CN108740807B - 一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108740807B CN108740807B CN201810584206.1A CN201810584206A CN108740807B CN 108740807 B CN108740807 B CN 108740807B CN 201810584206 A CN201810584206 A CN 201810584206A CN 108740807 B CN108740807 B CN 108740807B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- duck
- microcapsule
- emulsion
- liver
- fatty liver
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241000272525 Anas platyrhynchos Species 0.000 title claims abstract description 73
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 title claims abstract description 60
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 57
- 208000004930 Fatty Liver Diseases 0.000 claims abstract description 41
- 206010019708 Hepatic steatosis Diseases 0.000 claims abstract description 41
- 208000010706 fatty liver disease Diseases 0.000 claims abstract description 41
- 231100000240 steatosis hepatitis Toxicity 0.000 claims abstract description 41
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 210000004911 serous fluid Anatomy 0.000 claims abstract description 13
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 37
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- -1 alkyl glucoside Chemical class 0.000 claims description 8
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 claims description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 241000220479 Acacia Species 0.000 claims 1
- 235000010643 Leucaena leucocephala Nutrition 0.000 claims 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 17
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 abstract description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 abstract description 6
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 abstract description 6
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 3
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 abstract description 2
- 230000009172 bursting Effects 0.000 abstract description 2
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 43
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 30
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 230000004044 response Effects 0.000 description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 7
- 241000272814 Anser sp. Species 0.000 description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 5
- 239000005913 Maltodextrin Substances 0.000 description 4
- 229920002774 Maltodextrin Polymers 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229940035034 maltodextrin Drugs 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 3
- 108010073771 Soybean Proteins Proteins 0.000 description 3
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 235000019710 soybean protein Nutrition 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000000540 analysis of variance Methods 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000005354 coacervation Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 210000005229 liver cell Anatomy 0.000 description 2
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- 235000006491 Acacia senegal Nutrition 0.000 description 1
- 241000272522 Anas Species 0.000 description 1
- 102000014914 Carrier Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010078791 Carrier Proteins Proteins 0.000 description 1
- 239000004278 EU approved seasoning Substances 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000003886 Glycoproteins Human genes 0.000 description 1
- 108090000288 Glycoproteins Proteins 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 description 1
- 238000012356 Product development Methods 0.000 description 1
- 241000978782 Vachellia seyal Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 238000011276 addition treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000013 bile duct Anatomy 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 description 1
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000010556 emulsion polymerization method Methods 0.000 description 1
- 235000020776 essential amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003797 essential amino acid Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 210000003494 hepatocyte Anatomy 0.000 description 1
- 210000000003 hoof Anatomy 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920001206 natural gum Polymers 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 235000015277 pork Nutrition 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940071440 soy protein isolate Drugs 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000005211 surface analysis Methods 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
- A23L13/20—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof from offal, e.g. rinds, skins, marrow, tripes, feet, ears or snouts
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
- A23L13/50—Poultry products, e.g. poultry sausages
- A23L13/52—Comminuted, emulsified or processed products; Pastes; Reformed or compressed products from poultry meat
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
- A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
- A23L29/25—Exudates, e.g. gum arabic, gum acacia, gum karaya or tragacanth
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/30—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation
- A23L5/32—Physical treatment, e.g. electrical or magnetic means, wave energy or irradiation using phonon wave energy, e.g. sound or ultrasonic waves
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明的目的是提供一种鸭肥肝微胶囊的制备方法，包括有芯材和壁材，其特征在于，所述的芯材为鸭肥肝全肝浆液，选用的壁材为为明胶和***胶混合物，具有良好的乳化特性和成膜性；提高了微胶囊包埋率。选用壳聚糖充当被膜剂，能粘附于芯材表面，实施芯材微胶囊包被时可增强抗张强度、耐水性、耐破度，加工时不易破碎。本发明鸭肥肝微胶囊有效防止在制备过程中不饱和脂肪酸的损耗，其稳定性及方便性均得到一定提高，产品的货架期大大延长。芯材和壁材分别采用超声波处理，使壁材更易溶解于水中，从而减少了冷冻干燥时间。该技术填补了鸭肥肝包埋技术研究领域的空白，对拓宽鸭肥肝利用市场具有重要社会和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于食品精深加工领域，具体涉及一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法。
背景技术
鸭肥肝是对鸭进行人工填饲专用饲料，使肝脏中甘油三酯的形成量远远超过载体蛋白的形成量，造成脂肪在肝脏细胞中大量堆积，使肝脏细胞肥大并且增殖，形成脂肪肝，其重量超过填饲前的5～10倍。鸭肥肝富含人体所需的必须氨基酸、不饱和脂肪酸、卵磷脂、各种微量元素和各种活性酶。鸭肥肝油含量达60％以上，所含有的亚油酸具有延缓衰老、降低血脂和软化血管等作用。
多年来，鸭肥肝销售方式主要有两种：一是整肝销售，消费者将肥肝切块烹饪，选择有一、两块肥肝搭配调料(五香粉、盐或糖等)进行食用；二是以肥肝为主要原料，加入其他辅料，如鸭肝、猪肝、肉类等，加工成肥肝酱进行食用，并用玻璃罐或金属罐盛装，以利于长期保存。可见，该产品缺乏创新，销售产品单一。因此，开发出肥肝新型产品对肥肝产业发展具有重要意义。
由于鸭肥肝中不饱和脂肪酸含量很高，暴露在空气中很容易产生氧化，因此，通过微胶囊化，能够将包裹的芯材物质与外环境隔开，使其免受外界不良因素的影响，可达到有效保护芯材、提高其稳定性和货架期、并能够掩盖其不良气味的目的，该项技术的创新与产品开发为产业发展提供了重要技术支撑。
2012年，发明人所在的实验室选用麦芽糊精和大豆分离蛋白作为包被壁材来包被鹅肥肝油制成鹅肥肝油微胶囊，开始了该领域技术首次创新。但是，采用麦芽糊精和大豆分离蛋白作为包被壁材来包被肥肝匀浆液时，存在包埋效率低、形成的微胶囊颗粒较大等问题。迄今为止，本研究室科研工作者对鹅肥肝油微胶囊包被技术已经进行了初步探讨，国内外也未见其它报道。针对鸭肥肝全肝进行微胶囊包被国内外还处于空白。由于鸭肥肝中油脂占比例高，流动性强，包被壁材要求拉伸强度大，采用普通包被壁材和配比难以成功，此项技术成为产业发展有待于创新的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法，从而弥补现有技术的不足。
申请人一直致力于研究制备鸭肥肝全肝粉的微胶囊适宜方法，通过长时间的研究，经过对微胶囊制备过程中的乳化剂添加量、芯壁材比例、反应pH、包埋温度四个因素的筛选，确定出超声波辅助制备鸭肥肝微胶囊的最佳工艺条件。
本发明的鸭肥肝粉微胶囊，其制备方法包括有乳化液的制备和真空冷冻干燥处理步骤：
1)乳化液的制备：将芯材鸭肥肝全肝浆液充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，调节乳化液pH值和温度进行乳化；
其中壁材为明胶和***胶水溶液，其中壁材溶液浓度为12.5％；优选明胶和***胶的质量比为1:1；
乳化液中芯材和壁材的质量比为1:1～5；优选为1:1.29；
乳化液制备pH值为1.0-5.0，优选为4.34；制备温度为43.71℃；
作为优选，乳化液的制备时加入乳化液总质量1.25％的烷基葡萄糖苷(APG)充当乳化剂；
更进一步的，乳化液的制备时加入乳化液总质量1％的壳聚糖；
2)真空冷冻干燥处理：将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥完成鸭肥肝粉微胶囊的制备。
上述真空冷冻干燥的条件为-40℃、15h、100Pa。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优点：
1、包被壁材组合具有协同性。采用两种带有相反电荷的天然或合成的高分子聚电解质作为壁材，将芯材分散在壁材溶液中，通过改变溶液条件，使电解质发生静电作用，壁材的溶解度降低，并从溶液中凝聚出来将芯材包覆形成微胶囊。
2、规避了活性物质损耗风险。本发明采用的冷冻干燥法，可以避免高温对不饱和脂肪酸的破坏，有效防止制备过程中不饱和脂肪酸的损耗，其稳定性及方便性均得到一定提高。
3、选用的壁材绿色健康。本发明中使用的***胶包埋剂是从***胶树和塞伊尔相思树中提取出的植物汁液制成的天然树胶，为一种复杂的糖蛋白与多糖混合物，在水溶液中可溶解为浓厚无味的粘稠剂，具有良好的乳化特性和成膜性，可有效保障产品品质。由于***胶基本不产生热量，作为一种良好的水溶性膳食纤维，且具有降低血液中胆固醇的功能，提高鸭肥肝微胶囊产品的功能。
对鸭肥肝粉实施微胶囊包被，大大延长了产品的货架期，填补了该产品领域的空白，对拓宽鸭肥肝利用市场和保障人类健康具有重要的经济和社会价值。
附图说明
图1：本发明中芯材与壁材的比例与反应pH之间交互响应面图；
图2：本发明中芯材与壁材的比例与反应温度之间交互响应面图；
图3：本发明中反应pH与反应温度之间交互响应面图；
图4：本发明中最佳条件下制备的成群微胶囊在电镜下照片(10μm)；
图5：本发明中最佳条件下制备的单个微胶囊在电镜下照片(10μm)；
图6：本发明鸭肥肝微胶囊热稳定性检测图。
具体实施方式：
本发明采用超声波辅助制备鸭肥肝微胶囊，选用明胶和***胶为壁材，鸭肥肝全肝粉为芯材，烷基葡萄糖苷(APG)为乳化剂，壳聚糖充当被膜剂，以油脂包埋率为指标，以乳化剂添加量、芯壁材比、反应pH、包埋温度为因素，设计响应面试验，得到制备鸭肥肝微胶囊的最佳制备工艺条件，并对制备的鸭肥肝微胶囊包埋率和热稳定性进行检测。
本发明的鸭肥肝微胶囊制备方法，包括以下步骤：
1)芯材鸭肥肝浆液制备：将鸭肥肝进行匀浆获得浆液。该浆液成分比较复杂，除了含有油脂之外，还含有比例不同的肝细胞组织、血管、毛细胆管、结蹄组织等，制浆后很难保障颗粒形状与大小的一致性；由于颗粒大小、形状和物质的亲和性不同，实施微胶囊包被比较困难。与之前研究的鹅肥肝油不同，因为成分单一，只要选好芯材与壁材比例，比较容易包被，颗粒大小也比较一致。
2)壁材选择：***胶带负电荷；明胶是一种两性高分子聚电解质，在酸性条件下带正电荷，在弱酸性及碱性条件下则带负电荷，在一定的pH条件下，两者结合使用会发生复凝聚反应，具有良好成膜性和拉伸性。
3)芯材壁材处理：芯材和壁材分别采用300W超声波处理10min。处理后制得的微胶囊包埋率明显高于未处理样品，并且超声波处理后壁材更易溶解于水中，大大增加了乳化液浓度，从而减少了冷冻干燥时间，提高了微胶囊包埋率和生产效率。
4)乳化液的制备：烷基葡萄糖苷(APG)是一种在水溶液中不产生离子的非离子型表面活性剂，由于对水具有亲和力很强的官能团所以易溶于水，且具有良好保护胶体及配制水包油乳剂的乳化作用。其与阴离子类型表面活性剂相比较，乳化能力更高，并具有一定的耐硬水能力。
壳聚糖是甲壳素脱N-乙酰基的产物，其大分子中拥有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力。实施芯材微胶囊包被时能粘附于芯材表面，可增强抗张强度、耐水性、耐破度，加工时不易破碎。
5)冷冻干燥处理：样品于-40℃预冷，这是因为根据热力学中的相平衡理论，水的三相电(汽、液、固三相共存)温度为0.0098℃，三相点压力为609.3Pa(4.57mmHg)在水的相变过程中，当压力低于三相点压力时，固态冰可以直接转化为气态的水蒸气即冰晶升华。
冷冻干燥是指把含有大量水的物质预先冷冻，使物质中的游离水结晶，冻结成固态，然后在高真空条件下使物质中的冰晶升华，待冰晶升华后再除去物质中部分吸附水，最终得到残余水量为1％～4％左右的干物质。在冷冻干燥前必须将物料进行彻底冷冻才能实现，如果物料冷冻不完全，干燥处理终会出现大量泡沫，这会严重阻碍水分的升华，并且降低物料的回收率。
下面结合实施案例对本发明的方法进行详细描述。
实施例1：鸭肥肝微胶囊化工艺条件筛选试验
(1)乳化液的制备
将***胶和明胶分别配成一定浓度水溶液，待充分溶解混合，再添加一定量的烷基糖苷(APG)和壳聚糖，搅拌至均匀，以此溶液作为反应液；将鸭肥肝浆液缓慢滴加到反应液中，用乙酸调节pH，采用超声波处理，形成乳化液。
(2)乳化液冷冻干燥处理
将乳化液倒入塑料培养皿中，-40℃预冷后放入冷冻干燥机中冷冻干燥15h后取出。
(3)微胶囊包埋率的测定
包埋率是指微胶囊产品中被包埋的鸭肥肝浆液含量与包埋时加入的鸭肥肝浆液的总量的比值。包埋率越高则芯材被包埋的量越大，效果越好。
式中：W1：微胶囊鸭肥肝浆液总质量；W2：微胶囊表面鸭肥肝浆液质量。
(4)鸭肥肝微胶囊最佳工艺的确定
1)芯材与壁材比例的筛选
在反应pH值为3.0、反应温度为30℃条件下，设定芯材和壁材比例分别为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5进行试验，测定微胶囊包埋率。以对其芯材和壁材的比例进行初步筛选。
2)反应pH值的筛选
在芯材和壁材比例为1:1、反应温度为30℃条件下，设定反应pH值分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0进行试验，测定微胶囊包埋率。以对其反应pH值进行初步筛选。
3)反应温度的筛选
在芯材和壁材比例为1:1、反应pH值为3.0条件下，设定反应温度分别为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃进行试验，测定微胶囊包埋率。以对其反应温度进行初步筛选。
4)响应面试验方案及结果
表1：响应面试验因素编码及水平
表2：响应面方案及结果
(5)响应面回归模型的建立与分析
通过响应面软件件Design-Expert 8.0.6Trial对试验结果进行分析后得出其线性回归方程如下：
Y＝57.61-1.77A+2.18B+3.85C-2.35AB+1.42AC+2.75BC-9.47A2-5.05B2-6.42C2
式中：A表示芯材壁材比；B表示反应pH值；C表示包埋温度；Y表示鸭肥肝微胶囊包埋率。
对上述响应面试验进行方差分析，结果如表1.3。
表3：响应面方差分析
由表3可知，方差分析模型的Pr＞F值P＜0.05视为模型是显著的，拟合精度好可以利用该响应面近似模型进行后续的优化设计；失拟项Pr＞F值＞0.05表明不显著，说明残差均由随机误差引起，模型规定适当，可用回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析，即该模型在被研究的整个回归区域内拟合较好。因此，回归方程能较好地描述各因素与响应值之间的关系，各具体试验因此次对响应面值的影响不是简单的线性关系。
一次项对试验影响大小排序为C＞B＞A，即包埋温度＞反应pH值＞芯壁材比例，其中包埋温度、芯材壁材比和反应pH值对试验有显著性的影响(P＜0.05)。交互项中AB和BC显著性较好，说明芯材壁材比和反应pH值，反应pH值和反应温度的相互作用对鸭肥肝微胶囊包埋率影响较大。
经Design-Expert软件分析后，所述的芯材壁材比为1:1.29，反应pH值为4.34，反应温度43.71℃，在此条件下，鸭肥肝微胶囊包埋率为58.79％。
实施例2：鸭肥肝微胶囊制备工艺对比试验1
按照实施例1的步骤进行乳状液的制备，选择麦芽糊精和大豆分离蛋白作为包被壁材，其中芯材壁材比例为1:5、反应pH值为5.0、壁反应温度为60℃，添加乳化剂烷基葡萄糖苷，超声波处理，形成乳化液。将乳化液进行冷冻干燥处理，并按照上述方法进行微胶囊包埋率的测定，经过5次重复试验，得到的微胶囊产品包埋率为56.21％、57.34％、56.31％、56.43％、57.91％，均低于实施例1中58.79％的包埋率，表明麦芽糊精和大豆分离蛋白作为壁材包被鸭肥肝粉效果比明胶和***胶作为壁材效果差。
实施例3：鸭肥肝微胶囊制备工艺对比试验2
按照实施例1的步骤进行乳状液的制备，选择明胶和***胶作为包被壁材，并进行壳聚糖添加(1％)与不添加处理。其中芯材壁材比例为1:5、反应pH值为5.0、壁反应温度为60℃，添加乳化剂烷基葡萄糖苷，超声波处理，形成乳化液。将乳化液进行冷冻干燥处理，并按照上述方法进行微胶囊包埋率的测定，每种处理分别经过5次重复试验，未添加壳聚糖得到的微胶囊产品包埋率为57.83％、57.82％、57.89％、57.43％、58.91％。添加壳聚糖得到的微胶囊产品包埋率为63.77％、63.81％、63.80％、63.44％、64.94％；包被率均显著高于未添加壳聚糖组，也显著高于实施例1中58.79％的包埋率，表明壁材中添加壳聚糖能够提高包埋率。
实施例4：鸭肥肝微胶囊热稳定性对比试验
准确称取2g实施例1制备的微胶囊产品和鸭肥肝浆液，放置于105℃烘箱中分别加热1、2、3、4、5h后，称量各样品质量减少量，并作对比。结果显示，在整个过程中微胶囊产品和鸭肥肝浆液减少量均在上升，但是鸭肥肝浆液的减少量始终高于微胶囊产品，而且微胶囊产品在4h后得减少量已经相对微小，而鸭肥肝浆液的减少量始终在上升。这说明微胶囊产品热稳定性高于鸭肥肝浆液，即产品具有良好的热稳定性。
经过对微胶囊产品进行热稳定性测定，表明微胶囊化后鸭肥肝的稳定性优于未微胶囊化的鸭肥肝。因此，按照本发明的方法制备的微胶囊产品具有良好地热稳定性。
本发明采用凝聚相分离法和乳液聚合法及冷冻干燥工艺制备鸭肥肝微胶囊，有效防止在制备过程中不饱和脂肪酸的损耗，其稳定性均得到一定提高，大大延长了产品的货架期。芯材和壁材分别采用超声波处理，使壁材更易溶解于水中，从而减少了冷冻干燥时间。选用的壁材具有良好的乳化特性和成膜性，提高了微胶囊包埋率。填补鸭肥肝包埋技术研究领域的空白，填补了鸭肥肝全肝粉微胶囊包被技术的空白，对拓宽鸭肥肝利用市场空间具有重要社会和经济价值。
Claims (9)
1.一种鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的鸭肥肝粉微胶囊是由如下的方法制备的：
1)乳化液的制备：将芯材鸭肥肝全肝浆液充分混合溶解于壁材溶液中制成乳化液，调节乳化液pH值和温度进行乳化；
所述壁材为明胶和***胶水溶液，且乳化液加入烷基葡萄糖苷和壳聚糖；
所述的乳化液中芯材和壁材的质量比为1:1～5；
2)真空冷冻干燥处理：将乳化液预冷后放入冷冻干燥机中真空冷冻干燥完成鸭肥肝粉微胶囊的制备。
2.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的乳化液中芯材和壁材的质量比为1:1.29。
3.如权利要求1-2任一项所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的壁材溶液浓度为12.5％。
4.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的壁材溶液中明胶和***胶的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的乳化液中烷基葡萄糖苷的加入量为乳化液总质量的1.25％。
6.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的乳化液中加入乳化液总质量1％的壳聚糖。
7.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的调节乳化液pH值和温度，是调节pH值为1.0-5.0，温度为43.71℃。
8.如权利要求7所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的pH值为4.34。
9.如权利要求1所述的鸭肥肝粉微胶囊，其特征在于，所述的真空冷冻干燥的条件为-40℃、15h、100Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810584206.1A CN108740807B (zh) | 2018-06-08 | 2018-06-08 | 一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810584206.1A CN108740807B (zh) | 2018-06-08 | 2018-06-08 | 一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108740807A CN108740807A (zh) | 2018-11-06 |
| CN108740807B true CN108740807B (zh) | 2021-11-16 |
Family
ID=63999447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810584206.1A Active CN108740807B (zh) | 2018-06-08 | 2018-06-08 | 一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108740807B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006024492A3 (en) * | 2004-08-30 | 2006-08-10 | Interstitial Therapeutics | Medical implant provided with inhibitors of atp synthesis |
| CN101125133A (zh) * | 2007-09-27 | 2008-02-20 | 武汉麦可得生物技术有限公司 | 一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备工艺及应用 |
| CN102511909A (zh) * | 2012-01-07 | 2012-06-27 | 中国海洋大学 | 一种微胶囊 |
| CN102871142A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-16 | 青岛农业大学 | 一种鹅肥肝油微胶囊 |
| CN104000245A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-27 | 福建省水产研究所 | 一种鲍内脏脂质微胶囊及其制备方法 |
| CN105211969A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-06 | 广元市青川县山客山珍有限公司 | 一种美味牛肝菌复合方便牛骨汤料及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6037934A (ja) * | 1983-08-10 | 1985-02-27 | Kosumosu Shokuhin:Kk | 可溶性マイクロカプセル油 |
| CN102293266B (zh) * | 2011-08-18 | 2012-10-31 | 中国海洋大学 | 一种抗氧化鱼油微胶囊的制备方法 |
| CN102894363B (zh) * | 2012-10-17 | 2013-06-26 | 青岛农业大学 | 一种鹅血红素微胶囊 |
| CN104549084B (zh) * | 2014-12-04 | 2016-06-22 | 浙江工业大学 | 复合微胶囊壁材及微胶囊和制备方法 |
-
2018
- 2018-06-08 CN CN201810584206.1A patent/CN108740807B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006024492A3 (en) * | 2004-08-30 | 2006-08-10 | Interstitial Therapeutics | Medical implant provided with inhibitors of atp synthesis |
| CN101125133A (zh) * | 2007-09-27 | 2008-02-20 | 武汉麦可得生物技术有限公司 | 一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备工艺及应用 |
| CN102511909A (zh) * | 2012-01-07 | 2012-06-27 | 中国海洋大学 | 一种微胶囊 |
| CN102871142A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-16 | 青岛农业大学 | 一种鹅肥肝油微胶囊 |
| CN104000245A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-08-27 | 福建省水产研究所 | 一种鲍内脏脂质微胶囊及其制备方法 |
| CN105211969A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-06 | 广元市青川县山客山珍有限公司 | 一种美味牛肝菌复合方便牛骨汤料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108740807A (zh) | 2018-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105994698B (zh) | 一种以Pickering乳液为模板制备可食用油脂凝胶的方法 | |
| CN109169955B (zh) | 含蛋白质-多糖的低脂肪类涂抹物及其制备方法与应用 | |
| CN106509893A (zh) | 一种精油微胶囊及其制备方法 | |
| CN110089694B (zh) | 一种蛋黄-植物甾醇-多糖复合乳液凝胶及其制备方法 | |
| CN106937737A (zh) | 一种酪蛋白凝胶颗粒乳化剂及其制备方法和用途 | |
| CN107163149A (zh) | 一种莲子淀粉‑蛋白复合物的制备方法 | |
| CN109907121A (zh) | 一种紫苏籽油微胶囊及其制备方法 | |
| CN108142950A (zh) | 一种改善脑部神经的元宝枫籽油复合纳米微囊粉及其制备方法 | |
| JPH02138951A (ja) | 安定化ビタミン粉末及びその製造方法 | |
| CN114568674B (zh) | 一种用于香辛料精油粉末化的高包埋率微胶囊制备方法 | |
| CA2543697C (en) | Oil-in-water emulsified food product | |
| CN108740807B (zh) | 一种鸭肥肝微胶囊及其制备方法 | |
| CN104906074B (zh) | 稳定的共轭亚油酸乳液的制备方法 | |
| CN113974137A (zh) | 一种基于微胶囊技术制备多糖基肥肉组织的工艺 | |
| Gong et al. | Effect of cavitation jet technology on instant solubility characteristics of soymilk flour: Based on the change of protein conformation in soymilk | |
| Zhao et al. | Desalted duck egg white nanogels as Pickering stabilizers for food-grade oil-in-water emulsion | |
| CN107048125B (zh) | 含有低聚果糖-花色苷的功能性即食热饮及其制备方法 | |
| Lv et al. | Diacylglycerol emulsion with different droplet size improves the gelation properties of Nemipterus virgatus myofibrillar protein | |
| CN101390588B (zh) | 一种利用高压均质改性大米淀粉制备的油脂微胶囊及其方法 | |
| CN116764556A (zh) | 一种高载油多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的制备方法 | |
| CN112042937A (zh) | 一种水溶性叶黄素乳液凝胶及其制备方法 | |
| WO2017170505A1 (ja) | 高耐熱性付与用乳化安定剤及びその製造方法 | |
| CN107535621B (zh) | 一种基于可溶性大豆多糖的橙油油粉及其制备方法 | |
| AU2021103800A4 (en) | Controlled-Released Lutein Emulsion Gel and Formulation Thereof | |
| CN113229368B (zh) | 一种澳洲坚果果粕加工方法及其蛋白饮料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20211027 Address after: 266109 the Great Wall Road, Chengyang District, Shandong, Qingdao Applicant after: Qingdao Agricultural University Applicant after: CHONGQING JINWAN FOOD CO.,LTD. Applicant after: Qingdao Huihe Biotechnology Co.,Ltd. Address before: No. 700, the Great Wall Road, Chengyang District, Qingdao, Shandong Applicant before: Qingdao Agricultural University Applicant before: CHONGQING JINWAN FOOD CO.,LTD. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |