CN108752413A - 一种皂素制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种皂素制备工艺，所述制备步骤如下：取黄姜自发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入淀粉酶，搅拌水解；过滤水解后的混合物，水洗涤纤维素、木质素；烘干，得干渣0.2kg；石油醚索氏萃取；将回馏液抽真空浓缩再石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素，本发明通过生物方法进行水解，提高了水解速率，并且本发明中所提供的方法工艺流程简单、能耗低。

Description

一种皂素制备工艺

技术领域

本发明涉及黄姜皂素制备技术，具体涉及一种皂素制备工艺。

背景技术

黄姜可提炼出生产多种药物的天然原料“黄姜皂素”。黄姜皂素是生产多种药物的天然原料，因价格昂贵被称为“植物黄金”。中国科学院武汉植物园副研究员卢大炎等专家，经过小规模试验，筛选出了一株名为“薯蓣皂苷菌”的霉菌，将它与黄姜一起发酵，可以直接从黄姜中游离出薯蓣皂素(即黄姜皂素)。皂素的用途由于皂素具有起泡、乳化、去污等性能,以及抗渗漏、抗炎症等特性,皂素的用途很多,主要可用作清洁剂、泡沫剂、杀虫剂及药剂等。

但按照传统方法提炼黄姜皂素，会产生大量废水，严重污染水源污染环境，所以一种安全无污染的提炼方式是很值得探索的。

发明内容

为了达到上述技术目的，具体采用以下技术方案实现：

一种皂素制备工艺，所述制备步骤如下

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入10-20ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解36-48小时；

3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物，用10-20kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

6)收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在5-10℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

进一步方案为，

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入15ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解42小时；

3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物，用15kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

6)收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在8℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

进一步方案为，

所述微滤装置是装有孔径为0.10-0.45μm滤膜的过滤装置。

有益效果：

本发明通过生物方法进行水解，提高了水解速率，并且本发明中所提供的方法工艺流程简单、能耗低，并且大大的提高了黄姜皂素的得率，效率较传统的增高了很多。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

具体实施例1

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入10-20ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解36-48小时；

3)启动装有孔径为0.10-0.45μm滤膜的过滤装置过滤水解的混合物，用10-20kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在5-10℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

具体实施例2

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入15ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解42小时；

3)启动装有孔径为0.10-0.45μm滤膜的过滤装置过滤水解的混合物，用10-20kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

6)收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在8℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

本发明通过生物方法进行水解，提高了水解速率，并且本发明中所提供的方法工艺流程简单、能耗低，并且大大的提高了黄姜皂素的得率，效率较传统的增高了很多。

虽然在上文中已经参考了一些实施例对本发明进行描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效无替换其中的技术点，尤其是，只要不存在技术冲突，本发明所纰漏的各种实施例中的各项特征均可通过任一方式结合起来使用，在本发明中未对这些组合的情况进行穷举行的描述仅仅是处于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而且包括落入权利要求。

Claims (3)

1.一种皂素制备工艺，其特征在于：所述制备步骤如下

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入10-20ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解36-48小时；

3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物，用10-20kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

6)收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在5-10℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

2.根据权利要求1所述的皂素制备工艺，其特征在于：所述制备步骤如下

1)取5kg黄姜自然放置，封闭空间内等待发酵3天后，水洗后去尾去须后打碎成粉，在粉碎过程中加两次水；

2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉加入浓度为98％的硫酸加热水解至沸腾，随后在所得的悬浊液中加入15ml活力为20000μ/g的淀粉酶，在60℃搅拌水解42小时；

3)启动微过滤装置过滤水解后的混合物，用15kg水洗涤纤维素、木质素；

4)将过滤的固体渣在50℃烘干，得干渣0.2kg；

5)在所得的干渣中加入干渣6倍质量的石油醚索氏萃取，回流3-4小时；

6)收集回馏液，将回馏液抽真空浓缩至200ml，并在8℃下结晶，将晶体分离，再加入500ml的石油醚将晶体溶解，再浓缩、结晶，过滤干燥，即得到黄姜皂素。

3.根据权利要求1或2任一所述的皂素制备工艺，其特征在于：所述微滤装置是装有孔径为0.10-0.45μm滤膜的过滤装置。