CN105565564A - 一种回收dmf的二甲胺废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，包括以下步骤，将二甲胺废水加成盐剂反应后，进入连续纳滤装置(3)处理，过滤液回用生产，截留液直接蒸发处理或加碱，调节pH值至11.0-12.0，进入脱氨塔(4)脱氨进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔(4)的塔顶排出进行焚烧，脱氨塔(4)的塔底为非胺盐浓液蒸发得到固盐可以综合利用，蒸发产生的冷凝水回用。本发明采用连续纳滤膜装置处理二甲胺废水的工艺，既能回用DMF、低纯水，又能综合利用二甲胺，既减少了污染，又充分地利用资源。

Description

一种回收DMF的二甲胺废水处理方法
技术领域
本发明属于废水处理回收利用领域，尤其涉及一种利用连续纳滤膜法回收DMF的二甲胺废水处理方法。
背景技术
合成革厂在生产时会产生大量的二甲基甲酰胺废液，多数制革厂会采用直接精馏法回收DMF，塔顶会产生大量二甲胺废水，废水中夹带有少量DMF。DMF作为一种有机溶剂，具有较高的回收价值；二甲胺具有恶臭味，污染环境，因此需对二甲胺废水进行综合回收处理。
目前从废水中脱除二甲胺主要有焚烧法、空气吹脱法、离子交换法、化学沉淀法以及反渗透膜法。其中，焚烧法造成资源浪费、成本高、能耗大；空气吹脱法工艺简单、去除效果好，但能耗较大且存在二次污染；离子交换法对处理低浓度的二甲胺废水效果较好，但对于高浓度废水再生操作较繁琐，同时存在二次污染；化学沉淀法的难点在于需寻找成本低、效果好及污染小的沉淀剂。专利CN201310173143.8是一种多级反渗透膜法截留DMF，常用的反渗透膜的分离层为聚酰胺，当浓缩倍数较高时，加上循环运行***发热，使得截留的浓缩液中的DMF因与反渗透分离层材料同类而发生溶胀，运行压力升高，膜通量下降；并且DMF与胺盐共存，要回收DMF还要后续处理。
针对上述几种处理方法，需寻找一种成本低、效果好及二次污染小的方法，特别是既能回用DMF、低纯水又能利用二甲胺的综合处理方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种利用连续纳滤膜法回收DMF的二甲胺废水处理方置。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入反应器中，加入成盐剂混合、搅拌均匀，并控制pH值为3-6.5，进行成盐反应；
b.经过步骤a处理的废水进入连续纳滤装置3过滤，透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产；
c.步骤b中未透过连续纳滤装置3的截留液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再利用或进行脱氨后再蒸发处理，蒸发产生的冷凝水回用生产。
优选的，步骤b中未透过连续纳滤装置3的截留液进入蒸发装置6处理前，向截留液中加入碱，调节pH值至11.0-12.0后，进入脱氨塔4进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出，进入焚烧炉5焚烧处置；脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液，非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
优选的，所述的连续纳滤装置3由二级或者二级以上的纳滤装置组成。
进一步优选的，所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置。
进一步优选的，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进水口相连，透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为400kpa-2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力1000kpa-4500kpa,第三级纳滤装置的运行压力为2500kpa-8000kpa。
进一步优选的，连续纳滤装置3的第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式放置，膜组件与水平线的夹角为10-90度。
进一步优选的，连续纳滤装置3的膜组件截留分子量为150-500。
优选的，连续纳滤装置3与反应器1之间有活性炭过滤器2，废水通入活性炭过滤器2的流速为3-30m/h，主要吸附废水中夹带的油及其它有机物杂质。
优选的，活性炭过滤器2上配备有活性炭蒸汽再生装置，蒸汽压力1000-4000kpa,蒸汽温度为105-130℃，对活性炭进行活化。
优选的，连续纳滤装置3与活性炭过滤器2之间设有精密过滤器7，精密过滤器7的过滤精度为10-0.22um。
优选的，步骤a的成盐剂是硫酸，步骤c中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氢氧化镁。
一种用于回收DMF的二甲胺废水处理***，其特征在于，包括反应器1、连续纳滤装置3、蒸发装置6，所述的反应器1、连续纳滤装置3、蒸发装置6依次序连接。
优选的，包括脱氨塔4和焚烧炉5，所述的脱氨塔4的进水口与连续纳滤装置3相连接，脱氨塔4的出水口与蒸发装置6相连接，脱氨塔4的塔顶出口与焚烧炉5相连接。
优选的，所述的连续纳滤装置3由二级或者二级以上的纳滤装置组成。
进一步优选的，所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置。
进一步优选的，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进水口相连，过滤液出口与生产线相连；第三级纳滤装置的截留液出口与脱氨塔4的进水口或蒸发装置6相连。
进一步优选的，连续纳滤装置3的第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式放置，膜组件与水平线的夹角为10-90度。
进一步优选的，连续纳滤装置3的膜组件截留分子量为150-500。
优选的，还包括活性炭过滤器2，所述活性炭过滤器2的进水口与反应器1连接，活性炭过滤器2的的出水口与连续纳滤装置3进水口连接。
进一步优选的，活性炭过滤器2上配备有活性炭蒸汽再生装置.
优选的，包括精密过滤器7，所述的精密过滤器7的进水口与活性炭过滤器2的出水口连接，精密过滤器7的出水口与连续纳滤装置3的进水口连接，精密过滤器的过滤精度为10-0.22um。
优选的，反应器1可以是机械搅拌式反应器、带空气搅拌的反应器、管道混合器、文丘里混合器或利用弯头等实现混合、搅拌反应的设备或过程。
优选的，焚烧炉可以是专门配置，也可以是利用建设方已有的锅炉，二甲胺进入焚烧炉经焚烧后分解成一氧化碳、二氧化碳、氨、氮气和氧化氮等。
本发明的有益效果
本发明采用连续纳滤法处理二甲胺废水，二甲胺与成盐剂生成二甲胺盐被纳滤膜截留后，作进一步处理；连续纳滤膜装置透过液(主要是低纯水和DMF)回用至生产线，实现既能回用DMF、水，又能综合利用二甲胺的目的，既减少了污染，又充分地利用资源，是一种节能减排的处理方法。
附图说明
图1为实施例2的二甲胺废水处理的流程示意图。
具体实施例
实施例1
一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中，加入成盐剂硫酸，搅拌混匀，pH值为6.5，进行成盐反应；
b.将成盐反应后的废液通入连续纳滤装置3，透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产；
c.向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠，调节pH值至11，截留液进入脱氨塔4进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出，脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液；
d.从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧，产生的蒸汽通入蒸发装置6；
e.脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的***，包括反应器1、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6；所述的反应器1、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依次序相连接，所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进水口相连，透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为400kpa,第二级纳滤装置的运行压为力1500kpa,第三级纳滤装置的运行压力为2500kpa；第二级、第三级纳滤装置中的膜组件斜式放置，与水平线的夹角为45度，膜组件截留分子量为500。
实施例2
一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中，加入成盐剂硫酸，搅拌混匀，pH值为3，进行成盐反应；
b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2，流速为30m/h，去除废液中带的油及其它有机物杂质；
c.经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为5um的精密过滤器7过滤，过滤液进入连续纳滤装置3，透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产；
d.向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠，调节pH值至11，截留液脱氨塔4进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出，脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液；
e.从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧，产生的蒸汽通入蒸发装置6；
f.脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的***，包括反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6；所述的反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依次序相连接，所述的活性炭过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装置，用于活化再生活性炭，蒸汽压力4000kpa,蒸汽温度为130℃；所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进口相连，透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为1500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力3000kpa,第三级纳滤装置的运行压力为5000kpa；第二级、第三级纳滤装置中的膜组件斜式放置，与水平线的夹角为20度，膜组件截留分子量为270。
实施例3
一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中，加入成盐剂硫酸，搅拌混匀，pH值为5，进行成盐反应；
b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2，流速为3m/h，去除废液中带的油及其它有机物杂质；
c.经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为10um的精密过滤器7过滤，过滤液进入连续纳滤装置3，透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产；
d.向未透过连续纳滤装置3的截留液中加入氢氧化钠，调节pH值至11，截留液脱氨塔4进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔4的塔顶排出，脱氨塔4的塔底为非胺盐浓液；
e.从塔顶排出的二甲胺气体进入焚烧炉5焚烧，产生的蒸汽通入蒸发装置6；
f.脱氨塔4塔底的非胺盐浓液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的***，包括反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6；所述的反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、脱氨塔4、焚烧炉5、蒸发装置6依次序相连接，所述的活性炭过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装置，用于活化再生活性炭，蒸汽压力4000kpa,蒸汽温度为130℃；所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进口相连，透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力4000kpa,第三级纳滤装置的运行压力为6000kpa；第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖立式放置，与水平线的夹角为90度，膜组件截留分子量为150。
实施例4
一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入机械搅拌式反应器1中，加入成盐剂硫酸，搅拌混匀，pH值为5，进行成盐反应；
b.将成盐反应后的废液通入活性炭过滤器2，流速为3m/h，去除废液中带的油及其它有机物杂质；
c.经过活性碳吸附器2处理的废液经过过滤精度为10um的精密过滤器7过滤，过滤液进入连续纳滤装置3，透过连续纳滤装置3的过滤液回用到生产；
d.未透过连续纳滤装置3的截留液经过蒸发装置6蒸发得到固体盐结晶物再次利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
用于上述回收DMF的二甲胺废水处理的***，包括反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、蒸发装置6；所述的反应器1、活性炭过滤器2、精密过滤器7、连续纳滤装置3、蒸发装置6依次序相连接，所述的活性炭过滤器2上还配备有活性炭蒸汽再生装置，用于活化再生活性炭，蒸汽压力4000kpa,蒸汽温度为130℃；所述的连续纳滤装置3由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进口相连，透过第一级、第二级、第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力4000kpa,第三级纳滤装置的运行压力为6000kpa；第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖立式放置，与水平线的夹角为90度，膜组件截留分子量为150。

Claims (10)

1.一种回收DMF的二甲胺废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将二甲胺废水通入反应器中，加入成盐剂混合、搅拌均匀，并控制pH值为3-6.5，进行成盐反应；
b.经过步骤a处理的废水进入连续纳滤装置(3)过滤，透过连续纳滤装置(3)的过滤液回用到生产；
c.步骤b中未透过连续纳滤装置(3)的截留液经过蒸发装置(6)蒸发得到固体盐结晶物再利用或另行处理，蒸发产生的冷凝水回用生产。
2.根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，所述的连续纳滤装置(3)由二级或者二级以上的纳滤装置组成。
3.根据权利要求1或2所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，所述的连续纳滤装置(3)由三级纳滤装置组成，分别为第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置。
4.根据权利要求3中所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，第一级纳滤装置、第二级纳滤装置和第三级纳滤装置分别包括高压泵、膜组件、进水口、截留液出口、过滤液出口、仪器仪表、管阀及机架；第一级纳滤装置的截留液出口与第二级纳滤装置的进水口相连，第二级纳滤装置的截留液出口与第三级纳滤装置的进水口相连，透过第一级、第二级和第三级纳滤装置的过滤液回用到生产；第一级纳滤装置的运行压力为400kpa-2500kpa,第二级纳滤装置的运行压为力1000kpa-4500kpa,第三级纳滤装置的运行压力为2500kpa-8000kpa。
5.根据权利要求4所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，连续纳滤装置(3)的第二级、第三级纳滤装置中的膜组件竖式或斜式放置，膜组件与水平线的夹角为10-90度。
6.根据权利要求4所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，连续纳滤装置(3)的膜组件中的纳滤膜截留分子量为150-500。
7.根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，连续纳滤装置(3)与反应器(1)之间设有活性炭过滤器(2)，废水通入活性炭过滤器(2)的流速为3-30m/h；活性炭过滤器(2)上配备有活性炭蒸汽再生装置，蒸汽压力1000-4000kpa,蒸汽温度为105-130℃。
8.根据权利要求1所述的回收DMF的二甲胺废水处理方法，其特征在于，步骤c中未透过连续纳滤装置(3)的截留液另行处理，进入蒸发装置(6)处理前，向截留液中加入碱，调节pH值至11.0-12.0后，进入脱氨塔(4)进行吹脱，二甲胺气体从脱氨塔(4)的塔顶排出，进入焚烧炉(5)焚烧处置；脱氨塔(4)的塔底为非胺盐浓液，非胺盐浓液经过蒸发装置(6)蒸发得到固体盐结晶物再利用，蒸发产生的冷凝水回用生产。
9.根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，连续纳滤装置(3)与活性炭过滤器(2)之间有精密过滤器(7)，精密过滤器(7)的过滤精度为10-0.22um。
10.根据权利要求1所述的二甲胺废水处理方法，其特征在于，步骤a的成盐剂是硫酸，步骤c中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾或氢氧化镁。
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Denomination of invention: A Treatment Method of Dimethylamine Wastewater for DMF Recovery

Effective date of registration: 20230703

Granted publication date: 20181026

Pledgee: Bank of China Limited Jiangmen High-tech Sub-branch

Pledgor: GUANGDONG CHUANGYUAN ENERGY SAVING ENVIRONMENTAL PROTECTION Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980047192

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