CN108751764B - 补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，由质量百分比为0.1～20％的改性剂与80～99.9％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得；氧化钙类膨胀剂为含有游离氧化钙的膨胀剂，并且游离氧化钙作为发挥膨胀作用的一个稳定膨胀源；改性剂由以下一种或多种物质组成：硫酸钠或其结晶水合物、硫酸铵或其结晶水合物、硫酸氢铵或其结晶水合物、亚硫酸钠或其结晶水合物、亚硫酸铵或其结晶水合物。本发明的改性膨胀剂可以降低膨胀剂的早期水化速率，减少其在混凝土塑性阶段膨胀能损失，提高膨胀率，同时减小膨胀剂对混凝土温升的贡献度，还可以避免影响混凝土凝结时间，且不会降低混凝土的坍落度以及扩展度。本发明的制备方法简单，可批量生产，且不使用有毒等危险品做原料。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体地，本发明提供了一种补偿收缩混凝土用早期水化速率低、限制膨胀率高的改性氧化钙类膨胀剂的制备方法。
背景技术
混凝土早期的体积变化是引起混凝土开裂的重要因素，主要包括胶凝材料的化学减缩、自生收缩、干燥收缩和降温收缩。其中减小混凝土降温收缩是最常见的控制混凝土开裂的方式，如加入惰性掺合料、采用冷却水搅拌、降低原材料的温度、降低胶凝材料的反应活性等。而对于补偿收缩混凝土使用的氧化钙类膨胀剂在水化过程中水化速率过快，在短时间内会产生大量的热量，会导致混凝土温度更高，会增加因混凝土降温收缩而引起的开裂风险，并且会降低氧化钙类膨胀剂的有效膨胀能。所以降低氧化钙类膨胀剂的早期水化速率有利于降低氧化钙类膨胀剂对混凝土温度的贡献度，且提高其有效膨胀能。
根据能量守恒定律，氧化钙类膨胀剂在水化过程中所产生的热量是一定的。为降低氧化钙类膨胀剂对混凝土温升的贡献度，需要尽可能的降低水化速率，延长水化周期，从而减少放热集中，并能提高有效膨胀能。
目前市场上，大部分高性能混凝土膨胀剂以石灰石为主要原材料进行煅烧，得到以游离氧化钙为稳定膨胀源的氧化钙类膨胀剂。但这类膨胀剂早期水化速率快，使得大部分膨胀能在混凝土塑性阶段就消耗了，在有效膨胀窗口内补偿收缩能力不足，达不到预期补偿收缩的效果；且此类膨胀剂中游离氧化钙集中放热会增加混凝土温升，使混凝土温度开裂风险加大；最后，此类膨胀剂还存在防潮能力差、保质期短等问题。因此，针对以上问题，急需对氧化钙类膨胀剂进行优化。
现有技术混凝土的膨胀剂或改性膨胀剂大多会影响混凝土的凝结时间，且会降低混凝土的坍落度以及扩展度，不利于混凝土施工。
中国专利CN103964722A公开了一种提高限制条件下混凝土膨胀剂效能的化学外加剂，该专利提到采用外加剂磷酸钠盐能够提高混凝土限制膨胀率，但磷酸钠盐对混凝土胶凝体系有缓凝的作用，而该专利没有提供对于混凝土凝结时间影响的相关数据。
中国专利CN103435317A一种早期抑制温升后期促进水化的复合膨胀剂。所述复合膨胀剂是由氧化钙、硫铝酸盐水泥熟料、硬石膏、氧化镁、硼酸、硫酸锌和ICA组成，各组分的质量百分比为：氧化钙10～30％，硫铝酸盐水泥熟料28～43％，硬石膏25～40％，氧化镁5～15％，硼酸0.3～0.5％，硫酸锌1～1.5％，ICA0.2～0.5％。该专利中加入硼酸和硫酸锌等物质能够延缓膨胀剂水化早期的反应速率，削弱水化放热的峰值，推迟放热峰的出现时间，与ICA共同降低水化温升的作用。但是该专利中的复合膨胀剂的制备方法复杂不利于规模化生产。
中国专利CN104671689A公开了一种改性氧化钙膨胀熟料、其制备方法及其应用，其中提到利用二氧化硫气体或硫酸与膨胀剂反应，得到改性氧化钙类膨胀熟料。该发明所采用的机理，也是硫酸钙附着在氧化钙类膨胀剂表面达到改善其膨胀性能和防潮性能的效果。使用二氧化硫与氧化钙类膨胀剂反应的速率不方便控制，且膨胀熟料粉体需要平铺在反应容器中才能保证与二氧化硫充分接触，不利于规模化生产改性的膨胀剂，在保温炉中加热反应时容易使氧化钙膨胀粉体形成团聚，使其比表面积下降，影响其活性。使用硫酸浸渍法时也不方便控制反应速率，还需要加入溶剂，后期还需要过滤干燥除溶剂；在浸渍和干燥过程中氧化钙膨胀粉体都容易团聚，加入硫酸过快还容易产生温度过高，不仅影响反应速度，也影响其后期的膨胀性能。并且二氧化硫气体和硫酸均存在毒性和强腐蚀性，存在极大的安全风险，不利于规模化推广。
以上所述的专利技术都在积极探索对膨胀剂改性，使其达到更优的性能以服务于混凝土补偿收缩。但各种方法同时存在其局限性，需要研究更好的方法来提高氧化钙类膨胀剂的性能。
发明内容
针对以上技术的不足，本发明旨在提供补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂及其制备方法，本发明的改性氧化钙类膨胀剂不仅可以降低氧化钙类膨胀剂的早期水化速率，减少其在混凝土塑性阶段膨胀能损失，提高氧化钙类膨胀剂的膨胀率，同时减小氧化钙类膨胀剂对混凝土温升的贡献度，还可以避免影响混凝土凝结时间，且不会降低混凝土的坍落度以及扩展度。本发明的制备方法简单，可以批量生产，且不使用有毒或强腐蚀性原料。
本发明的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，由质量百分比为0.1～20％的改性剂与80～99.9％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得；所述氧化钙类膨胀剂为含有游离氧化钙的膨胀剂，并且游离氧化钙作为发挥膨胀作用的一个稳定膨胀源；所述改性剂由以下一种或多种物质组成：硫酸钠或其结晶水合物、硫酸铵或其结晶水合物、硫酸氢铵或其结晶水合物、亚硫酸钠或其结晶水合物、亚硫酸铵或其结晶水合物。
补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的制备方法如下：将改性剂与氧化钙类膨胀剂一起放入球磨机中，球磨30～60min，在机械力和磨球产生的热量共同作用下，改性剂与氧化钙类膨胀剂颗粒表面的氧化钙反应，并在其表面生成难以溶解于水的硫酸钙或者亚硫酸钙，过80μm方孔筛，制得补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂。
本发明的改性氧化钙类膨胀剂的制备方法简单实用。采用直接球磨的方式，在机械力和磨球产生的热量共同作用下，改性剂与氧化钙类膨胀剂颗粒表面的氧化钙固相反应，球磨过程中不仅可以防止氧化钙性膨胀剂颗粒之间形成团聚，保证改性氧化钙性膨胀剂的活性，而且可以使氧化钙与改性剂充分混合，有利于氧化钙表面与改性剂并生成难溶于水的物质(如硫酸钙、亚硫酸钙)，附着在膨胀剂颗粒表面。由于游离氧化钙与水隔绝，可以降低氧化钙类膨胀剂在混凝土塑性阶段的损失，减小其水化反应速率，随着硫酸钙、亚硫酸钙在混凝土胶凝材料体系中的反应溶解，内部的游离氧化钙遇水反应产生有效体积膨胀，最终提高混凝土膨胀率。
本发明的改性剂可以为硫酸钠或其结晶水合物、硫酸铵或其结晶水合物、硫酸氢铵或其结晶水合物、亚硫酸钠或其结晶水合物、亚硫酸铵或其结晶水合物的任何一种，或者几种以任何比例混合；相较于有专利提到的二氧化硫或硫酸改性剂而言，无毒、无腐蚀性，便于安全生产，可以批量化生产，其在球磨过程中反应速率可控，可形成表面均匀致密比表面积大、活性较高的改性氧化钙膨胀剂。
本发明制得的改性氧化钙类膨胀剂由于改性后在其表面形成一层致密的硫酸钙或亚硫酸钙难溶于水的沉积物，可以提高氧化钙类膨胀剂防潮能力。在一定程度上可以增大混凝土的流动性、塌落度，对混凝土的凝结时间影响小，更有利于混凝土的施工。
优选地，所述氧化钙类膨胀剂的比表面积为150～400m2/kg，其中游离氧化钙(f-CaO) 含量为20～85wt％。本方案优选的氧化钙类膨胀剂可以更快地与改性剂反应，制得活性较高的改性氧化钙类膨胀剂，使其膨胀率更高。
优选地，由质量百分比为1～10％的改性剂与90～99％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得。所述比例的改性剂和氧化钙类膨胀剂既可以保证两者更好的混合反应，也可以保证改性的氧化钙类膨胀剂的膨胀率高，对混凝土的胶凝时间影响较小，可一定程度提高其坍落度和扩展度，更有利于混凝土施工。
优选地，所述改性剂由质量比为0.5～2:1的硫酸钠和硫酸氢铵组成。优选比例的硫酸铵和硫酸氢铵用于改性氧化钙类膨胀剂，可以反应速率更合适，更有利于氧化钙表面形成均匀致密的硫酸钙；提高氧化钙类膨胀剂防潮能力。
更优选地，由质量百分比为5％的改性剂与95％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得，且所述改性剂中硫酸钠、硫酸氢铵的质量比为1:1。本优选方案可以使反应速度和反应程度更合适，改性氧化钙类膨胀剂产物中游离的改性剂适量，使改性氧化钙类膨胀剂对混凝土的凝结时间影响更小，且不影响混凝土的坍落度和扩展度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的改性氧化钙类膨胀剂不仅可以降低氧化钙类膨胀剂的早期水化速率，减少其在混凝土塑性阶段膨胀能损失，提高氧化钙类膨胀剂的膨胀率；
(2)本发明的改性氧化钙类膨胀剂的制备方法简单实用且便于产业化，球磨不仅产生的机械力和热量，可以改善分散性，使反应更快更均匀，也可以提高产物的比表面积，提高其膨胀率；
(3)本发明使用的改性剂无毒、无腐蚀性，便于安全生产，且反应速率合适，可以在氧化钙表面形成均匀致密的沉积物；对混凝土的凝结时间影响小，在一定程度上可以增大混凝土的流动性、塌落度，更有利于混凝土的施工。
附图说明
图1实施例与对比例的膨胀剂水化热温升曲线。
具体实施方式
本发明的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，由质量百分比为0.1～20％的改性剂与80～99.9％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得；所述氧化钙类膨胀剂为含有游离氧化钙的膨胀剂，并且游离氧化钙作为发挥膨胀作用的一个稳定膨胀源；所述改性剂由以下一种或多种物质组成：硫酸钠或其结晶水合物、硫酸铵或其结晶水合物、硫酸氢铵或其结晶水合物、亚硫酸钠或其结晶水合物、亚硫酸铵或其结晶水合物。
为更好的对比说明实验效果，以下实施例中补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂采用相同的制备方法：将改性剂与氧化钙类膨胀剂一起放入球磨机中，球磨30min，在机械力和磨球产生的热量共同作用下，改性剂与氧化钙类膨胀剂颗粒表面的氧化钙反应，并在其表面生成难以溶解于水的硫酸钙或者亚硫酸钙，过80μm方孔筛，制得补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂。
为更好的对比说明实验效果，以下实施例中的“氧化钙类膨胀剂”均采用武汉三源特种建材有限公司生产的FQY高性能氧化钙类膨胀剂，其化学分析如下表1所示。
表1：氧化钙类膨胀剂化学分析/％
| Loss | SO<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | MgO | f-CaO |
| 2.10 | 19.72 | 2.00 | 1.19 | 4.39 | 68.62 | 1.74 | 47.72 |
本发明中的“水泥”采用山东鲁城水泥有限公司生产的混凝土外加剂检验专用基准水泥。
本发明中的“粉煤灰”为青山电厂生产的国标II。
本发明中的“矿粉”为旺达建材有限公司生产的普通S95级矿粉。
本发明中的“减水剂”为武汉源锦建材科技有限公司生产的Ujoin-PC聚羧酸减水剂。
以下结合实施例对本发明各技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。本领域技术人员依据以下实施方式所作的方法、工艺路线、功能的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
将质量百分比为1％的硫酸钠和99％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例2
将质量百分比为5％的硫酸钠和95％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例3
将质量百分比为10％的硫酸钠和90％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例4
将质量百分比为5％的硫酸铵和95％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例5
将质量百分比为5％的亚硫酸铵和95％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例6
将质量百分比为20％的十水合硫酸钠和80％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨 30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例7
将质量百分比为0.1％的硫酸钠和99.9％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨 30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
实施例8
将质量百分比为2.5％的硫酸钠、2.5％的硫酸氢铵和95％的氧化钙类膨胀剂，一同放入球磨机球磨30min，后过80μm方孔筛，制得改性氧化钙类膨胀剂。
对比例1
将质量百分比为5％的硫酸钠和95％的氧化钙类膨胀剂直接搅拌混合均匀，制得本对比例的外掺改性剂氧化钙类膨胀剂。
对比例2
将质量百分比为5％的硫酸铵和95％的氧化钙类膨胀剂直接搅拌混合均匀，制得本对比例的外掺改性剂氧化钙类膨胀剂。
对比例3
将质量百分比为5％的硫酸铵和95％的氧化钙类膨胀剂直接搅拌混合均匀，制得本对比例的外掺改性剂氧化钙类膨胀剂。
对比例4
本对比例采用未改性的氧化钙类膨胀剂。
对比例5
称取120.0g氧化钙类膨胀剂放入盛有无水乙醇的500ml的三口圆底烧瓶中。三口圆底烧瓶中间口安装聚四氟乙烯搅拌器。将10g浓度98％H2SO4的滴管塞入三口***一个侧口。搅拌器以150r/min搅拌；同时将滴管中的浓H2SO4缓慢滴定到分散氧化钙类膨胀剂的无水乙醇中。
但在此过程中，有刺激性气味散出，可能是由于浓H2SO4的强氧化性与无水乙醇发生反应。查阅相关资料，得知浓H2SO4跟乙醇在常温下即能反应生成硫酸氢乙酯，其速度一般较快。
将氧化钙类膨胀剂过滤，经105℃干燥，制得硫酸改性的氧化钙类膨胀剂。
测试样品的膨胀剂净浆水化热温升曲线，实验采用容器为200ml纸杯，采用深圳拓普瑞电子有限公司制造的TP700多路数据记录仪测量温度，配方为膨胀剂100g、水50g。测试结果如图1所示。图中由左到右依次出现对比例4、对比例1、对比例2、实施例2、实施例4的曲线温峰，实验数据表明，对比例4的未改性氧化钙类膨胀剂温峰尖锐，最高温度达100℃；本发明实施例的改性氧化钙类膨胀剂的最高温峰均不超过40℃，且温峰出现时间大大延后，均超过1h，而对比例的外掺改性剂氧化钙类膨胀剂的表现不一致这与改性剂的自身性能有关，对比例1温升仍然较高，对比例2温升温度大有降低，温升时间大于0.5h，但仍较实施例差。
本发明采用净浆实验评价改性膨胀剂对胶凝材料凝结时间的影响，净浆凝结时间实验方法按照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》中对应规定执行；胶砂及混凝土限制膨胀率实验方法按GB23439-2009《混凝土膨胀剂》中对应规定执行；混凝土坍落度与坍落扩展度实验方法按照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》中对应规定执行；水泥胶砂强度实验方法按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检测方法》对应规定执行。
表2实施例与对比例的净浆凝结时间
表2实验结果表明：本发明实施例的改性氧化钙类膨胀剂对水泥净浆的凝结时间影响较小，尤其是实施例8改性氧化钙类膨胀剂基本上没有影响，而直接外掺的方法添加改性剂的对比例凝结时间出现缩短或延长的情况。说明本实施例的改性剂在球磨过程中已经与膨胀剂颗粒表面的氧化钙发生固相反应，并生成难溶于水的物质(如硫酸钙、亚硫酸钙)，附着在膨胀剂颗粒表面，而不是对整个水泥净浆产生作用。而对比例中改性剂与膨胀剂直接混合，就没有发生表面的固相反应，改性剂是以外加剂的方式直接参与水泥浆体的水化反应过程，影响的是整个水泥水化进程。
表3实施例与对比例的水泥胶砂限制膨胀率和抗压强度
表3实验结果表明：本发明实施例改性膨胀剂，其胶砂的水中7d及在空气中21d限制膨胀率有了明显的提高。而直接外掺改性剂是对整个胶凝体系产生影响，对其胶砂的水中7d及在空气中21d限制膨胀率的影响规律也随着该改性剂对水泥净浆凝结时间的影响而有所不同。对比例5的浓硫酸浸渍法制备的改性氧化钙类膨胀剂相较于对比例4限制膨胀率基本上没有增长。可能由于对比例5中由于浓硫酸与无水乙醇发生酯化反应，不能起到改性氧化钙膨胀剂的作用，其表面未形成致密的沉积物。结合图1与表3的实验数据，可以得出本实施例的氧化钙类膨胀剂经过改性后，能够达到抑制膨胀剂早期水化放热，提高其7d及21d的限制膨胀率的作用。
应用例1
水泥230kg/m3，粉煤灰70kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3
应用例2
水泥230kg/m3，粉煤灰35kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3，实施例2所制得的改性氧化钙类膨胀剂35kg/m3。
应用例3
水泥230kg/m3，粉煤灰35kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3，实施例8所制得的改性氧化钙类膨胀剂35kg/m3。
应用例4
水泥230kg/m3，粉煤灰35kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3，对比例1的改性氧化钙类膨胀剂35kg/m3
应用例5
水泥230kg/m3，粉煤灰35kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3，对比例4氧化钙类膨胀剂35kg/m3。
应用例6
水泥230kg/m3，粉煤灰35kg/m3，矿粉45kg/m3，砂783kg/m3，石子1082kg/m3，水157kg/m3，减水剂4.75kg/m3，对比例5所制得的改性氧化钙类膨胀剂35kg/m3。
表4应用例的混凝土坍落度和限制膨胀率
表4实验结果表明：实施例2和实施例8的改性膨胀剂对混凝土坍落度以及坍落度扩展度影响不大，而对比例1中，改性剂会对混凝土坍落度以及坍落度扩展度影响较大。这是由于实施例中改性剂在膨胀剂表面形成一层致密的难溶于水的沉积物，可以提高膨胀剂防潮能力。在一定程度上可以增大混凝土的流动性、塌落度，更有利于混凝土的施工。应用例2和3的混凝土限制膨胀率比应用例5和6的混凝土限制膨胀率要大，说明随着硫酸钙等沉积物在混凝土胶凝材料体系中的反应溶解，内部的游离氧化钙遇水反应产生有效体积膨胀，最终提高混凝土膨胀率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，由质量百分比为1～10％的改性剂与90～99％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得；所述氧化钙类膨胀剂为含有游离氧化钙的膨胀剂，并且游离氧化钙作为发挥膨胀作用的一个稳定膨胀源；所述改性剂由质量比为0.5～2:1的硫酸钠和硫酸氢铵组成。
2.根据权利要求1所述的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，所述氧化钙类膨胀剂的比表面积为150～400m2/kg，其中游离氧化钙(f-CaO)含量为20～85wt％。
3.根据权利要求1所述的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂，其特征在于，由质量百分比为5％的改性剂与95％的氧化钙类膨胀剂混合球磨制得，且所述改性剂中硫酸钠、硫酸氢铵的质量比为1:1。
4.权利要求1到3任一项所述的补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂的制备方法，其特征在于，将改性剂与氧化钙类膨胀剂一起放入球磨机中，球磨30～60min，在机械力和磨球产生的热量共同作用下，改性剂与氧化钙类膨胀剂颗粒表面的氧化钙反应，并在其表面生成难以溶解于水的硫酸钙或者亚硫酸钙，过80μm方孔筛，制得补偿收缩混凝土用改性氧化钙类膨胀剂。
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2018
- 2018-07-24 CN CN201810818824.8A patent/CN108751764B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104671689A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-06-03 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种改性氧化钙类膨胀熟料、其制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108751764A (zh) | 2018-11-06 |
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