CN108754158A - 一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法 - Google Patents

一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法。所述生产方法包括如下步骤：浸出：将含铜污泥经过硫酸浸出，过滤得到浸出滤液；除杂：在上述浸出滤液中加入碱液，调节pH过滤得到除杂滤液；萃取铜：在上述除杂滤液中加入萃取剂萃取铜，得到萃取后的铜负载有机相；反萃取铜：将铜负载有机相加入反萃取剂萃取得到硫酸铜溶液；浓缩结晶：将硫酸铜溶液蒸发浓缩制备得到电镀级硫酸铜。该方法的铜的回收率达到96%以上，且产品纯度高，工艺流程简单，体系内的废液可循环使用，产生废液少，生产成本低，适用于高、低含量含铜污泥中铜的回收，尤其适用于处理较低铜含量的含铜污泥，效果更经济。

Description

一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，具体地，涉及一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法。
背景技术
有色金属冶炼、机械加工、电镀行业在生产过程中会产生大量含铜废水，现有技术对含铜废水的处理一般是采用化学沉淀的方法，加入石灰、液碱等形成含铜污泥。含铜污泥中含有1~10%的铜，属于危险废物，若处理不当，污泥中的铜会进入水体或土壤，从而污染环境；另外铜作为一种重要的不可再生的金属，其资源越来越紧缺，而需求却越来越高，因此回收含铜污泥中的铜，将其资源化的意义非常重大。如何有效的处理含铜污泥，并实现其无害化、资源化一直是国内外的研究重点。
目前国内外科研人员对含铜污泥资源化处理主要采用火法冶炼回收、加酸浸出湿法回收、煅烧-加酸浸出三种方法。火法冶炼回收是预先对含铜污泥进行烘干，然后用石灰石和萤石作为溶剂，焦炭或者高温煤作为燃料，高温熔炼得到粗铜。火法熔炼回收方法存在能耗高，对环境不友好的缺点，且对原料要求高，不适于处理低含铜污泥。加酸浸出湿法回收，该方法铜回收率低、过程会产生有毒气体硫化氢。且至今未见对含铜污泥资源化得到电镀用硫酸铜的报道。
上述含铜污泥回收利用方法都不能达到环保高效的回收利用效果，因此提供一种高效环保的低铜含量含铜污泥回收制备电镀级硫酸铜的方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中回收率低，原料要求高以及回收方法不环保等技术不足，提供了一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法。该方法适用于不同铜含量的含铜污泥，尤其适用于低铜含量的含铜污泥，铜回收率高，产品品质好。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，包括如下步骤：
S1. 浸出：将含铜污泥经过酸液浸出，浸出体系pH为0.5~2.5，过滤得到浸出滤液；
S2. 除杂：在上述S1的浸出滤液中加入碱液，调节pH至2.5~4.0，过滤得到除杂滤液；
S3. 萃取铜：在上述S2中的除杂滤液中加入萃取剂萃取铜，得到萃取后的铜负载有机相；
S4. 反萃取铜：将S3中的铜负载有机相加入反萃取剂萃取得到硫酸铜溶液，所述反萃取剂为硫酸含量0.5~2.0mol/L，铜离子含量0.3~1.0mol/L的溶液；
S5. 浓缩结晶：将S4中硫酸铜溶液蒸发浓缩制备得到电镀级硫酸铜。
本发明的浸出处理优选硫酸浸出含铜污泥，控制浸出体系pH的作用为：一方面可以最大程度溶解浸出含铜污泥中的铜离子，提高含铜污泥中铜的回收率，另一方面可减少后续除杂步骤中碱液的加入量。
除杂过程中对浸出滤液体系再次调整pH为2.5~4.0，其作用为：一方面可最大程度沉淀并除去溶液中的杂质铁离子，确保制备电镀级硫酸铜产品原料的品质，另一方面在除铁的同时，氢氧化铁会共沉淀大量杂质，比如金属硅、铝，及其他一些有机杂质，使得在萃取过程中不会产生相间污物，避免了因相间污物夹带而造成萃取剂的损失，并加快了两相分层，更有利于萃取反应的进行，提高铜的回收率。
在反萃取步骤中，硫酸和硫酸铜的混合溶液作为反萃取剂，硫酸中的氢离子将负载有机相中的铜置换下来，两个氢离子可以置换一个铜离子，通过采用含有特定摩尔浓度硫酸和铜离子的溶液进行反萃取，相对于常规的硫酸萃取的优势为：（1）可以将反萃取级数由常规的5~6级降低至2-3级；（2）反萃液达到硫酸铜浓缩结晶所需浓度的时间大大缩短；（3）减少了反萃取过程中废液的产生。
本发明的回收方法工艺流程简单，通过浸出、除杂、有机萃取、含铜溶液反萃取处理，使得铜的回收率达到96%以上，体系内的废液可循环使用，反萃取的有机相可以进一步循环使用于萃取步骤，结晶过滤的硫酸铜结晶母液也可以进一步循环回用于反萃取步骤，产生的废液少，生产成本低，适用于不同铜含量的污泥中铜的回收，尤其适用于处理低铜含量的污泥，效果更经济。
其中，上述碱液可以为氢氧根的强碱、碳酸根的弱碱或碳酸氢根的弱碱，优选地，碱液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠溶液。
优选地，S4中所述反萃取剂与负载有机相的体积比为2~8:1。
优选地，S4中所述铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，所述铜负载有机相与洗水的体积比为1~8:1。
优选地，所述洗水pH值为0.5~4。
更优选地，所述洗水中含有铜离子，铜离子含量为0.01~0.15mol/L。
采用酸性洗水洗涤负载有机相，有利于分层，分相更快。使用含有铜离子的酸性溶液洗涤负载有机相，铜离子能置换掉负载在有机相上的金属杂质，使得反萃取得到的硫酸铜溶液中杂质铁离子含量更低。酸性洗水中再添加一定含量的铜离子，可利用铜离子置换负载在有机相上的铁离子，进而蒸发浓缩得到品质更高的五水硫酸铜产品，洗涤后的废水也可以进一步回用于污泥打浆工艺中，无废水排放。
优选地，S1中所述硫酸浸出操作步骤为：将含铜污泥用水以固液比1:2~6进行打浆处理，然后浸出反应2~6h，过滤得到浸出滤液。
含铜污泥经过酸浸处理后过滤剩下的酸渣仅仅为含铜污泥本身体积的5~ 12%，实现了污泥的减量化，酸渣经过水洗后也可以进一步回收利用，水洗液也可以返回污泥打浆应用中。除杂处理过滤得到的滤渣经过盐酸浸出可以制备三氯化铁，整个浸出除杂过程不会产生二次污染废弃物，废水可以循环使用，环境友好。
优选地，S3中所述萃取剂为Mextral系列萃取溶液，萃取剂与除杂滤液的体积比为1~5:1。
优选地，S3中所述Mextral系列萃取溶液为体积比5~40%的Mextral萃取剂和60~95%的煤油或200#溶剂油的溶液。Mextral萃取剂优选为Mextral84-I、Mextral973或Mextral984。
优选地，S3中所述萃取时间为1~20min。
优选地，S5中所述自然冷却结晶在搅拌下进行，搅拌速度为100~500r/min。搅拌速率过大，会导致硫酸铜晶体晶核形成时间缩短，继而导致产品粒径较小，粉料过多。搅拌速率过小，硫酸铜晶体晶核生长时间延长，晶体中易夹杂杂质，导致产品中杂质含量升高。
优选地，S5中所述蒸发浓缩为将上述S4中硫酸铜溶液蒸发浓缩至硫酸铜溶液波美度为42~52，停止加热自然冷却结晶得到硫酸铜结晶母液，离心过滤硫酸铜结晶母液得到电镀级硫酸铜。
为了提升萃取效果，所述萃取为单级或多级萃取，所述反萃取为单级或多级反萃取。
一种由上述方法生产的电镀级硫酸铜。用本发明的生产方法从不同铜含量的含铜污泥中生产的硫酸铜产品的纯度均可以达到98%以上，铁离子含量低于0.002%，锌离子含量低于0.001%，砷、钴、镍、钙离子的含量均低于0.0005%，能够完全满足电镀级硫酸铜优等品（HG/T 3592-2010）的品质要求。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，利用硫酸浸出、除杂处理和硫酸铜溶液反萃取从含铜污泥中生产电镀级硫酸铜，铜的回收率达到96%以上，且产品纯度高，工艺流程简单，本发明的方法的制备体系内的废液可循环使用，产生废液少，生产成本低，适用于高低含量铜污泥中铜的回收，尤其适用于处理低含量铜污泥，效果更经济。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明实施例所使用的含铜污泥原料成分见下表1。
表1
成分 铜 砷 铅 钙 铁 钴 镍 锌
含量/% 1-4 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.1 ＜8 ＜0.01 ＜0.1 ＜0.1
电镀级硫酸铜（HG/T 3592-2010）产品主要标准如表2所示。
表2
成分 铜 砷 铅 钙 铁 钴 镍 锌
优等品/% ≥98 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.002 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001
实施例1~10
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，包括如下步骤：
S1. 浸出：将含铜污泥经过硫酸浸出，控制浸出体系pH，过滤得到浸出滤液；
S2. 除杂：在上述S1的浸出滤液中加入碱液，调节pH，过滤得到除杂滤液；
S3. 萃取铜：在上述S2中的除杂滤液中加入Mextral系列萃取剂萃取铜，得到萃取后的铜负载有机相，萃取剂与过滤除杂液体积比为3:1，萃取时间10min；
S4. 反萃取铜：将S3中的铜负载有机相加入反萃取剂萃取得到硫酸铜溶液；
S5. 浓缩结晶：将S4中硫酸铜溶液蒸发浓缩制备得到电镀级硫酸铜，将水相硫酸铜溶液蒸发浓缩，当硫酸铜溶液波美度为45时，停止加热自然冷却结晶得到硫酸铜结晶母液，离心过滤硫酸铜结晶母液得到五水硫酸铜。
其中实施例1中萃取剂为5%Mextral84-I和95%煤油。
实施例2中萃取剂为40%Mextral973和60%200#溶剂油。
实施例3中萃取剂为20%Mextral984和80%200#溶剂油。
其他实施例与实施例1中的萃取剂及和碱溶液相同。各实施例中具体的参数如表3所示：
其中A为S1中浸出体系pH值，B为除杂体系pH值，C为反萃取剂与负载有机相的体积比，D为反萃取剂中硫酸含量mol/L，反萃取剂中铜离子含量E mol/L。
表3
序号 A B C D E
实施例1 1.5 2.5 5:1 1 0.5
实施例2 0.5 3 5:1 1 0.5
实施例3 2.5 3 5:1 1 0.5
实施例4 1.5 4 5:1 1 0.5
实施例5 1.5 3 2:1 1 0.5
实施例6 1.5 3 8:1 1 0.5
实施例7 1.5 3 5:1 0.5 0.5
实施例8 1.5 3 5:1 2 0.5
实施例9 1.5 3 5:1 1 0.3
实施例10 1.5 3 5:1 1 1
实施例11
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水pH值为2。
实施例12
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为1:1，洗水pH值为2。
实施例13
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为8:1，洗水为pH值为2。
实施例14
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水为pH值为0.5。
实施例15
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水为pH值为4。
实施例16
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水为pH值为2，洗水中含有铜离子，铜离子含量为0.1mol/L。
实施例17
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水为pH值为2，洗水中含有铜离子，铜离子含量为0.01mol/L。
实施例18
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，S1中的浸出为将含铜污泥用水以固液比1:4进行打浆处理，然后加入浓硫酸至体系pH为2，浸出反应4h，过滤得到浸出滤液。
实施例19
一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，与实施例1基本相同，其区别在于，
S1中的浸出为将含铜污泥用水以固液比1:4进行打浆处理，然后加入浓硫酸至体系pH为2，浸出反应4h，过滤得到浸出滤液；S4中铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，铜负载有机相与洗水的体积比为4:1，洗水pH值为2，洗水中含有铜离子，铜离子含量为0.1mol/L。
对比例1~8
对比例1~8的步骤与实施例1基本相同，具体区别参数见表4。
表4
序号 A B C D
对比例1 3 3 5:1 1
对比例2 0.25 3 5:1 1
对比例3 1.5 2 5:1 1
对比例4 1.5 5 5:1 1
对比例5 1.5 3 1:1 1
对比例6 1.5 3 9:1 1
对比例7 1.5 3 5:1 0.3
对比例8 1.5 3 5:1 2.1
结果评价
实施例和对比例中的硫酸铜的纯度、杂质铁含量的检测方法依据《电镀用硫酸铜》（HG/T3592-2010）。检测结果见表5。
含铜污泥中铜的回收率的计算方法为：铜的回收率=（除杂液铜的质量-萃余液铜的质量） /含铜污泥中铜的质量×100%。
表5
序号 硫酸铜的纯度/% 铁含量/% 铜的回收率/%
实施例1 98.67 0.0016 96.48
实施例2 98.98 0.0008 98.15
实施例3 98.58 0.0009 96.11
实施例4 99.01 0.0003 96.77
实施例5 98.48 0.0008 97.55
实施例6 99.09 0.0007 97.19
实施例7 98.10 0.0014 97.25
实施例8 98.58 0.0008 96.68
实施例9 98.96 0.0012 96.78
实施例10 98.69 0.0007 96.56
实施例11 98.97 0.0008 96.53
实施例12 99.12 0.0005 96.85
实施例13 98.76 0.0012 97.10
实施例14 98.86 0.0006 96.94
实施例15 98.95 0.0010 96.67
实施例16 99.35 0.0004 96.78
实施例17 99.21 0.0005 96.61
实施例18 99.05 0.0010 97.59
实施例19 99.25 0.0009 97.41
对比例1 97.22 0.0018 56.56
对比例2 98.55 0.0014 90.11
对比例3 98.11 0.0048 90.41
对比例4 97.78 0.0009 75.88
对比例5 95.26 0.0028 91.86
对比例6 95.88 0.0035 91.35
对比例7 94.31 0.0024 90.26
对比例8 98.52 0.0023 90.18
从上述检测结果可以看出，实施例中利用不同铜含量的污泥回收生产的硫酸铜的纯度均可以达到98%以上，硫酸铜产品中杂质铁的含量都在0.002%以下，污泥中铜的回收率均在96%以上，符合合电镀级硫酸铜的标准，生产的产品质量好，铜回收率高。相对于对比例数据，本发明的回收生产方法制备的硫酸铜的纯度明显高于对比例，说明本发明的回收生产方法可以更好的回收含铜污泥中的铜资源，更适应于各种不同浓度，尤其是低浓度含铜污泥的资源化回收利用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 浸出：将含铜污泥经酸液浸出，浸出体系pH为0.5~2.5，过滤得到浸出滤液；
S2. 除杂：在上述S1的浸出滤液中加入碱液，调节pH至2.5~4.0，过滤得到除杂滤液；
S3. 萃取铜：在上述S2中的除杂滤液中加入萃取剂萃取铜，得到萃取后的铜负载有机相；
S4. 反萃取铜：将S3中的铜负载有机相加入反萃取剂萃取得到硫酸铜溶液，所述反萃取剂为硫酸含量0.5~2.0mol/L，铜离子含量0.3~1.0mol/L的溶液；
S5. 浓酸结晶：将S4中硫酸铜溶液蒸发浓缩制备得到电镀级硫酸铜。
2.如权利要求1所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，S4中所述反萃取剂与负载有机相的体积比为2~8:1。
3.如权利要求1所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，S4中所述铜负载有机相在反萃取前经过洗水洗涤处理，所述铜负载有机相与洗水的体积比为1~8:1。
4.如权利要求3所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，所述洗水为pH值为0.5~4。
5.如权利要求4所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，所述洗水中含有铜离子，铜离子含量为0.01~0.15mol/L。
6.如权利要求1所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，S1中所述浸出操作步骤为：将含铜污泥用水以固液比为1:2~6进行打浆处理，然后浸出反应2~6h，过滤得到浸出滤液。
7.如权利要求1所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，S3中所述萃取剂为Mextral系列萃取溶液，萃取剂与除杂滤液的体积比为1~5:1。
8.如权利要求7所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，所述萃取时间为1~20min。
9.如权利要求1所述含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法，其特征在于，S5中所述自然冷却结晶在搅拌下进行，搅拌速度为100~500r/min。
10.一种由上述权利要求1~9任一项所述方法生产的电镀级硫酸铜。
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