CN108745276A - 一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法。其具体步骤如下：在常温下，按一定比例加入分子筛原粉、无机粘土、锂离子筛，将三者混合均匀，再加入适量溶剂捏合成团；然后放入成型机械中挤压成型，在一定温度下烘干，后置于管式炉进行煅烧，得到混合成型锂离子吸附剂。本发明采用的混合成型锂离子吸附剂的方法操作简单，制得的吸附剂具有一定的形状和机械强度，具有易于分离回收、能够实现自动化和连续操作的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法，即一种吸附效果优良、能够连续且易于分离回收的锂离子吸附剂的制备方法。
背景技术
锂被誉为“推动世界进步的能源金属”,它广泛应用于润滑剂、陶瓷、制药、电池、原子能等新兴领域,已成为国民经济和国防建设的重要战略资源。
吸附法从盐湖卤水提锂是目前研究的热点，离子筛吸附法以其选择性好、成本相对低廉等优点被公认为最有前途的绿色提锂方法。由于现阶段制备的离子筛以粉末状为主，但其流动性差、渗透性差、易流失、难回收、难以柱式操作，在使用和转移中容易造成损失，达到动态应用的要求，限制了其工业化应用，如何进一步优化改良其吸附性能，实现固液分离成为当前研究的关键。中国专利公开号CN102211012A将离子筛粉末均匀的分散在聚偏氟乙烯溶液中，制成成膜液，在玻璃板上刮制成膜，由于膜较厚且厚度不均一，难以大规模应用于盐湖卤水提锂。有文献报道采用DMF(二甲基甲酰胺)溶解聚氯乙烯得到黏稠溶液，制成PVC包埋锂离子筛膜，其吸附容量为15.9mg/g(Ind.Eng.Chem.Res.,2002,41:4281-4287)，这种方法制得的吸附剂与离子筛粉末相比，吸附量下降近1/4。
发明内容
本发明的目的是为了改进上述现有方法的不足而提供了一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法。
本发明的技术方案为：利用分子筛的孔道结构和无机粘土的粘性以及可塑性，以无机粘土作为粘结剂，在与分子筛原粉混合的过程中，掺入一定量的离子筛，加入溶剂捏合成图，后经挤压、烘干、煅烧使其具有较大的吸附量和机械强度，从而实现连续操作。
本发明的具体技术方案为：一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：按比例加入分子筛原粉、无机粘土、离子筛，进行均匀混合；然后加入溶剂捏合成团，放入成型机械中挤压成型，一定温度下进行烘干；最后置于管式炉进行煅烧，制备出混合成型锂离子吸附剂。
优选所述分子筛原粉为3A分子筛原粉、4A分子筛原粉、5A分子筛原粉或13X分子筛原粉等。
优选所述无机粘土为高岭土、凹凸棒土、膨润土或活性白土等。
优选所述离子筛为尖晶石型锰氧化物H1.6Mn1.6O4、HMn2O4或H4Mn5O12等。
优选所述分子筛原粉与无机粘土质量比为(1-8):1。
优选所述无机粘土与离子筛质量比为(1-8):1。
优选所述溶剂为去离子水、甲醇或乙醇等。
优选所述成型形状为片状、柱状或球状。
优选所述烘干温度为50-150℃；烘干时间为1-5h。
优选所述煅烧温度为300-900℃；煅烧时间为3-12h。
有益效果：
1、本发明首次公开了一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法，核心在于分子筛原粉、无机粘土、离子筛通过恰当的比例混合，加入溶剂后挤压成型，烘干后经煅烧使其结构更加稳定，得到具有一定机械强度的吸附剂。解决了传统的造粒会导致吸附量下降过大的问题，且本发明制备的吸附剂能够被制成多种形状，可以适应多种操作条件，有一定的工业应用前景。迄今为止，无相关文献或专利报道该制备方法。
2、本发明所采用的制备工艺简单，所需原料廉价易得，制得吸附剂易于实现自动化、能够连续操作，且容易分离回收。在多次循环后仍能保持原有结构不松散，且锰的溶损很小，可以忽略不计。
附图说明
图1是本发明实施例1所用离子筛H1.6Mn1.6O4的SEM图谱；
图2是本发明实施例1制备混合成型锂离子吸附剂的SEM图谱；
图3是本发明实施例1制备混合成型锂离子吸附剂实物(左)以及粉末状离子筛H1.6Mn1.6O4(右)。
具体实施方式
实施例1：
对H1.6Mn1.6O4离子筛进行SEM表征，可以看出H1.6Mn1.6O4离子筛为不规则颗粒状，其具体结果见图1，实物为粉体，见图3(右)。依次称取6.33g 13X分子筛原粉、3.17g凹凸棒土、0.5g H1.6Mn1.6O4离子筛，13X分子筛原粉:凹凸棒土：离子筛＝2：1：0.16，混合均匀后加去离子水捏合成团，放入成型机械中成型(柱状2mm×2mm)，80℃干燥3h，置于管式炉中500℃煅烧5h成型，得到锂离子吸附剂见图3(左)。对其进行SEM表征，可以看出凹凸棒土呈纤维状，在其外部负载了一定量的H1.6Mn1.6O4离子筛，其具体结果见图2。进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为29.1mg/g。
实施例2：
依次称取7.1g 3A分子筛原粉、2.4g高岭土、0.5g H4Mn5O12离子筛，3A分子筛原粉:高岭土：离子筛＝3：1：0.2，混合均匀后加甲醇捏合成团，放入成型机械中成型(片状5mm×1mm)，60℃干燥4h，置于管式炉中600℃煅烧10h成型，得到锂离子吸附剂，进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为22.9mg/g。
实施例3：
依次称取4.7g 4A分子筛原粉、4.7g膨润土、0.6g H4Mn5O12离子筛，4A分子筛原粉:膨润土：离子筛＝1：1：0.13，混合均匀后加乙醇捏合成团，放入成型机械中成型(球状)，150℃干燥1h，置于管式炉中400℃煅烧8h成型，得到锂离子吸附剂，进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为25.2mg/g。
实施例4：
依次称取8g 5A分子筛原粉、1.3g活性白土、0.7g HMn2O4离子筛，5A分子筛原粉:活性白土：离子筛＝6：1：0.54，混合均匀后加丙酮捏合成团，放入成型机械中成型(球状)，120℃干燥2h，置于管式炉中700℃煅烧6h成型，得到锂离子吸附剂，进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为30.9mg/g。
实施例5：
依次称取8g 13X分子筛原粉、1.6g凹凸棒土、0.4g HMn2O4离子筛，13X分子筛原粉:凹凸棒土：离子筛＝5：1：0.25，混合均匀后加乙酸乙酯捏合成团，放入成型机械中成型(柱状2mm×2mm)，90℃干燥2h，置于管式炉中300℃煅烧12h成型，得到锂离子吸附剂，进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为19.5mg/g。
实施例6：
依次称取8g 3A分子筛原粉、1g高岭土、1g H1.6Mn1.6O4离子筛，3A分子筛原粉:高岭土：离子筛＝8：1：1，混合均匀后加乙醇捏合成团，放入成型机械中成型(片状5mm×1mm)，50℃干燥5h，置于管式炉中900℃煅烧3h成型，得到锂离子吸附剂，进行吸附实验，ICP测量结果显示吸附容量为35.6mg/g。
以上实施例得到锂离子吸附剂进行重复吸附实验4次后，仍能保持原有结构不松散。
Claims (10)
1.一种混合成型锂离子吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：按比例加入分子筛原粉、无机粘土、离子筛，进行均匀混合；然后加入溶剂捏合成团，放入成型机械中挤压成型，一定温度下进行烘干；最后置于管式炉进行煅烧，制备出混合成型锂离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分子筛原粉为3A分子筛原粉、4A分子筛原粉、5A分子筛原粉或13X分子筛原粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机粘土为高岭土、凹凸棒土、膨润土或活性白土。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子筛为尖晶石型锰氧化物H1.6Mn1.6O4、HMn2O4或H4Mn5O12。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分子筛原粉与无机粘土质量比为(1-8):1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于无机粘土与离子筛质量比为(1-8):1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于成型的形状为片状、柱状或球状。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烘干温度为50-150℃；烘干时间为1-5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于煅烧温度为300-900℃；煅烧时间为3-12h。
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