CN108752219A - 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 - Google Patents
工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108752219A CN108752219A CN201810373572.2A CN201810373572A CN108752219A CN 108752219 A CN108752219 A CN 108752219A CN 201810373572 A CN201810373572 A CN 201810373572A CN 108752219 A CN108752219 A CN 108752219A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethylamine hydrochloride
- industrial wastewater
- recycling
- organic matter
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/86—Separation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
Abstract
本案涉及一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:1)用酸调节工业废水PH至7;2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10~15℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。本发明流程简单,工艺成熟,适合工业化利用,可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及含盐工业废水的处理方法,尤其涉及一种环嗪酮生产过程中其中间体胍的合成产生的废水中二甲胺盐酸盐的回收方法。
背景技术
环嗪酮是1974年由美国杜邦公司研制开发的一种内吸选择性,芽后触杀性三氮苯酮类除草剂,由于其对杂草和灌木的杀伤力强,因此在美国,澳大利亚,新西兰等国家得到了广泛的应用。但是由于环嗪酮合成过程中其中间体胍的合成产生大量的废水给企业的环保带来了巨大的压力,废水的处理不仅浪费大量的人力、物力,同时废水也让我们的生存环境变得越来越差。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本案提供一种从中间体胍合成中产生大量的废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,该方法可以很好的将废水中的二甲胺盐酸盐除去,并且整个过程中无有毒废气排放,得到高纯度的二甲胺盐酸盐可以资源化回收利用,符合绿色、环保要求。
为实现上述目的,本案通过以下技术方案实现:
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)用酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10~15℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述有机溶剂包括35~40wt%的甲苯、50~55wt%乙醇和10~15wt%的甲基异丁基酮。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述减压蒸馏时的压力为30~40mmHg,温度为70~90℃。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述离心分离的离心速度为5000~8000r/min。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述工业废水为N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-30℃~-10℃,干燥时间为3~12h。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%。
优选的是,所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其中,所述有机溶剂与有机物的摩尔比为1~3:1。
本发明的有益效果是:
(1)本发明流程简单,工艺成熟,适合工业化利用,可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。
(2)本发明通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合,将有机物都很好的溶解于有机溶剂中,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的,提高其二甲胺盐酸盐回收率,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分离的效果,二甲胺盐酸盐回收后用于胍合成岗位的原料,其纯度高。
(3)采用先调pH后减压蒸馏的方法达到有机物和水分离的效果,得到合格排放的“绿色”水,排放水可返回到胍的水洗岗位,实现了废水的零液体排放;本发明具有经济和环保双重效果,具有良好的社会效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水,用盐酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离,减压蒸馏时的压力为30mmHg,温度为80℃;有机物主要为二甲胺盐酸盐,胍和其它有机杂质;蒸出的水为工业废水的65%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为1:1,有机溶剂包括35wt%的甲苯、55wt%乙醇和10wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合,将有机物都很好的溶解于有机溶剂中,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为5000r/min,离心时间为30min;干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-30℃,干燥时间为5h。工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%,回收率为90%。
实施例2
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水,用硝酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离,减压蒸馏时的压力为35mmHg,温度为70℃;蒸出的水为工业废水的68%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至12℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为2:1,有机溶剂包括40wt%的甲苯、50wt%乙醇和10wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合,将有机物都很好的溶解于有机溶剂中,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为6000r/min,离心时间为20min;干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-20℃℃,干燥时间为6h。工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%,回收率为92%。
实施例3:
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水,用对甲苯磺酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离,减压蒸馏时的压力为40mmHg,温度为80℃;蒸出的水为工业废水的70%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为3:1,有机溶剂包括36wt%的甲苯、50wt%乙醇和14wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合,将有机物都很好的溶解于有机溶剂中,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为8000r/min,离心时间为15min;干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-10℃℃,干燥时间为10h。工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%,回收率为95%。
实施例4
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水,用盐酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离,减压蒸馏时的压力为32mmHg,温度为70℃;蒸出的水为工业废水的67%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至15℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为3:1,有机溶剂包括37wt%的甲苯、50wt%乙醇和13wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合,将有机物都很好的溶解于有机溶剂中,达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为7000r/min,离心时间为20min;干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-10℃℃,干燥时间为10h。工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%,回收率为96%。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤:
1)用酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10~15℃,使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。
3.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括35~40wt%的甲苯、50~55wt%乙醇和10~15wt%的甲基异丁基酮。
4.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述减压蒸馏时的压力为30~40mmHg,温度为70~90℃。
5.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述离心分离的离心速度为5000~8000r/min。
6.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述工业废水为N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水。
7.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-30℃~-10℃,干燥时间为3~12h。
8.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述工业废水中,二甲胺盐酸盐含量在20%~30%。
9.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述有机溶剂与有机物的摩尔比为1~3:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810373572.2A CN108752219A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810373572.2A CN108752219A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108752219A true CN108752219A (zh) | 2018-11-06 |
Family
ID=64011710
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810373572.2A Pending CN108752219A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108752219A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111004131A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 一种三氯蔗糖副产盐的回收方法 |
CN112607954A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-04-06 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种降低环嗪酮废水的新工艺 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1546465A (zh) * | 2003-12-05 | 2004-11-17 | 吉林省石油化工设计研究院 | 回收四甲基胍的方法 |
CN103224305A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-07-31 | 浙江东天虹环保工程有限公司 | 一种含二甲胺废水的处理方法 |
CN105565564A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-11 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种回收dmf的二甲胺废水处理方法 |
CN106745418A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 浙江永保环境科技有限公司 | 一种人造革二甲胺废水治理方法及其装置 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810373572.2A patent/CN108752219A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1546465A (zh) * | 2003-12-05 | 2004-11-17 | 吉林省石油化工设计研究院 | 回收四甲基胍的方法 |
CN103224305A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-07-31 | 浙江东天虹环保工程有限公司 | 一种含二甲胺废水的处理方法 |
CN105565564A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-05-11 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种回收dmf的二甲胺废水处理方法 |
CN106745418A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 浙江永保环境科技有限公司 | 一种人造革二甲胺废水治理方法及其装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111004131A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-14 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 一种三氯蔗糖副产盐的回收方法 |
CN112607954A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-04-06 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种降低环嗪酮废水的新工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108752219A (zh) | 工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法 | |
CN104193751A (zh) | 一种生产氨基乙酸所排放的母液的处理方法 | |
CN104592067B (zh) | 一种多级萃取二甲基亚砜废渣回收利用的方法 | |
CN108117217A (zh) | 一种bta/tta高盐废水优化处理工艺 | |
CN103554247A (zh) | 一种利用离子液体混合溶剂制备胶原微纤维的方法 | |
WO2020082527A1 (zh) | 一种从植物中提取皂素的工艺 | |
CN101260129A (zh) | 一种单宁酸的提纯方法 | |
CN110818539B (zh) | 一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法 | |
CN104003566B (zh) | 高性能芳纶沉析纤维生产过程中多组份废液的回收方法 | |
CN107200691B (zh) | 取代类对苯二胺盐酸盐的制备方法 | |
CN110028414B (zh) | 一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法 | |
CN108545734A (zh) | 一种制备超薄二维石墨片的方法 | |
CN114805056A (zh) | 一种萃取分离高纯甲酸的方法 | |
CN105753805A (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法 | |
CN107721879A (zh) | 一种液碱甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法 | |
CN106939086B (zh) | 一种老化树脂的纯化方法 | |
CN1209344C (zh) | 电渗析分离提纯甘氨酸的方法 | |
CN104857072A (zh) | 一种以大孔树脂回收核桃仁去衣液中核桃多酚黄酮的方法 | |
CN106366003A (zh) | Mcp水解母液中二甲胺的回收方法 | |
CN105524184A (zh) | 一种水溶性荔枝多糖的超高压提取方法 | |
CN108484433A (zh) | 一种己二酸二酰肼的合成方法 | |
CN104310427A (zh) | 一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺 | |
CN103321075B (zh) | 一种回收低沸醇法制浆废液组分的方法 | |
US20180179568A1 (en) | Method of Pretreating Lignocellulose using Solvent with Little Water Footprint | |
CN103965488B (zh) | 一种两级浸出杜仲胶的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181106 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |