CN108752876A - 一种环保隔热阻燃pbt防水、防渗卷材及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，包括PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、偶联剂、阻燃剂、成膜剂、分散剂、增韧剂和表面活性剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述阻燃剂为铝镁系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、有机硅阻燃剂中的一种或几种，所述增韧剂为乙丙橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶中的一种或几种，所述成膜剂为丙烯酸树脂成膜剂、硝酸纤维成膜剂中的一种，所述分散剂为己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯中的一种或几种，所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成的复配表面活性剂。本发明制备的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材具备很好的绝热性能和力学性能，合理利用PBT回收料，实现节能降耗的目的。

Description

一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺
技术领域
本发明涉及塑料薄膜制造技术，具体为一种PBT卷材及其生产工艺。
背景技术
安全性和防水性向来是建筑物防水两个备受重视的问题，防水材料的发展与使用规模从某些方面可代表一个国家和地区对建筑安全的重视性。随着我国建筑业的蓬勃发展，使得建筑用防水卷材使用量逐年大幅度增加。但对于建筑用防水卷材，我们一味的关注它的“防水性”，却往往忽略它的“耐火性”“绝热性”，同样造成了安全性事件的发生。2009年央视新址火灾就是由于燃烧的高射炮礼花落在楼顶易燃的三元乙丙防水卷材上，进而引燃了保温材料，由此触发了火灾，造成6-7亿的经济损失。涉及到防水材料的安全事故时有发生，这一安全隐患已引起国家的重视。因此，对于隔热阻燃型防水材料的开发也迫在眉睫。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有优良的机械性能、高结晶速率以及良好的耐化学腐蚀性和电性能，被广泛应用于汽车、电子器件和机械零部件等工业领域。但是PBT的缺口冲击强度低、高温尺寸稳定性差以及其制品表面电阻率高而易富集静电等，从而限制了其应用，因此，对PBT进行改性具有重要的意义。目前PBT的改性方式主要有化学改性和物理改性。化学改性主要是共聚改性，即在PBT分子链上引入其他组分，在熔融过程中加入小分子二元醇或二元酸，从而改变分子链的原有结构，以提高PBT的柔顺性。物理改性则是指添加其他聚合物或者各种填充改性剂形成共混体系，最常见的就是加入各种无机纳米粒子如纳米SiO2、碳纳米管、蒙脱土和石墨烯等。
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几个微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。将玻璃纤维、Al2O3加入到PBT材料中，可以明显增强PBT材料的力学性能和绝热性能，另外以合理的比例加入阻燃剂，可以提高该卷材的防火能力，增强其安全性。
目前PBT卷材中存在的主要问题：(1)阻燃性能差，易引发火灾，安全性差；(2)拉伸强度和断裂伸长率较低；(3)抗外力撕裂的性能不强；(4)易老化，使用寿命较短。针对这些问题，开发了本发明卷材。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材及其生产工艺。本发明制备的PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料，大幅度提高了PBT卷材的绝热性能和力学性能，通过合理添加阻燃剂，本发明制备的卷材具备一定的阻燃性能。
一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，包括PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、偶联剂、阻燃剂、成膜剂、分散剂、增韧剂和表面活性剂，其中，PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料30-50份、EVA树脂20-40份、偶联剂5-10份、阻燃剂2-10份、成膜剂2-5份、分散剂1-3份、增韧剂2-5份和表面活性剂0.01-1份。
作为本发明进一步的改进，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171中的一种；所述阻燃剂为铝镁系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、有机硅阻燃剂中的一种或几种；所述增韧剂为乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚酰胺树脂中的一种或几种；所述成膜剂为丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、硝酸纤维成膜剂中的一种；所述分散剂为己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、烃类石蜡固体、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸镁、硬脂酸铜中的一种或几种；所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成的复配表面活性剂，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基溴化吡啶蝻中的一种，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、乙二醇单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂硬脂酸酯和蔗糖脂肪酸酯中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，包括如下重量份的原料：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料35-45份、EVA树脂25-35份、偶联剂7-9份、阻燃剂2-7份、成膜剂2-4份、分散剂1-2份、增韧剂3-4份和表面活性剂0.01-0.5份。
作为本发明进一步的改进，包括如下重量份的原料：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料42份、EVA树脂30份、偶联剂7份、阻燃剂5份、成膜剂3份、分散剂1.5份、增韧剂3份和表面活性剂0.2份。
作为本发明进一步的改进，PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备方法如下：将Al2O3、PBT和玻璃纤维于鼓风干燥箱中100℃下充分烘干，将PBT回收料加入哈克转矩流变仪，在300-350℃和50-100r/min转速下PBT密炼10-20min至充分塑化，然后加入预先混合均匀的玻璃纤维、Al2O3和偶联剂，继续混炼15-30min，混料经过破碎、注塑和压模，制得PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料。
作为本发明进一步的改进，PBT回收料为PBT工程塑料回收料、PBT胶头回收料和PBT薄膜纤维回收料、PBT制品回收料中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种，硅烷偶联剂选自KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171中的一种或几种，钛酸酯偶联剂选自三异硬脂酰基钛酸异丙酯、四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
本发明进一步保护一种根据上述一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的生产工艺，按比例加入PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、偶联剂、阻燃剂、分散剂和增韧剂高速搅拌均匀，向混合釜中加入成膜剂和表面活性剂，搅拌均匀后得到的均浆液泵入反应釜中进行反应，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材。
作为本发明进一步的改进，卷材的厚度控制在0.5-1mm。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明添加了自主合成的PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料，该材料大幅度提高了PBT卷材的绝热性能和力学性能；
2、通过合理添加阻燃剂，本发明制备的卷材具备一定的阻燃性能；
本发明制备的卷材拉伸强度、冲击强度和弯曲强度高，合理利用PBT回收料，可回收利用资源，能实现节能降耗的目的。
附图说明
图1是环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的生产工艺图；
图2是PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备的工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术入员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备
原料组成：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料30份、EVA树脂20份、KH5505份、阻燃剂2份、丙烯酸树脂成膜剂2份、分散剂1份、增韧剂2份、十六烷基三甲基氯化铵0.005份和脂肪醇聚氧乙烯醚0.005份；
PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备：
将Al2O3、PBT和玻璃纤维于鼓风干燥箱中100℃下充分烘干，将PBT工程塑料回收料加入哈克转矩流变仪，在300℃和50r/min转速下PBT密炼10min至充分塑化，然后加入预先混合均匀的玻璃纤维、Al2O3和KH550，继续混炼15min，混料经过破碎、注塑和压模，制得PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料，得率69％；
环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备：
按比例加入PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、KH550、铝镁系阻燃剂、己烯基双硬脂酰胺和聚丁二烯橡胶高速搅拌均匀，向混合釜中加入丙烯酸树脂成膜剂、十六烷基三甲基氯化铵和脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀后得到的均浆液泵入反应釜中进行反应，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，厚度为1mm。
实施例2环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备
原料组成：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料50份、EVA树脂40份、DL17110份、氮系阻燃剂10份、丁二烯树脂成膜剂5份、硬脂酸单甘油酯3份、丁苯橡胶5份、十六烷基溴化吡啶蝻0.5份和脂肪胺聚氧乙烯醚0.5份；
PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备：
将Al2O3、PBT和玻璃纤维于鼓风干燥箱中100℃下充分烘干，将PBT胶头回收料加入哈克转矩流变仪，在350℃和100r/min转速下PBT密炼20min至充分塑化，然后加入预先混合均匀的玻璃纤维、Al2O3和三异硬脂酰基钛酸异丙酯，继续混炼30min，混料经过破碎、注塑和压模，制得PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料，得率75％；
环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备：
按比例加入PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、KH550、氮系阻燃剂、硬脂酸单甘油酯和丁苯橡胶高速搅拌均匀，向混合釜中加入丁二烯树脂成膜剂、十六烷基溴化吡啶蝻和脂肪胺聚氧乙烯醚，搅拌均匀后得到的均浆液泵入反应釜中进行反应，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，厚度为0.5mm。
实施例3环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备
原料组成：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料42份、EVA树脂30份、KH5607份、磷系阻燃剂5份、硝酸纤维成膜剂3份、三硬脂酸甘油酯1.5份、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体3份和聚乙二醇双硬脂硬脂酸酯0.1份和十六烷基三甲基氯化铵0.1份；
PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备：
将Al2O3、PBT和玻璃纤维于鼓风干燥箱中100℃下充分烘干，将PBT薄膜纤维回收料加入哈克转矩流变仪，在330℃和70r/min转速下PBT密炼17min至充分塑化，然后加入预先混合均匀的玻璃纤维、Al2O3和二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，继续混炼20min，混料经过破碎、注塑和压模，制得PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料，得率90％；
环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的制备：
按比例加入PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、KH560、磷系阻燃剂、三硬脂酸甘油酯和苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体高速搅拌均匀，向混合釜中加入硝酸纤维成膜剂、聚乙二醇双硬脂硬脂酸酯和十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后得到的均浆液泵入反应釜中进行反应，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，厚度为0.8mm。
对照例1按照专利ZL 201510959511.0“一种阻燃型EPDM防水卷材及其生产工艺”方法制备
(1)密炼：将EPDM、氢氧化铝、硬脂酸、氧化锌、填料、石蜡油和防老剂按配方比例称量好；投入密炼机中，密炼温度控制在130-145℃，密炼时间为10-12min，待密炼均匀后排胶；
(2)混炼：按配方比例称量好促进剂TMTD、SA、BZ、M和硫磺，备用；将排出的胶料在560型开炼机上薄通3次，将胶料降温至70-80℃后，过滤胶机过滤去杂质；将滤除杂质的胶料在450型开炼机上进行薄通、混炼，混炼过程中加入硫磺和促进剂TMTD、SA、BZ、M，混炼均匀后下条，控制在10-12cm宽、1-1.5cm厚，下条后，放置24小时；
(3)挤出成型：通过冷喂料挤出机挤出成型，冷喂料挤出机机筒温度控制在45-75℃；
(4)硫化：成型卷材经过24米长连续硫化罐进行硫化，硫化完后即为卷材成品；所述硫化罐的硫化温度控制在160-180℃，硫化压力控制在0.3MPa，硫化时间控制在8-9min；
(5)冷却、卷取：硫化完后的卷材经冷却水冷却至20-25℃，然后经卷取、包装、入库。
测试例1性能制备的测试
经试验，本发明实施例制备的卷材和对照例制备的卷材的性能测试结果见表1。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施3 对照例1
横向拉伸强度/MPa 13.1 13.7 14.2 10.2
横向断裂伸张率/％ 832 835 840 620
纵向拉伸强度/MPa 13.7 13.9 14.5 10.2
纵向断裂伸张率/％ 812 817 820 610
横向撕裂强度/(N/mm) 41 43 45 30
纵向撕裂强度/(N/mm) 44 47 49 35
阻燃等级 5VA 5VA 5VA V-0
由上表可知，本发明制备的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的横向拉伸强度为13.1-14.2MPa，横向断裂伸长率832-840％，纵向拉伸强度13.7-14.5MPa，纵向断裂伸长率812-820％，横向撕裂强度41-45N/mm，纵向撕裂强44-49N/mm。且性能明显优于对照例制备的阻燃型EPDM防水卷材。
本领域的技术入员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (9)

1.一种环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，包括PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、偶联剂、阻燃剂、成膜剂、分散剂、增韧剂和表面活性剂，其中，PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料30-50份、EVA树脂20-40份、偶联剂5-10份、阻燃剂2-10份、成膜剂2-5份、分散剂1-3份、增韧剂2-5份和表面活性剂0.01-1份。
2.根据权利要求1所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171中的一种；所述阻燃剂为铝镁系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、有机硅阻燃剂中的一种或几种；所述增韧剂为乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚酰胺树脂中的一种或几种；所述成膜剂为丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、硝酸纤维成膜剂中的一种；所述分散剂为己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、烃类石蜡固体、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸镁、硬脂酸铜中的一种或几种；所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成的复配表面活性剂，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基溴化吡啶蝻中的一种，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、乙二醇单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂硬脂酸酯和蔗糖脂肪酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，包括如下重量份的原料：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料35-45份、EVA树脂25-35份、偶联剂7-9份、阻燃剂2-7份、成膜剂2-4份、分散剂1-2份、增韧剂3-4份和表面活性剂0.01-0.5份。
4.根据权利要求1所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，包括如下重量份的原料：PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料42份、EVA树脂30份、偶联剂7份、阻燃剂5份、成膜剂3份、分散剂1.5份、增韧剂3份和表面活性剂0.2份。
5.根据权利要求1所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，所述PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料的制备方法如下：将Al2O3、PBT和玻璃纤维于鼓风干燥箱中100℃下充分烘干，将PBT回收料加入哈克转矩流变仪，在300-350℃和50-100r/min转速下PBT密炼10-20min至充分塑化，然后加入预先混合均匀的玻璃纤维、Al2O3和偶联剂，继续混炼15-30min，混料经过破碎、注塑和压模，制得PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料。
6.根据权利要求5所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，所述PBT回收料为PBT工程塑料回收料、PBT胶头回收料和PBT薄膜纤维回收料、PBT制品回收料中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种；所述硅烷偶联剂选自KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171中的一种或几种；所述钛酸酯偶联剂选自三异硬脂酰基钛酸异丙酯、四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种；所述铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯。
8.一种根据上述任一权利要求所述环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的生产工艺，其特征在于，按比例加入PBT/Al2O3/玻璃纤维复合材料、EVA树脂、偶联剂、阻燃剂、分散剂和增韧剂高速搅拌均匀，向混合釜中加入成膜剂和表面活性剂，搅拌均匀后得到的均浆液泵入反应釜中进行反应，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材。
9.根据权利要求11所述环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材的生产工艺，其特征在于，所述卷材的厚度控制在0.5-1mm。
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