CN108752904B - 一种超疏水聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水聚氨酯弹性体及其制备方法，以质量份数计算，原料组分组成包括异氰酸酯12～30份，聚硅氧烷50～75份，硅烷偶联剂13～20份；制备时，先将聚硅氧烷和异氰酸酯反应得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将硅烷偶联剂与聚氨酯预聚体反应得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后在碱性的条件下制得聚氨酯粒子；最后将聚氨酯粒子与聚氨酯预聚体反应得到超疏水聚氨酯弹性体。本发明的超疏水聚氨酯弹性体的合成工艺简单，原料易得，成本低，拉伸强度≥4MPa，断裂伸长率≥400％，其表面与水的接触角为158°。

Description

一种超疏水聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯弹性体，特别是涉及一种超疏水聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是分子结构中含有重复氨基甲酸酯基(—NHCOO—)的高分子聚合物的总称。聚氨酯弹性体具有耐磨耗、耐撕裂、耐油、耐化学腐蚀和高弹性等优异性能，广泛应用于汽车制造、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、医疗、农业等众多领域。
然而，聚氨酯弹性体在使用过程中容易受到灰尘及其他物质的污染，严重影响其美观和性能。因此，赋予聚氨酯弹性体超疏水的功能是解决该问题的最有效途径之一。超疏水材料是指水滴在其表面的接触角大于150°，滚动角小于10°的材料。超疏水材料具有自清洁、防腐、防冰、减阻等特性，在日常生活、工业生产和生物医学中有着广阔的应用前景，因而受到研究者们极大的关注。因聚氨酯性能谱宽广和可设计性极强而常被用于构筑满足不同应用要求的超疏水材料。在研究论文“仿生超疏水二氧化硅/聚氨酯复合涂层的制备及性能(喻华兵,汪存东,李瑞丰,高分子材料科学与工程,2014,30,136.)”中，作者以纳米二氧化硅和不同有机硅含量改性的聚氨酯为原料,以乙酸乙酯为分散剂,采用简单的喷涂工艺,制备出了超疏水复合涂层。然而在涂层制备过程中，质轻的纳米二氧化硅极易迁移到混合物的表层，且其与聚氨酯的相容性差，因而容易导致涂层结构不均匀，性能差异大。最近，中国发明专利申请CN 107286318A公开了一种超疏水聚氨酯涂层及其制备方法，是由以含氟异氰酸酯、低聚物多元醇和笼型聚倍半硅氧烷为主要原料制得，但这种含氟物质比较昂贵，不适合工业化生产。另外，关于超疏水聚氨酯弹性体还没有相关的文献报道。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种超疏水聚氨酯弹性体，采用典型的溶胶-凝胶法制备了聚氨酯粒子，该粒子由于聚氨酯链段中极性氨基甲酸酯基的作用，能改善与聚氨酯链段的相容性；粒子中还含有聚硅氧烷长链，因而具有一定的弹性；另外，聚硅氧烷的疏水性可以改善粒子表面的疏水性能。
本发明还提供了一种超疏水聚氨酯弹性体的制备方法，容易实现，原料易得，没有含氟物质，成本低廉，材料组成与结构的可调控性较强，适于工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种超疏水聚氨酯弹性体，以质量份数计，原料组分组成为：
异氰酸酯 12～30份
聚硅氧烷 50～75份
硅烷偶联剂 13～20份。
进一步，所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、IPDI三聚体、TDI三聚体和MDI三聚体中的一种或多种。
进一步，所述的聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷、氨基封端聚硅氧烷和端羟基聚醚聚硅氧烷中的一种或多种；聚硅氧烷的分子量为1000～6000g/mol。
进一步，所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的任一种或多种的混合物。
一种超疏水聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)聚氨酯粒子的制备：将聚硅氧烷和异氰酸酯混合搅拌均匀，60～100℃反应2～10小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将硅烷偶联剂加入到反应体系中，60～90℃反应2～5小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在第一溶剂中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为10～13，25～60℃度反应10～24小时，反应完成后用第一溶剂清洗2～4次，真空干燥后得聚氨酯粒子；
(2)超疏水聚氨酯弹性体的制备：将聚氨酯粒子分散在第二溶剂中，加入步骤(1)的聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，烘干固化后得超疏水聚氨酯弹性体。
进一步，所述的第一溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙醇中的任一种或多种的混合物；第一溶剂为聚硅氧烷份数的10倍。
进一步，所述的第二溶剂为乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲醇、甲苯、正丁醇、丙酮、四氢呋喃中的任一种或多种的混合物；第二溶剂为聚氨酯粒子份数的5倍。
进一步，所述的氨水的质量分数为30％。
进一步，步骤(1)所述的真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为10～24小时。
进一步，步骤(2)所述的烘干温度为90～120℃，固化时间为3～5小时
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明的超疏水聚氨酯弹性体的拉伸强度≥4MPa，断裂伸长率≥400％，其表面与水的接触角为150°～158°。
2)本发明所用的原料便宜易得，无含氟物质，合成过程无需特殊的条件和设备，合成工艺容易实现和调控。
3)本发明的超疏水聚氨酯弹性体，不仅在工艺上容易实现，而且可以通过调节聚硅氧烷、硅烷偶联剂和异氰酸酯的反应量，容易在很大范围内调控产物的结构与性能。
4)本发明制备方法所需的聚氨酯原料、聚硅氧烷、硅烷偶联剂均是商品化的工业品，合成聚氨酯的工艺也较成熟。因此，制备工艺简单易行、成本较低。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为实施例1制得的聚氨酯预聚体的红外谱图。
图2为实施例1制得的硅烷偶联剂封端聚氨酯的红外谱图。
图3为实施例1制得的聚氨酯粒子的红外谱图。
图4(a)为水滴在普通聚氨酯弹性体表面的照片，4(b)为水滴在实施例1制得的超疏水聚氨酯弹性体表面的照片。
图5为实施例1制得的超疏水聚氨酯弹性体表面的SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
聚氨酯粒子的制备：将75份羟基封端聚硅氧烷和12份1,6-六亚甲基二异氰酸酯混合搅拌均匀，100℃反应2小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将13份3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到反应体系中，90℃反应2小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在乙醇中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为10，25℃度反应24小时，反应完成后用乙醇清洗2次，50℃真空干燥10小时后得聚氨酯粒子；
超疏水聚氨酯弹性体的制备：将10份聚氨酯粒子分散在丙酮中，加入10份聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，90℃烘干固化5小时后得超疏水聚氨酯弹性体。
利用本实施例制得的聚氨酯预聚体通过交联后得到普通聚氨酯弹性体，对其相关性能进行测试，并与本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的性能进行比较。
图1为本实施例制得的聚氨酯预聚体的红外谱图。从图中可以看出，在2271cm-1处出现-N═C═O的不对称伸缩振动峰，在1705cm-1处出现氨基甲酸酯中的-C═O的伸缩振动吸收峰，且在1527cm-1处出现聚氨酯中的酰胺II的吸收峰，3337cm-1为氨基甲酸酯中的N-H伸缩振动峰，在1260cm-1处出现Si-C的吸收峰，1093cm-1为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，800cm-1为Si原子上甲基的弯曲振动峰。经该红外分析表明确实合成所设计的聚氨酯预聚体。
图2为本实施例制得的硅烷偶联剂封端聚氨酯的红外谱图。从图中可以看出，在2271cm-1处出现-N═C═O的不对称伸缩振动峰已经消失，在1571cm-1处出现聚氨酯中的酰胺II的吸收峰，3331cm-1为氨基甲酸酯中的N-H伸缩振动峰，1704cm-1为C═O的伸缩振动吸收峰，而在1258cm-1处出现Si-C的吸收峰，1076cm-1为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰，789cm-1为Si原子上甲基的弯曲振动峰。经该红外分析表明确实合成所设计的硅烷偶联剂封端聚氨酯。
图3为本实施例制得的聚氨酯粒子的红外谱图。从图中可以看出，在1576cm-1处出现聚氨酯中的酰胺II的吸收峰，3332cm-1为氨基甲酸酯中的N-H伸缩振动峰，1704cm-1为C═O的伸缩振动吸收峰，1090cm-1至1260cm-1的吸收峰变宽。经该红外分析表明确实合成所设计的聚氨酯粒子。
图4(a)为水滴在本实施例制得的普通聚氨酯弹性体，图4(b)为水滴在本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的照片，从图中可以看出，水滴在普通聚氨酯弹性体表面呈半圆状，而在超疏水聚氨酯弹性体表面上呈圆形状。
图5为本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体表面的SEM图，从图中能清晰地看出聚氨酯弹性体表面具有不同尺寸的粗糙度，这边表面粗糙结构增加了表面的疏水性。
利用德国KRUSS公司的DSA100型接触角测量仪测定材料表面在空气中的水接触角WCA并进行接触角照片采集，实验结果为样品表面不同位置五次测试的平均值。测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体表面与水的接触角为158°，普通的聚氨酯弹性体为110°。
按国家标准GB/T 528-2009测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的断裂伸长率为450％，拉伸强度为4.2MPa；普通的聚氨酯弹性体的断裂伸长率为260％，拉伸强度为3.0MPa。
实施例2
聚氨酯粒子的制备：将50份氨基封端聚硅氧烷和30份二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯混合搅拌均匀，60℃反应10小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将20份N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入到反应体系中，60℃反应5小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在甲醇中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为13，60℃度反应10小时，反应完成后用乙醇清洗4次，50℃真空干燥24小时后得聚氨酯粒子；
超疏水聚氨酯弹性体的制备：将10份聚氨酯粒子分散在乙酸乙酯中，加入10份聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，120℃烘干固化3小时后得超疏水聚氨酯弹性体。
测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体表面与水的接触角为150°。按国家标准GB/T 528-2009测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的断裂伸长率为420％，拉伸强度为4.6MPa。
实施例3
聚氨酯粒子的制备：将60份氨基封端聚硅氧烷和25份异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，75℃反应4.5小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将15份3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷加入到反应体系中，75℃反应3小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在乙醇中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为12，40℃度反应18小时，反应完成后用乙醇清洗3次，50℃真空干燥20小时后得聚氨酯粒子；
超疏水聚氨酯弹性体的制备：将10份聚氨酯粒子分散在甲苯中，加入10份聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，110℃烘干固化4小时后得超疏水聚氨酯弹性体。
测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体表面与水的接触角为152°。按国家标准GB/T 528-2009测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的断裂伸长率为400％，拉伸强度为4.8MPa。
实施例4
聚氨酯粒子的制备：将65份羟基封端聚硅氧烷和26份异佛尔酮二异氰酸酯混合搅拌均匀，85℃反应3小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将17份N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到反应体系中，80℃反应4小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在乙醇中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为11，50℃度反应15小时，反应完成后用乙醇清洗3次，50℃真空干燥24小时后得聚氨酯粒子；
超疏水聚氨酯弹性体的制备：将10份聚氨酯粒子分散在甲苯中，加入10份聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，100℃烘干固化4.5小时后得超疏水聚氨酯弹性体。
测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体表面与水的接触角为152°。按国家标准GB/T 528-2009测得本实施例制得的超疏水聚氨酯弹性体的断裂伸长率为430％，拉伸强度为4.3MPa。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，以质量份数计，原料组分组成为：
异氰酸酯 12～30份
聚硅氧烷 50～75份
硅烷偶联剂 13～20份；
制备方法包括如下步骤：
(1)聚氨酯粒子的制备：将聚硅氧烷和异氰酸酯混合搅拌均匀，60～100℃反应2～10小时，得到末端为异氰酸酯基的聚氨酯预聚体；接着将硅烷偶联剂加入到反应体系中，60～90℃反应2～5小时，得到硅烷偶联剂封端的聚氨酯；然后将其分散在第一溶剂中，逐滴滴加氨水使反应体系的pH值为10～13，25～60℃度反应10～24小时，反应完成后用第一溶剂清洗2～4次，真空干燥后得聚氨酯粒子；
(2)超疏水聚氨酯弹性体的制备：将聚氨酯粒子分散在第二溶剂中，加入步骤(1)的聚氨酯预聚体并搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯模具中，烘干固化后得超疏水聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、IPDI三聚体、TDI三聚体和MDI三聚体中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的聚硅氧烷为羟基封端聚硅氧烷、氨基封端聚硅氧烷和端羟基聚醚聚硅氧烷中的一种或多种；聚硅氧烷的分子量为1000～6000g/mol。
4.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的任一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的第一溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙醇中的任一种或多种的混合物；第一溶剂为聚硅氧烷份数的10倍。
6.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的第二溶剂为乙醇、丙醇、乙酸乙酯、甲醇、甲苯、正丁醇、丙酮、四氢呋喃中的任一种或多种的混合物；第二溶剂为聚氨酯粒子份数的5倍。
7.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，所述的氨水的质量分数为30％。
8.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，步骤(1)所述的真空干燥的温度为50℃，真空干燥的时间为10～24小时。
9.根据权利要求1所述一种超疏水聚氨酯弹性体，其特征在于，步骤(2)所述的烘干温度为90～120℃，固化时间为3～5小时。
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