术领域，尤其是涉及一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺。
背景技术
环己烯是一种用途广泛的有机合成原料，如合成环己醇、赖氨酸、苯酚、聚环烯树脂、氯代环己烷、橡胶助剂等，另外还可用作催化剂溶剂、石油萃取剂和高辛烷值汽油稳定剂。合成的环己醇则是生产己二酸和己内酰胺的主要原料。
在环己烷氧化法制备环己酮的过程中，会发生多种副反应，导致粗醇酮中含有各种杂质，经精馏分离得到产品的同时，副产部分轻质油和重质油。其中，轻质油主要含丁烷、正戊烷、正己烷、甲基环戊烷、甲基环戊烯、苯、环己烯、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、环己醇、环己酮和异丙基环己酮等，其中苯、环己烷、环己酮和环己醇的含量较高，可以通过简单的精馏回收利用。而重质油由于组分复杂且分子量较大导致分离回收比较困难，目前多在装置内进行燃烧处理，部分企业作为副产燃料油进行销售，价格较低，且其含有有毒有害物质，造成次生危害较多，污染环境，严格说来是不允许直接销售的。
目前国内已经投产的氧化法环己酮装置产能约为230万吨/年，副产重质油约为10万吨/年，预计未来5年国内氧化法环己酮装置产能将可能达到400万吨/年，副产的副产油规模也将达到17万吨/年。可以看出，随着产能的逐渐提高，副产重质油的产量也在逐渐增加，如能将其有效利用，既能产生经济效益，也能减少环境污染。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，将副产物重质油进行裂解回收其中的环己烯，进而水合制成环己醇，提高了副产物重质油的利用率，降低装置运行成本，减少对环境的污染。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，包括如下步骤：裂解反应、一级分离、二级分离、共沸精馏、水合反应和三级分离；
将重质油通入裂解反应器中进行裂解反应，裂解液经裂解冷凝器冷凝，气液分离器分离不凝气后进入一级精馏塔中部进行一级分离，一级精馏塔的塔釜分离得到沸点大于环己烯的组分作为渣油经一级精馏塔釜泵采出，塔顶分离得到环己烯及沸点小于环己烯的轻组分经一级精馏塔冷凝器和一级精馏塔回流槽后由一级精馏塔回流泵送入二级精馏塔中部。
二级精馏塔的塔顶得到沸点低于环己烯的组分作为化工轻油经二级精馏塔冷凝器和二级精馏塔回流槽后，由二级精馏塔回流泵采出，塔釜得到环己烯和1,3-环己二烯的二元共沸物，通过二级精馏塔釜泵送入共沸精馏塔中部。
共沸精馏塔采用水作为共沸剂，从共沸精馏塔的上部通入，塔顶气相经共沸精馏塔冷凝器冷凝，共沸精馏塔回流槽分相分层后，水相通过共沸精馏塔回流泵部分回流至共沸精馏塔，部分作为共沸剂循环利用；油相采出环己烯由水合反应进料泵送入环己烯水合反应器；共沸精馏塔塔釜的1,3-环己二烯和共沸剂混合物进入共沸精馏塔塔釜倾析器经分相分层后，水相共沸剂由共沸剂循环泵返回共沸精馏塔循环利用；油相作为1,3-环己二烯产品由共沸精馏塔塔釜泵采出。
将环己烯水合反应器反应中生成的环己醇送入三级精馏塔，三级精馏塔的塔顶分离得到沸点小于环己醇的组分经三级精馏塔冷凝器和三级精馏塔回流槽后，通过三级精馏塔回流泵返回至三级精馏塔，塔釜分离得到环己醇产品由三级精馏塔塔釜泵采出。
进一步的，裂解反应在裂解反应器中进行，裂解反应器设定的反应温度为480~550℃，反应压力为0.10~0.30MPaG，重质油液体空速设置为3~5BV/h。
进一步的，一级分离在一级精馏塔中进行，一级精馏塔的回流比设置为2~6，塔顶温度设置为50-80℃，塔釜温度设置为130-160℃，压力为常压，理论板数≥40。
进一步的，二级分离在二级精馏塔中进行，二级精馏塔的回流比设置为6~12，塔顶温度设置为40-60℃，塔釜温度设置为70-90℃，压力为常压，理论板数≥60。
进一步的，共沸精馏在共沸精馏塔中进行，共沸精馏塔的回流比设置为8~15，塔顶温度设置为60-70℃，塔釜温度设置为90-100℃，压力为常压，理论板数≥40。
进一步的，水合反应在水合反应器中进行，水合反应器的反应温度设置为120~160℃，反应压力设置为0.50~0.70MPaG。
进一步的，三级分离在三级精馏塔中进行，三级精馏塔的回流比设置为2~5，塔顶温度设置为70-80℃，塔釜温度设置为160-170℃，压力为常压，理论板数≥20。
一级精馏塔、二级精馏塔、共沸精馏塔和三级精馏塔塔釜分别设置有一级精馏塔再沸器、二级精馏塔再沸器、共沸精馏塔再沸器和三级精馏塔再沸器。
相对于现有技术，本发明所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺具有以下优势：
（1）本发明所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺采用裂解反应、常压精馏、水合反应的分离工艺，对氧化法制备环己酮中的副产物重质油进行裂解和分离提纯，使其达到国家优等品的产品要求，分离得到的环己醇产品质量浓度大于99.5%；
（2）本发明所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺选用对环己烯选择性高的分子筛作为催化剂，采用裂解反应器将馏程在170~300℃的重质油裂解为环己烯及其他轻组分；
（3）本发明所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺实现了对氧化法制备环己酮产生的副产物重质油的高效利用，降低了装置运行成本，减少了对环境的污染。
附图说明
图1为氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺流程图。
附图标记说明：
R-101-裂解反应器；R-102-水合反应器；T-101-一级精馏塔；T-102-二级精馏塔；T-103-共沸精馏塔；T-104-三级精馏塔；V-101-气液分离器；V-102-一级精馏塔回流槽；V-103-二级精馏塔回流槽；V-104-共沸精馏塔回流槽；V-105-共沸精馏塔塔釜倾析器；V-106-三级精馏塔回流槽；E-101-裂解冷凝器；E-102-一级精馏塔再沸器；E-103-一级精馏塔冷凝器；E-104-二级精馏塔再沸器；E-105-二级精馏塔冷凝器；E-106-共沸精馏塔再沸器；E-107-共沸精馏塔冷凝器；E-108-三级精馏塔再沸器；E-109-三级精馏塔冷凝器；P-101-一级精馏塔釜泵；P-102-一级精馏塔回流泵；P-103-二级精馏塔釜泵；P-104-二级精馏塔回流泵；P-105-共沸剂循环泵；P-106-共沸精馏塔塔釜泵；P-107-共沸精馏塔回流泵；P-108-水合反应进料泵；P-109-三级精馏塔塔釜泵；P-110-三级精馏塔回流泵。
实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图1来详细说明本发明。
实施例
将重质油以2500kg/h流速通入裂解反应器R-101进行裂解反应，在对环己烯选择性高的分子筛催化剂作用下，重质油裂解为环己烯及其他轻组分，裂解反应器R-101反应温度为480℃，反应压力为0.10MPaG，重质油液体空速为3BV/h，经裂解冷凝器E-101冷凝，气液分离器V-101分离不凝气后进入一级精馏塔T-101中部进行一级分离。
一级精馏塔T-101的回流比为2，塔顶温度为56℃，塔釜温度为141℃，压力为常压，理论板数为40，一级分离得到的沸点大于环己烯的组分作为渣油经一级精馏塔釜泵P-101采出，得到的环己烯及沸点小于环己烯的轻组分经一级精馏塔冷凝器E-103和一级精馏塔回流槽V-102后由一级精馏塔回流泵P-102送入二级精馏塔T-102中部。
二级精馏塔T-102的回流比为8，塔顶温度为50℃，塔釜温度为80℃，压力为常压，理论板数为60。二级精馏塔T-102的塔顶得到沸点低于环己烯的组分作为化工轻油经二级精馏塔冷凝器E-105和二级精馏塔回流槽V-103后，由二级精馏塔回流泵P-104采出，塔釜得到环己烯和1,3-环己二烯的二元共沸物，通过二级精馏塔釜泵P-103送入共沸精馏塔T-103中部。
共沸精馏塔T-103回流比为9，塔顶温度为62℃，塔釜温度为98℃，压力为常压，理论板数为40。共沸精馏塔T-103采用水作为共沸剂，从共沸精馏塔T-103的上部通入，塔顶气相经共沸精馏塔冷凝器E-107冷凝，共沸精馏塔回流槽V-104分相分层后，水相通过共沸精馏塔回流泵P-107部分回流至共沸精馏塔T-103，部分作为共沸剂循环利用；油相采出环己烯由水合反应进料泵P-108送入环己烯水合反应器R-102；共沸精馏塔T-103塔釜的1,3-环己二烯和共沸剂混合物进入共沸精馏塔塔釜倾析器V-105经分相分层后，水相共沸剂由共沸剂循环泵P-105返回共沸精馏塔T-103循环利用；油相作为1,3-环己二烯产品由共沸精馏塔塔釜泵P-106采出。
环己烯水合反应器R-102的反应温度为120℃，反应压力设置为0.50MPaG。将环己烯水合反应器R-102反应中生成的环己醇送入三级精馏塔T-104。
三级精馏塔T-104回流比为2，塔顶温度为75℃，塔釜温度为160℃，压力为常压，理论板数为20。三级精馏塔T-104的塔顶分离得到沸点小于环己醇的组分经三级精馏塔冷凝器E-109和三级精馏塔回流槽V-106后，通过三级精馏塔回流泵P-110返回至二级精馏塔T-102，塔釜分离得到环己醇产品由三级精馏塔塔釜泵P-109采出。环己醇的质量浓度为99.5%。
实施例
将重质油以3700kg/h流速通入裂解反应器R-101先裂解反应，在对环己烯选择性高的分子筛催化剂作用下，重质油裂解为环己烯及其他轻组分，裂解反应器R-101反应温度为500℃，反应压力为0.20MPaG，重质油液体空速为4BV/h，经裂解冷凝器E-101冷凝，气液分离器V-101分离不凝气后进入一级精馏塔T-101中部进行一级分离。
一级精馏塔T-101的回流比为3，塔顶温度为58℃，塔釜温度为146℃，压力为常压，理论板数为45，一级分离得到的沸点大于环己烯的组分作为渣油经一级精馏塔釜泵P-101采出，得到的环己烯及沸点小于环己烯的轻组分经一级精馏塔冷凝器E-103和一级精馏塔回流槽V-102后由一级精馏塔回流泵P-102送入二级精馏塔T-102中部。
二级精馏塔T-102的回流比为10，塔顶温度为52℃，塔釜温度为84℃，压力为常压，理论板数为64。二级精馏塔T-102的塔顶得到沸点低于环己烯的组分作为化工轻油经二级精馏塔冷凝器E-105和二级精馏塔回流槽V-103后，由二级精馏塔回流泵P-104采出，塔釜得到环己烯和1,3-环己二烯的二元共沸物，通过二级精馏塔釜泵P-103送入共沸精馏塔T-103中部。
共沸精馏塔T-103回流比为11，塔顶温度为66℃，塔釜温度为99℃，压力为常压，理论板数为45。共沸精馏塔T-103采用水作为共沸剂，从共沸精馏塔T-103的上部通入，塔顶气相经共沸精馏塔冷凝器E-107冷凝，共沸精馏塔回流槽V-104分相分层后，水相通过共沸精馏塔回流泵P-107部分回流至共沸精馏塔T-103，部分作为共沸剂循环利用；油相采出环己烯由水合反应进料泵P-108送入环己烯水合反应器R-102；共沸精馏塔T-103塔釜的1,3-环己二烯和共沸剂混合物进入共沸精馏塔塔釜倾析器V-105经分相分层后，水相共沸剂由共沸剂循环泵P-105返回共沸精馏塔T-103循环利用；油相作为1,3-环己二烯产品由共沸精馏塔塔釜泵P-106采出。
环己烯水合反应器R-102的反应温度为128℃，反应压力设置为0.60MPaG。将环己烯水合反应器R-102反应中生成的环己醇送入三级精馏塔T-104。
三级精馏塔T-104回流比为3，塔顶温度为77℃，塔釜温度为161℃，压力为常压，理论板数为25。三级精馏塔T-104的塔顶分离得到沸点小于环己醇的组分经三级精馏塔冷凝器E-109和三级精馏塔回流槽V-106后，通过三级精馏塔回流泵P-110返回至二级精馏塔T-102，塔釜分离得到环己醇产品由三级精馏塔塔釜泵P-109采出。环己醇的质量浓度为99.9%。
实施例
将重质油以5000kg/h流速通入裂解反应器R-101进行裂解反应，在对环己烯选择性高的分子筛催化剂作用下，得到含有环己烯及其他轻组分的裂解液。裂解反应器R-101反应温度为550℃，反应压力为0.30MPaG，重质油液体空速为5BV/h，经裂解冷凝器E-101冷凝，气液分离器V-101分离不凝气后进入一级精馏塔T-101中部进行一级分离。
一级精馏塔T-101的回流比为4，塔顶温度为64℃，塔釜温度为152℃，压力为常压，理论板数为48，一级分离得到的沸点大于环己烯的组分作为渣油经一级精馏塔釜泵P-101采出，得到的环己烯及沸点小于环己烯的轻组分经一级精馏塔冷凝器E-103和一级精馏塔回流槽V-102后由一级精馏塔回流泵P-102送入二级精馏塔T-102中部。
二级精馏塔T-102的回流比为12，塔顶温度为56℃，塔釜温度为90℃，压力为常压，理论板数为67。二级精馏塔T-102的塔顶得到沸点低于环己烯的组分作为化工轻油经二级精馏塔冷凝器E-105和二级精馏塔回流槽V-103后，由二级精馏塔回流泵P-104采出，塔釜得到环己烯和1,3-环己二烯的二元共沸物，通过二级精馏塔釜泵P-103送入共沸精馏塔T-103中部。
共沸精馏塔T-103回流比为13，塔顶温度为68℃，塔釜温度为100℃，压力为常压，理论板数为49。共沸精馏塔T-103采用水作为共沸剂，从共沸精馏塔T-103的上部通入，塔顶气相经共沸精馏塔冷凝器E-107冷凝，共沸精馏塔回流槽V-104分相分层后，水相通过共沸精馏塔回流泵P-107部分回流至共沸精馏塔T-103，部分作为共沸剂循环利用；油相采出环己烯由水合反应进料泵P-108送入环己烯水合反应器R-102；共沸精馏塔T-103塔釜的1,3-环己二烯和共沸剂混合物进入共沸精馏塔塔釜倾析器V-105经分相分层后，水相共沸剂由共沸剂循环泵P-105返回共沸精馏塔T-103循环利用；油相作为1,3-环己二烯产品由共沸精馏塔塔釜泵P-106采出。
环己烯水合反应器R-102的反应温度为140℃，反应压力设置为0.70MPaG。将环己烯水合反应器R-102反应中生成的环己醇送入三级精馏塔T-104。
三级精馏塔T-104回流比为4，塔顶温度为79℃，塔釜温度为162℃，压力为常压，理论板数为30。三级精馏塔T-104的塔顶分离得到沸点小于环己醇的组分经三级精馏塔冷凝器E-109和三级精馏塔回流槽V-106后，通过三级精馏塔回流泵P-110返回至二级精馏塔T-102，塔釜分离得到环己醇产品由三级精馏塔塔釜泵P-109采出。环己醇的质量浓度为99.7%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：包括如下步骤：裂解反应、一级分离、二级分离、共沸精馏、水合反应和三级分离；
重质油先进行裂解反应，在对环己烯选择性高的分子筛催化剂作用下，得到含有环己烯及其他轻组分的裂解液，裂解液经冷凝和分离不凝气后进行一级分离，一级分离得到的沸点大于环己烯的组分作为渣油采出，得到的环己烯及沸点小于环己烯的轻组分进入二级分离；二级分离得到的沸点低于环己烯的组分作为化工轻油采出，得到的环己烯和1,3-环己二烯的二元共沸物进行共沸精馏，共沸剂为水，共沸精馏后的气相冷凝后进行分层，其中水相返回共沸精馏循环利用，油相进行水合反应，共沸精馏后的液相为1,3-环己二烯和共沸剂的混合物，该混合物进行静置分层，水相返回共沸精馏循环利用；油相作为1,3-环己二烯产品采出；水合反应生成环己醇，水合反应后的产物进行三级分离，三级分离得到环己醇产品，沸点小于环己酮的组分返回二级分离。
2.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：裂解反应在裂解反应器中进行，裂解反应器设定的反应温度为480~550℃，反应压力为0.10~0.30MPaG，重质油液体空速设置为3~5BV/h。
3.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：一级分离在一级精馏塔中进行，一级精馏塔的回流比设置为2~6，塔顶温度设置为50-80℃，塔釜温度设置为130-160℃，压力为常压，理论板数≥40。
4.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：二级分离在二级精馏塔中进行，二级精馏塔的回流比设置为6~12，塔顶温度设置为40-60℃，塔釜温度设置为70-90℃，压力为常压，理论板数≥60。
5.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：共沸精馏在共沸精馏塔中进行，共沸精馏塔的回流比设置为8~15，塔顶温度设置为60-70℃，塔釜温度设置为90-100℃，压力为常压，理论板数≥40。
6.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：水合反应在水合反应器中进行，水合反应器的反应温度设置为120~160℃，反应压力设置为0.50~0.70MPaG。
7.根据权利要求1所述的氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺，其特征在于：三级分离在三级精馏塔中进行，三级精馏塔的回流比设置为2~5，塔顶温度设置为70-80℃，塔釜温度设置为160-170℃，压力为常压，理论板数≥20。
CN201810569228.0A 2018-06-05 2018-06-05 一种氧化法制环己酮的副产物中重质油的综合再利用工艺 Active CN108774104B (zh)

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