CN108760831B - 一种氧化铟气敏元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铟气敏元件的制备方法，将In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体，溶于醇‑水溶液中，得到混合溶液，将混合溶液在室温至90℃的温度下反应生成白色沉淀；将白色沉淀洗涤、干燥并煅烧，得到氧化铟粉末；将氧化铟粉末和松油醇混合后在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料，用丝网印刷机将印刷浆料印刷到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件，置于马弗炉中高温预处理，得到产品。优点是：氧化铟气敏材料的制备工艺简单、成本低且对环境无污染，其形貌可控，通过控制氧化铟的形貌，来实现其对NO2气体的灵敏度控制，制备的气敏传感器可以检测浓度较低的NO2气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铟气敏元件的制备方法，特别涉及一种形貌可控氧化铟气敏材料制备传感器的方法。
背景技术
随着工业化进程的推进，空气环境质量受到了严重的影响，随之而来的是空气中出现了越来越多的有毒气体，如NO2、SO2、CO等。其中NO2是一种强烈的毒性气体，其主要来源于化石燃料的燃烧以及城市汽车尾气等。NO2气体能够形成酸雨从而损坏建筑、危害植物。此外，NO2气体进入人体损害呼吸道***，严重威胁到了人类的身体健康。因此，对环境中NO2气体灵敏而有效地监测显得尤为重要和越来越有研究意义。目前，酸萘乙二胺分光光度法是常用的NO2气体监测的标准方法，但是该方法操作繁琐复杂、运行成本较高且不易于在户外进行监测。近年来，由于纳米金属氧化物具有灵敏度高选择性强等特性而逐渐成为用于制作气敏传感器材料的新型功能材料。
氧化铟是一种新的n型半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度。由于其具有灵敏度高、低电阻率以及对多种气体均有较好的气体响应等优点，从而受到人们广泛的关注。此外，氧化铟的合成成本较低，在吸收气体响应后易于恢复，并且使用寿命较长。因此，氧化铟可以作为气敏性材料用于气敏传感器中来对大气中的一些有害气体进行有效监测。
CN 104229871A公开了“一种分级结构的花状氧化铟气敏材料的制备方法”，该方法是先配制一定比例含量的氯化铟、柠檬酸钠、二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液，再加入一定量的尿素做沉淀剂，将混合溶液密封于高压釜中水热进行反应，反应产物经洗涤、干燥和煅烧获得具有分级结构的花片状氧化铟气敏材料。CN107215890A公开了“一种纳米氧化铟气敏传感器的制备方法”，该方法是将氯化铟、1,4-丁二胺溶于水，然后利用反应釜水热反应获得氧化铟前躯体，前躯体经洗涤、干燥和煅烧生成具有多孔结构的立方氧化铟纳米粉。这两种方法都是水热合成前驱体后再进行煅烧，制备具有特殊结构的氧化铟来提高其气敏性能，水热合成法，需用反应釜生产，对设备和安全要求都较高，生产成本高。
发明内容
本发明的要解决的技术问题是提出一种氧化铟气敏元件的制备方法，氧化铟气敏材料的制备工艺简单、成本低且对环境无污染，其形貌可控，通过控制氧化铟的形貌，来实现其对NO2气体的灵敏度控制，制备的传感器可以检测浓度较低的NO2气体。
本发明的技术解决方案是：
一种氧化铟气敏元件的制备方法，其具体步骤是：
(1)将In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体，溶于醇-水溶液中，得到混合溶液，其中混合溶液中In(NO3)3的浓度为0.1mol/L-0.2mol/L，In3+离子和SO4 2-的摩尔比为1:1；
(2)将步骤(1)中配制的混合溶液在室温至90℃的温度下反应1h-6h生成白色沉淀；
(3)将步骤(2)中所得的白色沉淀洗涤和干燥，并在700℃-1100℃下煅烧，得到氧化铟粉末；
(4)将步骤(3)获得的氧化铟粉末和松油醇混合后在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料，其中氧化铟粉末与松油醇的质量比为1:0.7；
(5)用丝网印刷机将步骤(4)的浆料印刷到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将步骤(5)的气敏元件置于马弗炉中500℃-600℃高温预处理1h-2h，除去印刷浆料溶剂。
进一步的，所述醇-水溶液为乙醇水溶液，乙醇水溶液中乙醇体积浓度≤75％。
进一步的，所述乙醇水溶液中乙醇体积浓度为30％-75％
进一步的，所述乙醇水溶液中乙醇体积浓度为75％。
进一步的，步骤(3)的煅烧时间为4h。
以固体In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4为原料，醇-水溶液为溶剂，经一步水解沉淀过程获得片状结构的水合碱式硫酸铟前躯体，前躯体经过高温煅烧得到氧化铟颗粒。将氧化铟粉末与松油醇混合在玛瑙研钵中充分均匀研磨，将研磨好的浆料用丝网印刷机印刷到附有金插值电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件，将上述的气敏元件置于马弗炉中高温预处理除去印刷浆料溶剂。其有益效果是：
1)利用铟离子的高水解性，采用一步水解沉淀法在较低温度下合成出片状水合碱式硫酸铟沉淀前躯体，然后通过煅烧得到形貌可控的氧化铟粉末，生产成本低廉，操作简单，且可实现大批量生产。
2)采用醇-水介质作为溶解，乙醇的含量直接影响了片状水合碱式硫酸铟沉淀前躯体的厚度，从而实现对其煅烧产物氧化铟的形貌及其气敏性能的调控，使氧化铟作为检测NO2气体的气敏元件具有较好的灵敏度和响应强度。
附图说明
图1是本发明(对应对比例1)制备的水合碱式硫酸铟前躯体的SEM图；
图2本发明(对应对比例1)制备的氧化铟粉末的SEM图；
图3是本发明制备的氧化铟传感器的示意图；
图4是本发明(对应对比例1)的氧化铟气敏元件对低浓度二氧化氮气体(100ppm)的时间响应恢复曲线(温度为300K)；
图5是本发明(对应实施例1)制备的水合碱式硫酸铟前躯体的SEM图；
图6是本发明(对应实施例1)制备的氧化铟粉末的SEM图；
图7是本发明(对应实施例1)制备的氧化铟气敏元件对低浓度二氧化氮气体(100ppm)的时间响应恢复曲线(温度为300K)；
图8是本发明(对应实施例1)制备的氧化铟粉末的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例1
本实施例提出的氧化铟气敏材料及传感器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)准确称取一定量的In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体溶于水中，其中In(NO3)3溶液的浓度为0.2M，In3+离子与SO4 2-的摩尔比为1：1；
(2)将步骤(1)中所配的混合溶液在60℃温度下水解反应1h获得白色沉淀水合碱式硫酸铟前躯体；
(3)对前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨处理，再对上述处理后的前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化铟粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4h；
(4)分别称取2mg的氧化铟粉末和1.4mg松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料；
(5)用丝网印刷机将研磨好的浆料印到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将上述的气敏元件置于马弗炉中500℃高温预处理2h除去印刷浆料溶剂。
图1给出了对比例1的制备方法制备过程中得到的水合碱式硫酸铟前躯体的扫描电镜形貌。从图1中可以看出，制备过程中得到的水合碱式硫酸铟前躯体呈二维片状结构，厚度不均匀，约为130nm。
图2给出了对比例1的制备方法制备得到的氧化铟粉末的扫描电镜形貌。从图2中可以看出，制备过程中得到的氧化铟粉末仍然保持了前躯体的二维片状结构，内部晶粒之间出现了烧结颈，严重团聚。
图4给出了对比例1的制备方法制备得到的氧化铟气敏元件对低浓度二氧化氮气体(100ppm)的时间响应恢复曲线，温度为300K。从图4中可以看出，制备过程中得到的氧化铟传感器对二氧化氮气体具有较高的响应。反应后立刻达到一个较高的响应水平并且能够迅速脱附，响应和恢复时间分别为37s和11s左右。
实施例1
本实施例提出的氧化铟气敏材料及传感器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)准确称取一定量的In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体溶于乙醇水溶液中，其中In(NO3)3溶液的浓度为0.2M，In3+离子与SO4 2-的摩尔比为1：1，乙醇水溶液中乙醇体积浓度为75％；
(2)将步骤(1)中所配的混合溶液在60℃温度下水解反应1h获得白色沉淀水合碱式硫酸铟前躯体；
(3)对前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨处理，再对上述处理后的前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化铟粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4h；制备过程中得到的煅烧产物的X射线衍射峰与立方氧化铟一致，衍射峰尖锐、晶体性好。
(4)分别称取2mg的氧化铟粉末和1.4mg松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料；
(5)用丝网印刷机将研磨好的浆料印到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将上述的气敏元件置于马弗炉中500℃高温预处理2h除去印刷浆料溶剂。
实施例2
本实施例提出的氧化铟气敏材料及传感器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)准确称取一定量的In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体溶于乙醇水溶液中，其中In(NO3)3溶液的浓度为0.2M，In3+离子与SO4 2-的摩尔比为1：1，乙醇水溶液中乙醇体积浓度为75％；
(2)将步骤(1)中所配的混合溶液在60℃温度下水解反应1h获得白色沉淀前躯体；
(3)对前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨处理，再对上述处理后的前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化铟粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h；制备过程中得到的煅烧产物的X射线衍射峰与立方氧化铟一致，衍射峰尖锐、晶体性好
(4)分别称取2mg的氧化铟粉末和1.4mg松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料；
(5)用丝网印刷机将研磨好的浆料印到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将上述的气敏元件置于马弗炉中500℃高温预处理2h除去印刷浆料溶剂。
实施例3
本实施例提出的氧化铟气敏材料及传感器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)准确称取一定量的In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体溶于乙醇水溶液中，其中In(NO3)3溶液的浓度为0.1M，In3+离子与SO4 2-的摩尔比为1：1，乙醇水溶液中乙醇体积浓度为30％；
(2)将步骤(1)中所配的混合溶液在室温下水解反应6h获得白色沉淀前躯体；
(3)对前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨处理，再对上述处理后的前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化铟粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为700℃，煅烧时间为4h；制备过程中得到的煅烧产物的X射线衍射峰与立方氧化铟一致，衍射峰尖锐、晶体性好
(4)分别称取2mg的氧化铟粉末和1.4mg松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料；
(5)用丝网印刷机将研磨好的浆料印到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将上述的气敏元件置于马弗炉中600℃高温预处理1h除去印刷浆料溶剂。
实施例4
本实施例提出的氧化铟气敏材料及传感器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)准确称取一定量的In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体溶乙醇水溶液中，其中In(NO3)3溶液的浓度为0.15M，In3+离子与SO4 2-的摩尔比为1：1，乙醇水溶液中乙醇体积浓度为50％；
(2)将步骤(1)中所配的混合溶液在90℃温度下水解反应1.5h获得白色沉淀前躯体；
(3)对前驱体依次进行洗涤、干燥、研磨处理，再对上述处理后的前驱体进行煅烧，在煅烧结束后获得氧化铟粉末。在此，煅烧的工艺条件为：煅烧温度为1100℃，煅烧时间为4h；制备过程中得到的煅烧产物的X射线衍射峰与立方氧化铟一致，衍射峰尖锐、晶体性好
(4)分别称取2mg的氧化铟粉末和1.4mg松油醇在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料；
(5)用丝网印刷机将研磨好的浆料印到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将上述的气敏元件置于马弗炉中550℃高温预处理1.5h除去印刷浆料溶剂。
图5给出了实施例1的制备方法制备过程中得到的水合碱式硫酸铟前躯体的扫描电镜形貌。从图5中可以看出，制备过程中得到的水合碱式硫酸铟前躯体呈薄片结构，纳米片厚度约为45nm，比对比例1所获的水合碱式硫酸铟前躯体更薄，这主要是由于水合碱式硫酸铟纳米片的生长容易暴露010面，而乙醇的使用抑制了垂直于其轴向方向的晶面生长，从而获得了更薄的二维纳米片结构。
图6给出了实施例1的制备方法制备得到的氧化铟粉末的扫描电镜形貌。从图6中可以看出，制备过程中得到的氧化铟粉末呈类球状，粒度约为220nm，比对比例1的氧化铟粉体分散性更好，平均粒度更小，这主要是由于较薄的前躯体纳米片在煅烧过程中更容易破碎。
图7给出了实施例1的制备方法制备得到的氧化铟气敏元件对低浓度二氧化氮气体(100ppm)的时间响应恢复曲线，温度为300K。从图7中可以看出，制备过程中得到的氧化铟传感器对二氧化氮气体也具有较高的响应。反应后立刻达到一个较高的响应水平并且能够迅速脱附，响应和恢复时间分别为38s和28s左右。并且其灵敏度比对比例1的氧化铟气敏元件相对较高(更大的Rg/Ra值)，这主要是由于实施例1的氧化铟的粒度更小、比表面积更大(图6与图2对比)，这对于二氧化氮的吸附是有利的。
图8给出了实施例1的制备方法制备得到的煅烧产物的X射线衍射图谱。从图8可以看出，制备过程中得到的煅烧产物的X射线衍射峰与立方氧化铟一致，衍射峰尖锐、晶体性好。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化铟气敏元件的制备方法，其特征是：
具体步骤是：
(1)将In(NO3)3·4.5H2O和(NH4)2SO4固体，溶于醇-水溶液中，得到混合溶液，其中混合溶液中In(NO3)3的浓度为0.1mol/L-0.2mol/L，In3+离子和SO4 2-的摩尔比为1:1；
(2)将步骤(1)中配制的混合溶液在室温至90℃的温度下反应1h-6h生成白色沉淀；
(3)将步骤(2)中所得的白色沉淀洗涤和干燥，并在700℃-1100℃下煅烧，得到氧化铟粉末；
(4)将步骤(3)获得的氧化铟粉末和松油醇混合后在玛瑙研钵中充分研磨形成均匀的印刷浆料，其中氧化铟粉末与松油醇的质量比为1:0.7；
(5)用丝网印刷机将步骤(4)的浆料印刷到附有金叉指电极的陶瓷基片上，并在电极的两端引出铂丝导线制成气敏元件；
(6)将步骤(5)的气敏元件置于马弗炉中500℃-600℃高温预处理1h-2h，除去印刷浆料溶剂。
2.根据权利要求1所述的氧化铟气敏元件的制备方法，其特征是：所述醇-水溶液为乙醇水溶液，乙醇水溶液中乙醇体积浓度≤75％。
3.根据权利要求2所述的氧化铟气敏元件的制备方法，其特征是：所述乙醇水溶液中乙醇体积浓度为30％-75％。
4.根据权利要求3所述的氧化铟气敏元件的制备方法，其特征是：所述乙醇水溶液中乙醇体积浓度为75％。
5.根据权利要求1所述的氧化铟气敏元件的制备方法，其特征是：步骤(3)的煅烧时间为4h。
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