CN108744584A - 一种从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法，包括黄芩粉碎溶解罐，黄芩粉碎溶解罐的右侧固定连接有酸碱调试罐，酸碱调试罐的右侧固定连接有回流液提取箱，黄芩粉碎溶解罐和回流液提取箱的底部均固定连接有固定底座，黄芩粉碎溶解罐的顶部通过固定轴承座转动连接有转动电机，黄芩粉碎溶解罐的顶部且位于固定轴承座的一侧螺纹连接有密封盖，转动电机输出轴的一端贯穿固定轴承座并延伸到黄芩粉碎溶解罐的内部，采用上述结构和方法，利用超声波的空化作用使黄芩苷更容易从黄芩中提取出来，超声波使得提取液不断受到震荡后，因而更进一步提高了黄芩苷的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及黄芩苷提取工艺技术领域，具体为一种从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法。
背景技术
黄芩苷是从双子叶唇形科植物黄芩的干燥根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,常温下为淡黄色粉末，味苦。难溶于甲醇、乙醇、丙酮、微溶于氯仿和硝基苯、几乎不溶于水，可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色，遇乙酸铅生成橙色的沉淀。溶于碱及氨水初显黄色，不久则变为黑棕色。具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘、泻火解毒、止血、安胎、抗***反应及解痉作用，也为哺乳动物肝脏涎酶的特异性抑制剂，具有调节某些疾病的作用，也具有较强的抗癌反应生理效能。抗肿瘤作用：在体外，黄芩苷对S180和Hep－A－22 肿瘤细胞增殖均具明显的抑制作用，随药物浓度增加，抑制作用逐渐增强，且明显延长Hep－A－22小鼠的生存日数。抗病原体作用：黄芩苷抗菌范围较广，对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌作用较强，通过体外对耐药性金黄色葡萄球菌的抑菌试验及体内对耐药性金黄色葡萄球菌感染小鼠的保护作用，黄芩苷和复方磺胺甲口恶唑对耐药性金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度分别是2mg/ml和0.45 mg/ml，表明黄芩苷对耐药性金黄色葡萄球菌有抑菌作用，黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，在黄芩中黄芩苷的含量约为10-20%。黄芩苷具有抑菌、利尿、抗炎、抗***及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。
黄芩苷传统的提取方法为：将新鲜黄芩根切碎，以10倍量水加热沸腾提取，合并提取液，放置提取液至常温，加酸调节PH值，黄芩苷即沉降至底部，去掉上清液，沉淀加水搅拌，继续调酸，得沉淀为黄芩苷粗品，再以适当溶剂进行结晶和重结晶，既得黄芩苷。但该方法存在耗能大、提取时间长、提取率和纯度较低等问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法，解决了现有黄芩苷提取方法存在耗能大、提取时间长、提取率和纯度较低的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，包括黄芩粉碎溶解罐，所述黄芩粉碎溶解罐的右侧固定连接有酸碱调试罐，所述酸碱调试罐的右侧固定连接有回流液提取箱，所述黄芩粉碎溶解罐和回流液提取箱的底部均固定连接有固定底座，所述黄芩粉碎溶解罐的顶部通过固定轴承座转动连接有转动电机，所述黄芩粉碎溶解罐的顶部且位于固定轴承座的一侧螺纹连接有密封盖，所述转动电机输出轴的一端贯穿固定轴承座并延伸到黄芩粉碎溶解罐的内部，所述转动电机输出轴的底端固定连接有粉碎杆，所述粉碎杆的表面固定连接有固定套，所述固定套的外表面固定连接有粉碎齿，所述黄芩粉碎溶解罐内壁的底部且位于粉碎杆的正下方通过密封块固定连接有超声波震荡器，所述黄芩粉碎溶解罐右侧的底部通过密封连接套连通有第一导液管。
优选的，所述黄芩粉碎溶解罐与回流液提取箱之间且位于酸碱调试罐的底部固定连接有固定板，所述固定板的底部固定连接有电动液泵，所述第一导液管远离黄芩粉碎溶解罐的一端与电动液泵的进液口相连通，所述电动液泵的出液口连通有第二导液管，所述第二导液管远离电动液泵的一端通过密封连接套与回流液提取箱的底部相连通。
优选的，所述回流液提取箱右侧的底部连通有出渣筒，所述出渣筒的内壁螺纹连接有封盖，所述回流液提取箱的顶部固定连接有抽液泵，所述抽液泵的进液口连通有抽液管，所述抽液管的底端贯穿回流液提取箱并延伸到回流液提取箱的内部，所述抽液管远离抽液泵的一端且位于回流液提取箱的内部连通有第一过滤头，所述抽液泵的出液口连通有出液管。
优选的，所述出液管的底端贯穿酸碱调试罐并延伸到酸碱调试罐的内部，所述出液管的一端且位于酸碱调试罐的内部连通有第二过滤头，所述穿酸碱调试罐的顶部且位于出液管的一侧固定连接有蒸汽板。
本发明还公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的提取方法，具体包括如下步骤：
步骤一：先将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末，将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，再搅拌25-40min，得到混合液。
步骤二：再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液，将上述提取液在温度为70-80℃、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为70-80℃的条件下干燥1-2h,即可得到黄芩苷粗品。
步骤三：黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80℃下干燥，得到固体物。
步骤四：再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80℃下干燥，即可得到高***芩苷。
（三）有益效果
本发明提供了一种从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法。具备以下有益效果：
（1）、该从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法，通过黄芩粉碎溶解罐的右侧固定连接有酸碱调试罐，酸碱调试罐的右侧固定连接有回流液提取箱，黄芩粉碎溶解罐和回流液提取箱的底部均固定连接有固定底座，黄芩粉碎溶解罐的顶部通过固定轴承座转动连接有转动电机，黄芩粉碎溶解罐的顶部且位于固定轴承座的一侧螺纹连接有密封盖，转动电机输出轴的一端贯穿固定轴承座并延伸到黄芩粉碎溶解罐的内部，转动电机输出轴的底端固定连接有粉碎杆，粉碎杆的表面固定连接有固定套，固定套的外表面固定连接有粉碎齿，黄芩粉碎溶解罐内壁的底部且位于粉碎杆的正下方通过密封块固定连接有超声波震荡器，黄芩粉碎溶解罐右侧的底部通过密封连接套连通有第一导液管，使本发明中在黄芩粉碎溶解罐中经过超声波搅拌，然后再回流提取黄芩苷，利用超声波的空化作用使得黄芩苷更容易从黄芩中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了黄芩苷的提取率。
（2）、该从黄芩中提取黄芩苷的装置及其提取方法，通过先将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末，将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，再搅拌25-40min，得到混合液，再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液，将上述提取液在温度为70-80℃、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为70-80℃的条件下干燥1-2h,即可得到黄芩苷粗品，黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80℃下干燥，得到固体物，再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80℃下干燥，即可得到高***芩苷，这种提取黄芩苷的装置使用操作简单、耗能低、提取时间短、成本低等优点，容易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明结构的内部示意图；
图3为本发明超声波震荡器和密封块的结构示意图；
图4为本发明粉碎杆和粉碎齿的结构示意图；
图5为本发明蒸汽板结构的示意图。
图中，1-黄芩粉碎溶解罐、2-酸碱调试罐、3-回流液提取箱、4-固定底座、5-固定轴承座、6-转动电机、7-密封盖、8-粉碎杆、9-固定套、10-粉碎齿、11-密封块、12-超声波震荡器、13-密封连接套、14-第一导液管、15-固定板、16-电动液泵、17-第二导液管、18-出渣筒、19-封盖、20-抽液泵、21-抽液管、22-第一过滤头、23-出液管、24-第二过滤头、25-蒸汽板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明实施例提供一种技术方案：一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，包括黄芩粉碎溶解罐1，黄芩粉碎溶解罐1的右侧固定连接有酸碱调试罐2，酸碱调试罐2的右侧固定连接有回流液提取箱3，黄芩粉碎溶解罐1和回流液提取箱3的底部均固定连接有固定底座4，黄芩粉碎溶解罐1的顶部通过固定轴承座5转动连接有转动电机6，黄芩粉碎溶解罐1的顶部且位于固定轴承座5的一侧螺纹连接有密封盖7，转动电机6输出轴的一端贯穿固定轴承座5并延伸到黄芩粉碎溶解罐1的内部，转动电机6输出轴的底端固定连接有粉碎杆8，粉碎杆8的表面固定连接有固定套9，固定套9的外表面固定连接有粉碎齿10，黄芩粉碎溶解罐1内壁的底部且位于粉碎杆8的正下方通过密封块11固定连接有超声波震荡器12，黄芩粉碎溶解罐1右侧的底部通过密封连接套13连通有第一导液管14，本发明中在黄芩粉碎溶解罐1中经过超声波搅拌，然后再回流提取黄芩苷，利用超声波的空化作用使得黄芩苷更容易从黄芩中提取出来，同时超声波使得提取液不断受到震荡后，更有利于溶质扩散，因而更进一步提高了黄芩苷的提取率，黄芩粉碎溶解罐1与回流液提取箱3之间且位于酸碱调试罐2的底部固定连接有固定板15，固定板15的底部固定连接有电动液泵16，第一导液管14远离黄芩粉碎溶解罐1的一端与电动液泵16的进液口相连通，电动液泵16的出液口连通有第二导液管17，第二导液管17远离电动液泵16的一端通过密封连接套13与回流液提取箱3的底部相连通，回流液提取箱3右侧的底部连通有出渣筒18，出渣筒18的内壁螺纹连接有封盖19，回流液提取箱3的顶部固定连接有抽液泵20，抽液泵20的进液口连通有抽液管21，抽液管21的底端贯穿回流液提取箱3并延伸到回流液提取箱3的内部，抽液管21远离抽液泵20的一端且位于回流液提取箱3的内部连通有第一过滤头22，抽液泵20的出液口连通有出液管23，出液管23的底端贯穿酸碱调试罐2并延伸到酸碱调试罐2的内部，出液管23的一端且位于酸碱调试罐2的内部连通有第二过滤头24，穿酸碱调试罐2的顶部且位于出液管23的一侧固定连接有蒸汽板25。
本发明还公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的提取方法，具体包括如下步骤：
步骤一：先将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末，将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，搅拌速度为300-500r/min,加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，乙醇浓度为80-90%,再搅拌25-40min，得到混合液。
步骤二：再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液，将上述提取液在温度为70-80℃、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，柠檬酸的浓度为6-8%,将沉淀物经过滤后，在温度为70-80℃的条件下干燥1-2h,即可得到黄芩苷粗品,直至黄芩苷的纯度达到98.5%以上。
步骤三：黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，甲醇的浓度为90-95%,得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80℃下干燥，得到固体物。
步骤四：再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80℃下干燥，即可得到高***芩苷。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，包括黄芩粉碎溶解罐（1），其特征在于：所述黄芩粉碎溶解罐（1）的右侧固定连接有酸碱调试罐（2），所述酸碱调试罐（2）的右侧固定连接有回流液提取箱（3），所述黄芩粉碎溶解罐（1）和回流液提取箱（3）的底部均固定连接有固定底座（4），所述黄芩粉碎溶解罐（1）的顶部通过固定轴承座（5）转动连接有转动电机（6），所述黄芩粉碎溶解罐（1）的顶部且位于固定轴承座（5）的一侧螺纹连接有密封盖（7），所述转动电机（6）输出轴的一端贯穿固定轴承座（5）并延伸到黄芩粉碎溶解罐（1）的内部，所述转动电机（6）输出轴的底端固定连接有粉碎杆（8），所述粉碎杆（8）的表面固定连接有固定套（9），所述固定套（9）的外表面固定连接有粉碎齿（10），所述黄芩粉碎溶解罐（1）内壁的底部且位于粉碎杆（8）的正下方通过密封块（11）固定连接有超声波震荡器（12），所述黄芩粉碎溶解罐（1）右侧的底部通过密封连接套（13）连通有第一导液管（14）。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，其特征在于：所述黄芩粉碎溶解罐（1）与回流液提取箱（3）之间且位于酸碱调试罐（2）的底部固定连接有固定板（15），所述固定板（15）的底部固定连接有电动液泵（16），所述第一导液管（14）远离黄芩粉碎溶解罐（1）的一端与电动液泵（16）的进液口相连通，所述电动液泵（16）的出液口连通有第二导液管（17），所述第二导液管（17）远离电动液泵（16）的一端通过密封连接套（13）与回流液提取箱（3）的底部相连通。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，其特征在于：所述回流液提取箱（3）右侧的底部连通有出渣筒（18），所述出渣筒（18）的内壁螺纹连接有封盖（19），所述回流液提取箱（3）的顶部固定连接有抽液泵（20），所述抽液泵（20）的进液口连通有抽液管（21），所述抽液管（21）的底端贯穿回流液提取箱（3）并延伸到回流液提取箱（3）的内部，所述抽液管（21）远离抽液泵（20）的一端且位于回流液提取箱（3）的内部连通有第一过滤头（22），所述抽液泵（20）的出液口连通有出液管（23）。
4.根据权利要求3所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的装置，其特征在于：所述出液管（23）的底端贯穿酸碱调试罐（2）并延伸到酸碱调试罐（2）的内部，所述出液管（23）的一端且位于酸碱调试罐（2）的内部连通有第二过滤头（24），所述穿酸碱调试罐（2）的顶部且位于出液管（23）的一侧固定连接有蒸汽板（25）。
5.根据权利要求1-4所述的任意一项所述的一种从黄芩中提取黄芩苷的提取方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤一：先将黄芩粉碎至40-60目，得到黄芩粉末，将黄芩粉末加入超声波搅拌器中，加入与其重量比为1:4-8倍的乙醇，再搅拌25-40min，得到混合液；
步骤二：再将混合液转移至回流装置，回流提取3-4次，每次回流0.5-1h，合并提取液，将上述提取液在温度为70-80℃、压力为0.07-0.09Mpa的条件下减压浓缩1.5-2h，即可得到浓缩液，再用柠檬酸调节浓缩液的pH值至2-3，将沉淀物经过滤后，在温度为70-80℃的条件下干燥1-2h,即可得到黄芩苷粗品；
步骤三：黄芩苷粗品用甲醇溶解后经过滤，得到的滤液经过硅胶柱层析，用体积比为3：1的甲醇与水配成洗脱液，洗脱后最后收集样品溶液，将样品溶液在70-80℃下干燥，得到固体物；
步骤四：再用甲醇将固体物溶解，然后用常规方法重结晶，过滤，得到的结晶物在70-80℃下干燥，即可得到高***芩苷。
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